7700型电感耦合等离子体质谱仪常见故障排除流程及方法

电感耦合等离子体质谱仪具有快速、灵敏、多元素、动态范围宽、干扰容易控制等特点,作为常用微量及痕量多元素分析手段,已经广泛用于环境、食品、农业、半导体、临床和药物、地质、核工业、法医、化合物石化等领域。电感耦合等离子体质谱仪的科学管理和正确使用,以及合理维护,是获得良好测试数据和延长仪器使用寿命的前提和基础。针对日常测试软件硬件问题,提出故障排除流程及解决办法,为设备操作人员和检测人员提供技术支持。

电感耦合等离子体质谱仪在线稀释进样系统设计及其便捷测定氢甲酰化反应液中钴和磷元素

为了快速测定氢甲酰化反应有机相中钴和磷元素的浓度,对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进样系统进行改造,实现直接对有机相进行分析.使用反应溶剂对待测物料进行在线自动稀释,然后直接进样测试元素的含量.样品的稀释倍数由进样泵参数进行校准,测试结果与手动稀释的误差低于3%.改进后的ICP-MS可以及时监测氢甲酰化反应过程中钴和磷浓度,发现实际生产过程中产能不足的问题,进一步指导促进增产的具体应对方案.

基体分离-利用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定土壤中六价铬

六价铬(Cr^(6+))是重要的土壤污染物之一,研究土壤低浓度六价铬的测定方法对土壤普查有重要意义。采用碱性碳酸钠为浸提剂,92℃恒温水浴振荡提取土壤中六价铬,提取液采用阳离子交换树脂分离钠盐基体,采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定提取液中Cr^(6+)(^(52)Cr),以^(72)Ge为内标元素。结果表明,方法检出限为0.06mg/kg,3个国家标准物质中Cr^(6+)的测定值与标准值一致,相对偏差为1.16%~5.40%(n=5)。本法灵敏度高、准确性好,可用于低含量大批量的土壤Cr^(6+)的测定。

电感耦合等离子体质谱仪法在南水北调东线工程应急监测中的应用

建立电感耦合等离子体质谱仪法测定地表水中8种常见金属元素的分析方法,用于南水北调东线工程突发水污染应急监测。在现行水质金属指标标准检验方法的基础上,基于车载型电感耦合等离子体质谱仪具有高移动性、环境变化大及移动电源供电等特性,对检测方法、检测质量控制和检测结果可靠性进行分析确认。结果显示8种金属元素的校准曲线相关系数(R2)均大于0.999,定量限范围为0.019~0.47μg/L。加标低中高3种不同浓度时,纯水和河水的加标回收率为90.4%~115%,相对标准偏差1.6%~8.9%。稳定性测试加标回收率均为96.5%~104%,相对标准偏差均为2.0%~3.7%。与传统便携式快速测定水中金属元素的方法相比具有检出限低、分析速率快、稳定性好和多指标同时测定的优势,为南水北调东线工程突发水污染应急监测提供技术支撑。

微敞开石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定橡胶制品中稀土元素含量

稀土元素会对橡胶的性能造成影响,需加强监控。通过系统分析消解试剂、消解温度以及消解时间等因素对检测分析的影响,对设备工作功率、步距深度、冷却气流速、辅助气流速、雾化气流速等质谱参数进行优化筛选,利用在线内标手段校正基体效应和信号漂移等问题,利用微敞开石墨消解技术结合电感耦合等离子体质谱仪,构建了测定天然橡胶制品中16种稀土元素含量的方法。微敞开石墨消解橡胶制品的较优处理条件以6 mL HNO_(3)、1 mL HClO_(4)和4 mL HF为消解试剂,采用三阶程序升温,消解最高温度至180℃,保温180 min。结果表明,稀土元素的检出限为0.0002~0.001 mg/kg,方法加标回收率在71.1%~90.9%,相对标准偏差RSD在3.8%~9.2%,各元素的标准曲线线性关系良好。与传统方法相比,微敞开石墨消解技术操作简便,可按照设定程序自动完成消解全过程,无需单独赶酸,工作效率较高,且具有成本低、检测范围宽、检出限低、处理效率高等优点,适用于橡胶制品中稀土元素的高通量检测。

