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多接收电感耦合等离子体质谱法测定岩石和土壤等国家标准物质的硅同位素组成 被引量:4
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作者 杨林 石震 +1 位作者 于慧敏 黄方 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期136-145,共10页
随着分析方法的进步和分析精度的提高,硅(Si)同位素被越来越多地应用于地球化学、宇宙化学和环境化学研究中,可以用于示踪壳幔物质循环、俯冲流体的来源,以及制约月球和地外天体的起源与演化等。为确保不同类型样品中硅同位素测量的准... 随着分析方法的进步和分析精度的提高,硅(Si)同位素被越来越多地应用于地球化学、宇宙化学和环境化学研究中,可以用于示踪壳幔物质循环、俯冲流体的来源,以及制约月球和地外天体的起源与演化等。为确保不同类型样品中硅同位素测量的准确性和不同实验室间数据可以进行对比,需标定一系列标准物质的硅同位素组成。前人工作中已经标定一系列来自美国地质调查局(USGS)的标准物质的硅同位素,为硅同位素的研究奠定了坚实的基础。但由于这些标准物质已经售罄,今后继续开展硅同位素研究面临无标样可用的境况。为了能持续性地用高精度硅同位素数据对相关领域研究提供支持,急需对新的标准物质进行高精度的硅同位素的测量。本文采用氢氧化钠碱熔法消解样品,经化学纯化后,利用多接收电感耦合等离子体质谱法精确测量了30个国家标准物质的硅同位素组成,δ^(30)Si值测试精度优于0.08‰。这些标准物质包括11个火成岩、2个变质岩、2个沉积岩、6个河流和海洋沉积物以及9个土壤,SiO_(2)含量范围为32.69%~90.36%,覆盖了大部分自然样品的变化范围。在这些标准物质中,河流沉积物GBW07310具有最高的δ^(30)Si值,为0.85‰±0.01‰,而受高度风化作用影响的黄红色土壤GBW07405和砖红壤GBW07407具有较低的δ^(30)Si值,硅同位素组成分别为-0.68‰±0.03‰和-1.82‰±0.03‰,其余大部分标准物质的δ^(30)Si值变化范围为-0.42‰~-0.07‰。本文对这些国家标准物质硅同位素组成的精确标定,丰富了硅同位素研究的标准样品数据库,为全球不同实验室的硅同位素测试提供了基础数据,为后续在多种领域开展硅同位素研究打下坚实的基础。 展开更多
关键词 硅同位素 国家标准物质 碱熔法 多接收电感耦合等离子体质谱法 高精度测试方法
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多接收电感耦合等离子体质谱测定氙同位素比值研究 被引量:2
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作者 汪伟 席瑞阳 +9 位作者 郭思琪 徐江 康泰 韦冠一 李雪松 李萌 李志明 陈彬 王亚龙 粟永阳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期473-479,共7页
核爆炸产生的氙(Xe)同位素是全面禁止核试验条约的重要监测对象。该文建立了大气气溶胶中Xe同位素比值的多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)分析方法。通过研发Xe的富集纯化平台,使用高纯氩气(99.999%)为载体,有效降低了大气气溶胶... 核爆炸产生的氙(Xe)同位素是全面禁止核试验条约的重要监测对象。该文建立了大气气溶胶中Xe同位素比值的多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)分析方法。通过研发Xe的富集纯化平台,使用高纯氩气(99.999%)为载体,有效降低了大气气溶胶中残留颗粒物和有机物对质谱测量的影响。为提高信号稳定性,建立了MC-ICP-MS专用Xe气体进样系统,通过活性炭吸附质谱样品气的Xe、气体进样系统烘烤和抽真空2 h等措施,有效降低了记忆效应和系统本底,129Xe的本底信号强度从3.0×10-2 V降至小于2.7×10-3 V,Xe本底对样品比值测量的影响小于万分之一。采用标准样品交叉法校正质量分馏效应,在24 h内穿插测量7次Xe质控标样,Xe同位素比值测量精密度小于0.09%,对130Xe/131Xe和132Xe/131Xe测量精密度小于0.008%,测量结果与参考值在不确定度范围内一致。采用该方法有效鉴别了Xe同位素组成存在差异的实际样品。该文建立的Xe同位素比值的MC-ICP-MS测量技术精密度高,结果准确,可为Xe监测事件识别及溯源等研究提供可靠数据。 展开更多
关键词 氙同位素比值 Xe富集纯化平台 Xe气体进样系统 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)
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多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定土壤的铁同位素组成
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作者 曾振 孙玉芳 +1 位作者 龚华 唐昊冶 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第6期556-561,共6页
铁(Fe)同位素(δ^(56/54)Fe)在土壤科学中可以用来研究铁在土壤圈中的迁移、转化等过程。为了确保不同类型样品中的铁同位素测量的准确性,需要标定一系列标准物质的铁同位素组成。通过使用硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸对土壤样品中的硅酸盐... 铁(Fe)同位素(δ^(56/54)Fe)在土壤科学中可以用来研究铁在土壤圈中的迁移、转化等过程。为了确保不同类型样品中的铁同位素测量的准确性,需要标定一系列标准物质的铁同位素组成。通过使用硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸对土壤样品中的硅酸盐和有机质进行消解,利用阴离子交换树脂(AG1-X8,0.038~0.074 mm)对土壤样品中的铁与基质元素进行分离,同时为了获得可靠的纯化流程,考察了不同浓度的盐酸对基质的淋洗效果。结果表明,当盐酸浓度4.0~7.0 mol/L时,基质元素都能有效地被分离干净,综合考虑选择5.0 mol/L的盐酸将基质元素从阴离子树脂中淋洗出来,再用0.3 mol/L的盐酸将铁元素收集起来。利用多接收电感耦合等离子体质谱仪测定铁同位素组成。通过对实验室标准铁溶液(ISS-Fe和USTC-Fe)的长期监测,测定δ^(56/54)Fe的外精度好于±0.05‰(2SD)。测定的两个玄武岩标样(BCR-2和BHVO-2)中铁同位素组成,其δ^(56/54)Fe值分别为0.08‰±0.05‰和0.09‰±0.05‰,均在文献值误差范围内。此外,测量了六个土壤标样的Fe同位素组成,其δ^(56/54)Fe值从-0.11‰变化到+0.15‰,研究结果为土壤铁同位素研究提供了有力的数据支撑。 展开更多
