基于UPLC的注射用活血通络指纹图谱研究及多成分定量测定分析

目的基于超高效液相色谱法(UPLC)建立注射用活血通络指纹图谱,并进行多成分定量分析。方法选择100 mm×3 mm,1.7μm色谱柱,流动相为甲醇-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为260 nm,体积流量为0.4 m L/min,柱温为20℃,进行色谱分析。结果 3批注射用活血通络共有峰标定21个,11个共有峰来自赤芍(其中3峰为芍药苷、羟基芍药苷和芍药内酯苷),7个共有峰来自川穹(其中1峰为阿魏酸),3个共有峰来自桃仁(其中1峰为苦杏仁苷),3批次样品的相似度达99%以上。结论基于UPLC的注射用活血通络指纹图谱检测分析速度快、分离效能较高、色谱柱可反复使用、重现性好、流动相选择性广,5种成分分离效果好,可作为测定注射用活血通络的方法。

基于UPLC的注射用活血通络指纹图谱研究及多成分定量测定

目的建立注射用活血通络的指纹图谱,并进行多成分定量分析,提升注射用活血通络质量标准。方法采用Thermo C18柱(100 mm×3 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温20℃,检测波长为260nm。结果得到分离度和重现性良好的指纹图谱,确定21个共有峰,其中11个共有峰来自于赤芍药材,7个共有峰来自于川芎药材,3个共有峰来自桃仁药材。同时利用相似度软件对10批注射用活血通络指纹图谱进行分析,各批次样品相似度在0.98以上;通过对照品比对,指认了5个成分,分别为苦杏仁苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸,并对其进行定量分析。结论 UPLC建立的注射用活血通络指纹图谱检测和5个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。

HPLC法同时测定生脉注射液中9种成分

目的建立生脉注射液(红参、麦冬、五味子)9种成分(8种皂苷和1种木脂素)同时测定的方法。方法HPLC法的色谱条件为Waters symmetry shieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,symmetryshieldTM RP18预柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温30℃。结果 9种成分(Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd、五味子醇甲)具有良好的分离度,各成分的质量浓度和相应的峰面积之间呈现良好的线性关系(r≥0.999 1),精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.61%。结论该方法简便易行,且能同时测定生脉注射液中9种成分,可作为本品多成分内控质量的测定方法。

银菊解毒口服液指纹图谱结合多指标成分定量测定的质量控制方法研究

目的建立银菊解毒口服液(YJOL)药材原液-半成品-成品的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为产品及其生产工艺过程质量控制提供有效方法与依据。方法采用岛津Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,波长240、327、334、280 nm,柱温30℃。对12批药材原液、半成品、成品进行测定,分别建立相应的HPLC指纹图谱,并对三者间进行全谱的相似度评价及共有图谱拟合,同时对指纹图谱中特征共有峰进行指认及定量分析。结果各批次药材原液(共有峰15个)、半成品(共有峰15个)、成品(共有峰13个)各自相似度均在0.9以上,质量稳定;药材原液与半成品及成品三者间相似度大于0.9,相关性较好;YJOL成品指纹图谱中,1号峰主要来源于板蓝根药材;2~7号峰来源于川银花和野菊花药材;8、9号峰主要来源于野菊花药材;10、11号峰来源于玄参药材;12、13号峰主要来源于补骨脂药材。通过比对特征峰保留时间,指认出6种主要成分,分别为R,S-告依春(1号峰)、绿原酸(3号峰)、蒙花苷(10号峰)、哈巴俄苷(11号峰)、补骨脂素(13号峰)、异补骨脂素(14号峰),6种成分在药材原液中质量分数平均值分别为39.21、15.43、2.14、0.53、7.21、6.51 mg/g,在半成品中质量分数平均值分别为35.31、11.54、1.83、0.37、4.95、4.74 mg/g,在成品中质量分数平均值分别为32.87、10.58、1.72、0.31、4.58、4.48 mg/g。结论同时对YJOL药材原液-半成品-成品进行指纹图谱和6个指标成分分析,可有效地用于YJOL生产过程的质量控制和产品的质量评价。

中药饮片质量标志物（Q-marker）研究：莪术饮片质量评价研究及质量标准探讨

基于饮片质量标志物(Q-marker)的概念、确定标准及研究模式,以莪术饮片为例进行示范性研究,通过对生、醋莪术饮片化学物质组辨识明确化学物质基础及炮制前后发生显著变化的差异成分;结合药效、药性及药动学研究以及物质基础的相关性分析并做比较,明确其主要药效物质基础;综合研究结果,确定莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯5个化学成分为质量标志物,建立生、醋莪术饮片多指标成分含量测定及指纹图谱控制方法。为中药饮片质量标志物的研究提供示范。