三酸消解-电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中全钼的不确定度分析

目的通过对土壤中全钼不确定度的评定和分析,寻求更优的条件以及方法来提高测量的准确性及可靠性。方法本文采用三酸消解电感耦合等离子体质谱仪法测定土壤中全钼含量。结果方法检出限达0.011 mg/kg,对于所测元素校准曲线相关系数R为0.9999,回收率在97.8%-105.6%,方法精密度为2.49%,本方法测定土壤中全钼含量的扩展不确定度为(0.660±0.03)mg/kg(K=2)。结论通过分析影响测量不确定度的主要来源,对测定全过程的重复性、曲线拟合、标准溶液、样品定容体积、样品称量、玻璃量具及样品消解过程影响不确定度的因素进行分析,首先,应严格控制样品消解过程中的各种条件,如消解温度、消解时间等,以减少样品损失;其次,可以采用微波消解、高压消解等技术来优化前处理方式,以提高测量结果的准确性和可靠性。

碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血液中16种元素

采用直接稀释法,使用电感耦合等离子体质谱仪测定血液中元素的过程中,由于血液样本成分复杂,容易产生较大的基体效应,同时一系列多原子离子(例如,^(40)Ar^(16)O^(+)、^(40)Ar^(40)Ar^(+)等)会影响与其有相同质荷比核素的检测,进而影响测定结果。通过使电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分别工作在标准模式、氦气模式和氢气模式下,对比仪器的氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况,同时对氢气模式时仪器上述指标优于其他两种模式的潜在机理进行分析;随后再使用氢气作为碰撞/反应池气体,使用直接稀释法分析全血标准品以及小鼠血液样本中16种元素的含量情况。结果表明,使用氢气作为碰撞/反应池气体时,氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况优于标准模式和氦气模式,且16种元素在0.5~100.0μg/L线性关系良好(R2≥0.99991),对全血标准品中分析准确度为86.0%~114%,分析小鼠血液样本时的加标回收率为81.2%~115%,仪器精密度为2.3%~4.8%,使用氢气作为电感耦合等离子体质谱仪技术的碰撞/反应池气体,为分析血液样品中16种元素(V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、As、Se、Cd、Hg、Tl、Pb、Bi)开发一种新的分析方法,也为血液金属组学分析提供了新方法。

基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布

为分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱(Ion Chromatography-Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometer,IC-ICP-MS)法对其砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸、砷胆碱、一甲基砷、砷酸进行测定,并进行方法学考察和含量测定。结果表明:方法在5 min内能将6种砷形态全部分离开,且峰型好;方法线性关系良好(标线质量浓度0.5~20μg/L,r>0.999),6种砷形态检出限和定量限分别不超过0.005、0.017 mg/kg。木耳、茶树菇和香菇中6种砷形态加标回收率在80%~120%范围;对于松茸,适宜加标量(0.05 mg/kg二甲基砷、砷胆碱和砷酸;0.2 mg/kg亚砷酸和一甲基砷;5 mg/kg砷甜菜碱),加标回收率也在80%~120%范围。结合干制品脱水率,所测样品无机砷含量都符合GB 2762-2022要求;松茸总砷含量最高,但是无机砷(亚砷酸+砷酸)占总砷比例最低为3.7%~6.8%,其占比最高为砷甜菜碱(75.8%~87.3%);木耳、茶树菇和香菇中砷主要形式为无机砷,无机砷占总砷比例分别可达58.4%~66.1%、60.0%~66.7%、81.2%~91.7%,提示其总砷高时有食用安全风险。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生活饮用水中碘化物

建立了用电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中碘化物浓度的方法,碘化物标准曲线线性良好,r>0.999 8,碘化物的方法检出限为0.076μg/L,测定下限为0.303μg/L,符合GB 5749—2022《生活饮用水卫生标准》中碘化物低于0.1 mg/L的要求,在纯水、自来水、地表水中的高低浓度加标回收率为93.5%~104%,精密度为0.519%~1.17%。

