神安颗粒多指标质量控制体系的研究分析——HPLC法建立神安颗粒中斯皮诺素含量测定的研究

目的:建立以高效液相色谱法测定神安颗粒中斯皮诺素含量的方法,建立神安颗粒多指标质量控制体系中水溶性成分的控制指标。方法:色谱柱为Kromasil C18柱,流动相以乙腈和水进行梯度洗脱,检测波长为335 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,进样量为10μL。结果:斯皮诺素进样量在0.024～0.192μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(R2=0.9995),平均回收率为98.85%(RSD=1.72%)。结论:本方法简便、快捷、专属性强、重现性好,可用于神安颗粒水溶性成分的质量控制。

中药多指标质量控制体系的研究分析

对于建立有效科学的中药质量控制体系,进行中药质量的控制研究,一直是中医药研究领域最重要的领域之一。就中药多指标质量控制体系的研究进行了深入分析,提出了根据中药的成分分析、制备工艺及其与功能主治、相关药效作用等,确定中药所含有的具体各类成分,进而根据每一类成分的提取方法和仪器条件制定出相应的控制指标。对中药多指标质量控制体系建立程序、建立方法、构建模式等进行了较全面的研究和分析,并以神安颗粒为例进行了分析。

多指标质量控制

介绍三种对多指标的质量控制方法，第一种方法是用一个标量控制多变量总体的均值向量和协方差矩阵；第二是用两个标量分别同时控制均值向量和协方差矩阵；

中药生产多工序多指标统计质量控制(MMSQC)方法

目的:建立中药生产过程中各个工序产生的中间体质量监控方法,保证中药产品质量的批次一致性。方法:基于多变量数据分析技术,提出一种中药生产质量监控方法——多工序多指标统计质量控制(multistage multivariate statisticalquality control,MMSQC),采用Hotelling T2和SPE统计量,监控各个工序中间体的质量。以丹参注射液生产为例,介绍了MMSQC的应用方法。结果:MMSQC方法能监控多个工序产生的中间体质量,与单指标监控方法相比,更加简便、准确。结论:MMSQC方法可以推广应用于中药生产过程多工序的质量监控。

HPLC法测定神安颗粒中五味子醇甲含量的研究

以高效液相色谱法测定神安颗粒中五味子醇甲含量,建立神安颗粒多指标质量控制体系中脂溶性成分的控制指标。采用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇-水（60∶40）,检测波长为250 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为室温,进样量为10μL。结果五味子醇甲进样量在0.15~6.0μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（R2=1）,平均回收率为97.38%（RSD=2.05%）,测定神安颗粒中五味子醇甲含量约为1.30 mg/g。本方法简便、快捷、专属性强、重现性好,可用于神安颗粒天麻苷类成分的质量控制。

基于多波长切换HPLC同时测定荆芥-防风药对9种化学成分及指纹图谱研究

目的建立多波长切换HPLC同时测定荆芥-防风药对中木犀草苷、橙皮苷、木犀草素、芹菜素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、印枳树皮苷、亥茅酚苷含量的方法,并建立HPLC指纹图谱。方法采用Agilent SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇(1∶1,A)-0.03%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0→19 min,12%→13%A;19→25 min,13%→14%A;25→40 min,14%→25%A;40→53 min,25%→45%A;53→70 min,45%→60%A;70→90 min,60%→80%A),多波长切换检测(0~61 min为283 nm,61~90 min为254 nm),流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果测定了20批荆芥-防风药对中9种成分的含量,建立了HPLC指纹图谱。方法学考察表明,仪器精密度良好,RSD均小于2.24%;方法重复性良好,RSD均小于3.14%;供试品溶液在48 h内稳定;9种成分的加样回收率为97.05%~102.64%,RSD均小于3.27%;9种成分在各自线性范围内均有良好的线性关系,相关系数为0.9997~1.0000。所建立的指纹图谱与特征图谱的相似度均大于0.9,标定了24个共有峰,各色谱峰分离度较好。结论本研究建立的方法操作简便,准确度高,灵敏度及重复性好,可用于荆芥-防风药对中9种成分及指纹图谱的测定,实现多指标质量控制。

HPLC法测定神安颗粒中天麻素含量

目的：建立以高效液相色谱法测定神安颗粒中天麻素含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（0.5∶99.5）,检测波长为220nm,流速为1.0mL/min,柱温为室温,进样量为10μL。结果：天麻素进样量在0.0518~0.5180μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为98.05%（RSD=2.92%）。结论：本方法简便、快捷、专属性强、重现性好,可用于神安颗粒苷类成分的质量控制。

牛黄解毒片中一测多评技术的应用探讨

目的:探讨一测多评技术在中成药牛黄解毒片成品质量控制中的应用。方法:采用一测多评技术,参考2010年版药典中黄连药材的质控模式,对牛黄解毒片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含测结果进行比较,并进行了方法可行性探讨。结果:三个厂家的牛黄解毒片含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无差异,药典简易多评技术计算含量略有差异。结论:在对照品稀缺的前提下,采用一测多评技术同步测定中成药中多成分的含量,并以此控制成品质量均一性,准确可行。