关键词 铁同位素 多接收电感耦合等离子体质谱法 土壤 标准物质
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TODGA树脂小柱分离-多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定岩石样品中Nd同位素比值 被引量:1
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作者 赵寿骞 孙亚莉 +1 位作者 管秋云 王玉琼 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第1期25-30,共6页
通过改进岩石样品分析物Nd的化学分离,实现Nd同位素比值的准确分析,为研究青藏高原岩石成因,揭示物质来源提供技术支持。采用TODGA萃淋树脂分离基体及其与Nd相邻的稀土元素,用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定Nd同位素比值... 通过改进岩石样品分析物Nd的化学分离,实现Nd同位素比值的准确分析,为研究青藏高原岩石成因,揭示物质来源提供技术支持。采用TODGA萃淋树脂分离基体及其与Nd相邻的稀土元素,用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定Nd同位素比值,建立了简捷实用的地质样品中Nd同位素分析方法。样品经HF-HNO_(3)分解,HNO_(3)(3 mol/L)-H_(3) BO_(3)(0.12 mol/L)提取,上柱后,先用6 mL HCl(2.8 mol/L)淋洗干扰轻稀土,再用6 mL HCl(2.2 mol/L)淋洗分析物Nd,Nd淋洗液由MC-ICP-MS测定其同位素比值。分析国际岩石标准物质BCR-2、BHVO-2和AGV-2,所得^(143) Nd/^(144) Nd同位素比值(平均值±2σ)分别为0.512638±0.000007、0.512990±0.0000012和0.512792±0.000016,这些同位素数据在误差范围内,与推荐值和文献值完全一致。方法适合各种类型地质样品,为西藏不同地区不同岩石提供了可靠的Nd同位素分析数据。 展开更多
关键词 TODGA萃淋树脂 Nd同位素比值 岩石样品 青藏高原 多接收电感耦合等离子体质谱法
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多接收电感耦合等离子体质谱Cu同位素测定中的干扰评估 被引量:26
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作者 蔡俊军 朱祥坤 +2 位作者 唐索寒 李世珍 何学贤 《高校地质学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期392-397,共6页
多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS)是高精度测定铜同位素的新方法,然而在测定中也可能存在干扰。为此对MC—ICPMS Cu同位素测定中的可能干扰进行了评估。主要包括以下方面的内容:(1)对所用标准物质和试剂进行了纯化,所用... 多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS)是高精度测定铜同位素的新方法,然而在测定中也可能存在干扰。为此对MC—ICPMS Cu同位素测定中的可能干扰进行了评估。主要包括以下方面的内容:(1)对所用标准物质和试剂进行了纯化,所用标准物质和试剂对Cu同位素的同质异位素干扰可以忽略;(2)运用K和/参数进行了讨论,其中K为样品中的Cu浓度与标准溶液中Cu浓度的比值,f为在一定Cu浓度的标准溶液中干扰信号相对于^63Cu真实信号的比值。理论模拟表明,当K值小于1时,即使在质量为63处的干扰很小,对ε^65 Cu的影响也可能很大;(3)通过对理论模拟结果与实际测定结果的对比,发现对所用的试剂而言质量数为65的干扰可以忽略不计;(4)实际测定结果表明,当样品中Cu的浓度是标样中Cu的浓度的0.5~4倍时,测试获得的样品的ε^65值与其真值在误差范围内一致;(5)对潜在的基质效应重点研究了Fe和Co对Cu同位素测定的影响。实验结果表明,当Fe/Cu〈100,Co/Cu〈7时,Fe,Co不影响Cu同位素比值的测定;(6)10个月的重现性研究结果为ε^65=3.5±1.0(2SD)。该测定值在误差范围内与文献报道的值一致。 展开更多
关键词 铜同位素 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素分馏 基质效应 同质异位素干扰
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同位素稀释碰撞室多接收电感耦合等离子体质谱测定鱼中痕量硒 被引量:13
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作者 王军 刘丛强 +2 位作者 逯海 韦超 周涛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期814-818,共5页
采用六极杆碰撞室多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和同位素稀释技术,通过对碰撞气的使用、硒氢的校正、质量偏移的校正、基体效应、样品前处理等方面的研究,建立了鱼肉中痕量硒的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)... 采用六极杆碰撞室多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和同位素稀释技术,通过对碰撞气的使用、硒氢的校正、质量偏移的校正、基体效应、样品前处理等方面的研究,建立了鱼肉中痕量硒的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)准确测量方法。进而使用该方法参加了国际计量委员会物质量咨询委员会组织的国家化学计量研究院之间的比对(CCQM-P39.1&CCQM-K43),对比对样品鲑鱼中的痕量硒进行了测量,测量结果是7.38±0.22(μmol/kg),与该样品的标准值7.32±0.28(μmol/kg)符合很好,验证了本方法的可靠性和准确性。 展开更多