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中16种稀土元素

采用石墨消解法作为前处理技术,在对其进行优化的基础上,结合电感耦合等离子体质谱仪建立同时测定食品中16种稀土元素的方法,并与国家标准中的微波消解前处理方法进行比较。通过优化采用铑作为钪、钇的内标物,铼作为铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥的内标物,铟作为镧、铈、镨、钕、钐的内标物,用硝酸在125℃时对样品进行消解。结果表明:16种元素在质量浓度0~20μg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999,16种稀土元素的检出限为0.03~0.6μg/kg,定量限为0.06~1.2μg/kg,回收率为80.0%~107.0%,相对标准偏差为0.28%~7.98%。与微波消解法相比,石墨消解法方法快速安全,简单准确。

电感耦合等离子体质谱法测定水中13种金属元素

以电感耦合等离子体质谱仪为分析仪器,建立水中13种金属元素的分析方法。试验结果表明:建立的方法各种金属元素校准曲线线性良好,相关系数均大于0.999;检出限低,为0.01~0.26μg/L;相对标准偏差小,均小于3%;准确度高,加标回收率在92.3%~105.9%。该方法适合环境水样的日常检测。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯金属铬中钒铜铝镍锰

高纯金属铬中钒、铜、铝、镍、锰等微量杂质元素含量的准确测定是判定金属铬质量的重要指标。本研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯金属铬中的五种微量元素:钒、铜、铝、镍、锰,各个元素校准曲线的线性相关系数大于0.9994;各元素的定量限为(0.0008~0.027)ng·ml^(-1);加标回收率为81.9%~103.5%;结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.37%~4.67%。按照实验方法测定质控样33MR43024及实际样品中钒、铜、铝、镍、锰,测定结果与采用GB/T 3211-2008和GB/T 4702的测定结果及给定值吻合。

电感耦合等离子体质谱法与离子色谱法测定卷烟纸中镁含量的比较

采用电感耦合等离子体质谱法与离子色谱法分别检测卷烟纸中镁含量,对两种方法进行比较。结果表明:两种方法都可以准确地测出卷烟纸中镁含量,但离子色谱法的前处理方法更加简单安全,结果的稳定性、准确性与精密度更高,因而在检测中更具优势。

逆王水-氢氟酸混合体系消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硫元素

建立逆王水-氢氟酸混合酸体系消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中硫(S)元素的方法,对逆王水在前处理过程中酸的作用、仪器测试干扰的消除及样品保存周期进行了讨论和优化。选用GBW07423(GSS-9)、GBW07424(GSS-10)、GBW07426(GSS-12)、GBW07428(GSS-14)、GBW07429(GSS-15)、GBW07430(GSS-16)6份不同地区的土壤成分分析标准物质进行测定,并以此研究了分析方法的线性和范围、灵敏度、准确度、精密度等特性。方法的检出限为0.022 mg/kg,相关系数≥0.999,满足样品分析要求,精密度试验相对标准偏差在4.0%~9.8%,回收率为89.0%~109.8%。

电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铅含量的不确定度评定

目的:评定电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铅含量的不确定度。方法:分析不确定度的影响因素,利用统计学技术,通过质量浓度、体积、质量等对其进行量化分析,再确定合成不确定度及扩展不确定度。结果:当茶叶中铅含量为2.087 mg·kg^(-1)时,扩展不确定度为0.126 mg·kg^(-1)(k=2)。结论:计量器具校准对电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铅含量的不确定度影响最大,其次是标准曲线拟合。配制标准溶液时可采用精度更高的计量器具,同时也需要科学确定标准曲线的线性范围,尽量减小其对测量结果不确定度的影响。

电感耦合等离子体质谱仪测定煤矸石中钍元素的条件优化

煤矸石是在采煤和洗煤过程中排出的伴生废石,是碳质、泥质和砂质页岩的混合物,其含碳量较低,主要成分为三氧化二铝、二氧化硅,另外还有含量不等的铁、钾、钠、钙、镁、磷、硫等氧化物,以及微量稀有元素(镓、钒、钛、钴等)。文章充分发挥ICP-MS的技术优点,选择10μg/L的Rh溶液作为内标溶液,选定232Th为钍的测定同位素,在选定的仪器工作条件下,对不同含量的煤矸石样品应用建立的方法进行测定,测定值在重量法下和分光光度法下一致。试验对比研究了试样的3种前处理方法,并对仪器条件进行了优化,建立了相应的电感耦合等离子体质谱仪的测定方法。

