妇科千金胶囊HPLC特征图谱和多指标成分定量分析

建立妇科千金胶囊的HPLC特征图谱,并测定其主要成分的含量。采用Kromasil 100-5-C18色谱柱(4. 6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0. 1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1. 0 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL;并对染料木苷、药根碱、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法进行方法学考察。在特征图谱研究中,确定了妇科千金胶囊HPLC特征图谱8个共有峰,通过与混合对照品比较,确定它们分别为染料木苷、药根碱、巴马汀、小檗碱、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、藁本内酯和Z-3-丁烯基苯酞。利用相似度软件对20批样品特征图谱进行分析,各批样品相似度均在0. 95以上。在建立的色谱条件下,定量分析的4个成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD均<1. 5%,供试品溶液在72 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围。20批妇科千金胶囊中,染料木苷、药根碱、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的质量分数分别在28. 66～56. 04,94. 77～197. 92,1 705. 33～4 148. 93,462. 16～1 225. 96μg/粒。所建立的妇科千金胶囊HPLC图谱检测和定量测定分析方法可靠、准确、灵敏,能有效地评价妇科千金胶囊的质量。

逍遥丸HPLC特征指纹图谱研究及多指标成分定量分析

目的:建立逍遥丸的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分(绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和藁本内酯)的量,为逍遥丸的质量控制提供可靠方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,3%A;10~20 min,3%A→10%A;20~70 min,10%A→80%A),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长326 nm(0~27 min,绿原酸)、230 nm(27~30.5 min,芍药苷)、280 nm(30.5~36 min,甘草苷、阿魏酸)、276 nm(36~52 min,甘草酸)、350 nm(52~70 min,藁本内酯),柱温35℃;建立逍遥丸HPLC指纹图谱,并对绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和藁本内酯主要成分进行含量测定。结果:在特征图谱研究中,共确定逍遥丸HPLC指纹图谱17个共有峰,通过与混合对照品比较,指认其中6个指标成分分别为绿原酸(4号峰)、芍药苷(6号峰)、甘草苷(8号峰)、阿魏酸(9号峰)、甘草酸(13峰)和藁本内酯(17号峰),利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上。在建立的色谱条件下试验6个成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD均<2.0%,供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围;12批逍遥丸中绿原酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、甘草酸和藁本内酯含量范围分别为12.254~12.325、10.375~10.449、5.571~5.645、5.066~5.140、2.006~2.080和2.667~2.741 mg·g^(-1)。结论:所建立的逍遥丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法可以有效地评价该制剂的质量。

芩连胶囊HPLC指纹图谱研究及多指标成分定量分析

目的:建立芩连胶囊的HPLC指纹图谱,并同时测定芍药苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷、甘草酸7个指标性成分的含量。方法:采用Agela Durashell RP C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾水溶液(含0.05%磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷、甘草酸)、280 nm(黄芩苷)和346 nm(盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)。结果:建立了芩连胶囊的HPLC指纹图谱,共确定了20个共有峰,利用相似度评价系统对20批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.97以上。在建立的色谱条件下,定量分析的7个成分分离度良好,方法精密度和重复性的RSD均<2.0%,供试品溶液在48 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽的线性范围,加样回收率为96.5%~101.9%,RSD为0.30%~1.9%;20批芩连胶囊中芍药苷、盐酸黄连碱、连翘酯苷A、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄芩苷、甘草酸的含量范围分别为6.95~14.37、0.27~2.46、3.47~8.43、9.82~17.80、1.90~3.55、13.12~25.90、1.64~4.40 mg·g^(-1)。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法和多指标成分测定方法可有效地评价芩连胶囊的质量。

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的益安宁丸质量评价研究

目的:建立益安宁丸的HPLC指纹图谱,并测定5种主要成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、五味子酯甲和丹参酮ⅡA)的含量,为益安宁丸的质量控制提供可靠方法。方法:采用Waters Sunfire TM-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,2%A;5~15 min,2%A→10%A;15~25 min,10%A→30%A;25~40 min,30%A;40~60 min,30%A→90%A;60~70 min,90%A);流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为203 min(0~60min,检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和五味子酯甲)、270 nm(60~70 min,检测丹参酮ⅡA);柱温35℃。结果:在指纹图谱研究中,共确定益安宁丸HPLC指纹图谱26个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中7个指标成分,分别是6号-五味子酯甲、16号-人参皂苷Rg1、17号-人参皂苷Rb1、18号-三七皂苷R1、23号-丹参酮Ⅰ、24号-五味子甲素和26号-丹参酮ⅡA,利用相似度软件对14批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.98以上。在建立的色谱条件下试验5个成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD值均<1.5%,供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围;6批益安宁丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、五味子酯甲和丹参酮ⅡA质量分数分别在7.1870~7.2540,9.0860~9.2500,2.1090~2.2880,11.2080~11.3380和1.3740~1.4580 mg·g^-1。结论:所建立的益安宁丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可以有效地评价益安宁丸的质量。

中药质量控制研究的思路与方法

中药质量控制研究是中药现代研究的重要组成部分。结合本课题组的研究实例,对中药质量控制研究的思路和方法进行了探讨,提出了指纹图谱技术与多指标成分定量分析相结合是全面控制中药质量的可行模式。此外,对中药质量控制研究面临的挑战,以及中药药效物质基础研究的新观点和新方法对中药质量控制研究的意义等进行了简要评述。

消栓肠溶胶囊的HPLC指纹图谱及5个活性成分的测定

目的:建立消栓肠溶胶囊HPLC指纹图谱并测定苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷和藁本内酯的含量,为消栓肠溶胶囊的质量控制提供参考。方法:采用Diamonsil C_(18)(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,8%A;5～12 min,8%A→15%A;12～20 min,15%A→37%A;20～28 min,37%A;20～45 min,37%A→50%A;45～65 min,50%A→65%A),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长220 nm(0～30 min)和310 nm(30～65 min),柱温35℃。结果:在特征图谱研究中,共确定消栓肠溶胶囊HPLC指纹图谱21个共有峰,通过与混合对照品比较,指认其中5个指标成分:苦杏仁苷(2号峰)、芍药苷(10号峰)、阿魏酸(14号峰)、毛蕊异黄酮苷(17号峰)和藁本内酯(20号峰),利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上。在建立的色谱条件下,5个成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD均<2.0%,供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围;12批消栓肠溶胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷和藁本内酯质量分数分别为0.27～0.39、2.54～2.66、2.71～2.79、0.44～0.56和1.47～1.59 mg·g^(-1)。结论:所建立的消栓肠溶胶囊HPLC指纹图谱和定量测定分析方法快速、准确,灵敏度高,专属性强,可以有效地评价该制剂的质量。