关键词 六极杆碰撞室 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素稀释 鱼肉
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用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Cu同位素 被引量:6
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作者 蔡俊军 朱祥坤 +2 位作者 唐索寒 何学贤 李世珍 《地球学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第B09期26-29,共4页
用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MG-ICPMS)测定了Cu同位素,实验研究中MC-ICPMS测定铜同位素组成的仪器质量歧视和同位素分馏校正采用SSB方法(Sample-Standard-Bracketing)。本研究主要包括①干扰的评估:同质异位素的影响与浓度... 用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MG-ICPMS)测定了Cu同位素,实验研究中MC-ICPMS测定铜同位素组成的仪器质量歧视和同位素分馏校正采用SSB方法(Sample-Standard-Bracketing)。本研究主要包括①干扰的评估:同质异位素的影响与浓度效应;②ε^65Cu测定的重现性。 展开更多
关键词 Cu同位素 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素分馏 电感耦合等离子体质谱仪 测定 CU 接收 MC-ICPMS 同位素组成 同质异位素
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同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅 被引量:8
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作者 王琛 赵永刚 +5 位作者 王同兴 张继龙 常志远 李力力 朱留超 陈彦 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期84-87,共4页
采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM955b level 1和SRM955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8μg.L-1,... 采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM955b level 1和SRM955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8μg.L-1,测定值落在血样参考值范围之内,证明该方法有效、可靠。利用建立的血铅分析方法,参加了络合型血铅标准物质的定值,得到3种血铅标准样中铅的浓度分别为(102.7±5.5)、(181.7±4.0)、(304.1±3.9)μg.L-1。 展开更多
关键词 血液 铅浓度 同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱
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碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱测定硒同位素的质量偏移效应 被引量:4
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作者 任同祥 逯海 +2 位作者 王军 贺欣宇 周涛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1620-1624,共5页
通过改变雾化气流量、RF射频发生器功率、矩管位置和碰撞气流量等仪器参数,研究了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)中的质量偏移效应。实验结果表明,雾化气流量、RF发生器功率和矩管位置等是质量偏移效应... 通过改变雾化气流量、RF射频发生器功率、矩管位置和碰撞气流量等仪器参数,研究了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)中的质量偏移效应。实验结果表明,雾化气流量、RF发生器功率和矩管位置等是质量偏移效应的主要来源,而碰撞气流量的影响很小。在此基础上,建立了MC-ICP-MS分析硒同位素丰度的最优化测量条件,同位素比R82/76的测量精度达到0.0043%。采用化学计量方法配制了两个系列硒同位素丰度校正样品,通过不同的同位素丰度比的质量偏移校正因子β和与其对应的同位素对的质量平均值成线性的关系,分析了样品GBW(E)080215和SRM3149中硒的同位素丰度组成。与样品SRM3149中82Se/76Se的比值相比,样品GBW(E)080215中的硒同位素分馏系数δ82/76为-4.78‰。 展开更多
关键词 碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱 质量偏移 同位素丰度
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多接收电感耦合等离子体质谱法对铀同位素丰度的测定 被引量:5
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作者 李力力 李金英 +2 位作者 赵永刚 刘峻岭 张继龙 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期152-156,共5页