四酸分解-电感耦合等离子体质谱法测定矿石中的镓

样品经HNO_(3),HF,HClO_(4),H_(2)SO_(4)分解,采用电感耦合等离子体质谱仪在HNO3介质中测定矿石中镓的含量。为研究不同质量数对镓结果的影响,对镓的2个同位素同时进行检测。实验结果表明,在选择质量数^(69)Ga测定矿石中的镓含量时因受到干扰元素的影响,实测值与标准值的相对误差为109.2%~118.6%。选择质量数^(71)Ga测定矿石中镓含量的方法具有良好的线性关系,校准曲线相关系数0.9999,相对标准偏差RSD为1.00%~1.92%,回收率为97.2%~104.2%。该方法在测定^(71)Ga时具线性范围广、分析速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合矿石中镓的测定。

激光剥蚀多接收杯电感耦合等离子体质谱仪原位分析硫化物铅同位素组成

采用193 nm准分子激光与MC-ICP-MS质谱仪探讨了原位微区分析过程中物质基体效应对铅同位素测定的影响,指出选择基体匹配标准物质对测定硫化物铅同位素具有重要意义。通过模拟计算发现准确测定Tl与Hg的分馏因子关系,可以在204Hg/204Pb<2的范围内有效校对204Hg对204Pb的干扰。研究表明,束斑直径(24~160μm)和剥蚀频率(2~20 Hz)并不影响铅同位素组成测试。改变激光剥蚀参数可以解决MC-ICPMS信号检测范围较窄的问题。针对目前硫化物固体标准物质缺乏的现状,采用压片法和快速熔融法制备硫化物标准物质。压片样品铅同位素组成表现出较好的均一性,而不同批次快速熔融法样品存在铅同位素分馏,仅单次制造的熔融样品内部铅同位素组成具有均匀性。结果表明,虽然快速熔融法还存在一定缺陷,但这两种方法都有望成为硫化物标准样品制作方法的备选方案。利用本方法对天然硫化物样品(黄铁矿和闪锌矿)及人工合成硫化物样品的铅同位素组成进行了准确测定,测定值与溶液值在误差范围内一致。

氢化物发生-多接收杯电感耦合等离子体质谱同位素稀释法测定硒同位素

使用改进的巯基棉分离流程和74硒-77硒双稀释剂,在氢化物(HG)-多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)实现了高精度硒同位素组成的测定。巯基棉用于分离样品基质中的硒,随后使用HNO3+H2O2消除干扰的有机质,74硒-77硒双稀释剂校正样品分离和质谱测定过程中的硒同位素质量分馏。硒标准溶液NISTSRM3149和MH495几个月的测定表明,该方法的外精度为0.1‰(2σ),样品的外精度为0.15‰～0.2‰(2σ)。以TCF分离硒的平均回收率85%计算,最小硒需要量为20ng。实验结果以相对于NISTSRM3149的δ82/76Se表达,δM82H/74965/SRM3149=-3.44±0.1‰(2σ),优于已发表的数据δ8M2H/74965/SRM3149=-3.04±0.5‰。测定样品的δ8S2R/M736149为-13.53‰～11.37‰,为硒同位素在环境、农业、生命和地球科学中的拓展应用与发展奠定了基础。

电感耦合等离子体质谱法同时快速测定血液中15种元素的研究

目的建立人体血液中15种金属元素的电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICPMS)同时快速测定的方法,为快速、准确地测定全血中金属元素提供技术支持。方法选取2022年2—6月济南市健康人群体检血液样本经稀释剂稀释,离心后上机,采用碰撞反应池(kinetic energy discrimination,KED)模式同时测定全血中15种元素。结果15种元素在测定范围内具有良好的线性,相关系数均>0.999;方法检出限为0.05~0.40μg/L;平均回收率为87%~118%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8%~4.2%;与全血标准物质检测结果吻合。结论本方法能够快速、准确地测定全血中15种元素,节省了分析时间,对环境友好,适用于批量全血样本中多元素的分析检测工作。