为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行... 为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行了测量,评价了测定结果的不确定度。结果表明,对丰度为3%、质量分数为2×10-7的235U溶液,R(235U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.02%,R(236U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.2%。 展开更多
关键词 同位素丰度比 多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS) 不确定度
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碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱分析硅同位素的方法研究 被引量:3
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作者 任同祥 周涛 +2 位作者 逯海 周原晶 王军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期104-110,共7页
通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝... 通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝宝石材质的矩管可有效降低仪器本底;调节狭缝宽度、中心杯位置等可提高仪器的质量分辨率,实现硅同位素离子与同量异位素干扰离子在一定程度上的分离;选择氖气(Ne)和氩气(Ar)的混合气作为碰撞气、降低溶液中四甲基氢氧化铵(TMAH)浓度等能有效降低多原子离子的干扰。在此基础上,分析了样品WASO 04和GBW(E)080272中硅同位素的丰度组成,同位素丰度比R30/28的测量精度达到0.02%。将样品WASO 04作为参考标准时,样品GBW(E)080272中的硅同位素分馏系数δ30Si为-1.57‰。 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS) 碰撞池 同位素丰度比
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南海珊瑚高精度热电离质谱和多接收电感耦合等离子体质谱铀系年龄和古环境意义 被引量:2
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作者 彭子成 贺剑峰 +3 位作者 罗晓忠 刘桂建 聂宝符 陈特固 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期469-474,共6页
阐明了热电离质谱(TIMS)和多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)技术进行铀系定年和示踪研究的特点。从实测国内石笋标样(GBW04412)和国际珊瑚标样(RKM-4)的结果表明;;其铀含量U/238U234和Th/234U比值;;以及铀系年龄均与标准值一致。... 阐明了热电离质谱(TIMS)和多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)技术进行铀系定年和示踪研究的特点。从实测国内石笋标样(GBW04412)和国际珊瑚标样(RKM-4)的结果表明;;其铀含量U/238U234和Th/234U比值;;以及铀系年龄均与标准值一致。应用该两种技术;;对采自雷州半岛、海南岛和西沙永兴岛230海域的珊瑚测定表明;;其铀含量大多低于3μg/g;;且δ234U(T)值处于150±5范围。这显示了所测定的南海珊瑚距今7000年以来保持着封闭体系;;其骨骼中赋存了原始的热带海洋环境信息。由所测得珊瑚的高精度年龄序列可以揭示南海海域曾出现过的三次高海平面;;分别为距今6799—6307年;;距今4472—4285年和距今1279—1012年。此三阶段与近万年以来中国曾出现过的全新世大暖期和中世纪暖期的热环境相映。 展开更多
关键词 南海珊瑚 热电离质谱 多接收电感耦合等离子体质谱 铀系年龄 古环境意义
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同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测量红酒中的痕量铁 被引量:1
13
作者 周涛 王军 +2 位作者 逯海 周原晶 李海峰 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期992-996,共5页
使用同位素稀释技术,采用配有六极杆碰撞室的多接收电感耦合等离子体质谱,对红酒标准物质中铁含量进行了测量,得到高精密度同位素丰度比测量结果。同时采用相对测量方法ICP-MS和ICP-OES对红酒样品中的铁含量进行了测量,并与同位素稀释... 使用同位素稀释技术,采用配有六极杆碰撞室的多接收电感耦合等离子体质谱,对红酒标准物质中铁含量进行了测量,得到高精密度同位素丰度比测量结果。同时采用相对测量方法ICP-MS和ICP-OES对红酒样品中的铁含量进行了测量,并与同位素稀释质谱法进行了比较,结果符合一致。方法的不确定度分析包含了实验过程中每个步骤所产生的不确定度和使用的标准物质的不确定度,其中,流程空白对方法检测限和精密度的影响不容忽视。建立的红酒中痕量铁含量的同位素稀释质谱方法为标准物质的定值提供了技术支持。 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素稀释质谱法 红酒
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同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱测量裂变产物^148Nd 被引量:1
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作者 王同兴 周涛 赵永刚 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期174-177,共4页
采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS),用同位素稀释法测量了反应堆辐照后核燃料中的裂变产物148Nd。通过2个标准物质对仪器的稳定性进行检验,得到仪器的2个校正系数K值相差十万分之一。以高纯天然钕为基准稀释剂,用同位素稀释质... 采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS),用同位素稀释法测量了反应堆辐照后核燃料中的裂变产物148Nd。通过2个标准物质对仪器的稳定性进行检验,得到仪器的2个校正系数K值相差十万分之一。以高纯天然钕为基准稀释剂,用同位素稀释质谱标定浓缩144Nd试剂的质量分数,然后以它作为稀释剂,测量裂变产物148Nd的同位素丰度和质量分数。结果表明,148Nd丰度为0.0887±0.0012,148Nd质量分数为(4.65±0.04)ng/g。 展开更多
关键词 同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱法(ID-MC—ICPMS) 裂变产物 ^148Nd 不确定度
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多接收电感耦合等离子体质谱法测量钐同位素丰度
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作者 周涛 李金英 +4 位作者 赵永刚 张继龙 赵墨田 王军 逯海 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期183-184,共2页
Standard solutions of different samarium isotope abundance were prepared by blending high concentrated isotope of ^152Sm and ^154Sm, which were measured by multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry(M... Standard solutions of different samarium isotope abundance were prepared by blending high concentrated isotope of ^152Sm and ^154Sm, which were measured by multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry(MC-ICPMS) to gain the correction factor. In order to achieve better accuracy, solution concentration, nebulizer gas flow rate, sampling position and collision gas flow rate have been researched. The same samples were determined using TIMS. The measurement results of two methods were compared and the corrected results of main isotopic ratios were almost accordant better than 0.03%. By correction of isotopic standards, the absolute measurement method of MC-ICPMS was established. 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素丰度 可溯源性 表面热电离质谱
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激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱测定铀颗粒物中铀全同位素比值 被引量:10
16
作者 汪伟 李志明 +3 位作者 徐江 周国庆 沈小攀 翟利华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期703-708,共6页
建立了铀颗粒物中铀全同位素比值的分析方法,采用双面胶带装载铀颗粒物样品,优化激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱的运行参数,用标准样品交叉法校正质量分馏和探测器检测效率,测定了粒径几十微米的铀标准物质CRM124-1、GBW04234和GB... 建立了铀颗粒物中铀全同位素比值的分析方法,采用双面胶带装载铀颗粒物样品,优化激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱的运行参数,用标准样品交叉法校正质量分馏和探测器检测效率,测定了粒径几十微米的铀标准物质CRM124-1、GBW04234和GBW04238中铀全同位素比值。本方法对铀颗粒物中235U/238U、234U/235U和236U/235U测量的相对实验标准不确定度分别小于0.050%,1.7%和1.8%,测量结果与参考值在不确定度范围内符合。研究表明,本方法可快速、准确、高精度地测定铀颗粒物中铀全同位素比值。 展开更多
关键词 颗粒物分析 同位素比值 激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱 标准样品交叉法
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激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法测定铀颗粒物中铅杂质的同位素比值 被引量:8
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作者 汪伟 李志明 +5 位作者 徐江 周国庆 翟利华 李梅 粟永阳 韦冠一 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1053-1058,共6页
为有效获取铀颗粒物中具有取证价值的铅杂质同位素信息,建立了激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中铅杂质同位素比值的方法。探究了诸多同位素分馏效应校正方法下铅本底对同位素测量的影响,选用的LA-MC-IC... 为有效获取铀颗粒物中具有取证价值的铅杂质同位素信息,建立了激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中铅杂质同位素比值的方法。探究了诸多同位素分馏效应校正方法下铅本底对同位素测量的影响,选用的LA-MC-ICP-MS系统的本底对比值测量结果的影响小于0.001(^(208)Pb的信号强度大于2.2×10~3cps),确定采用NIST SRM612为外标校正质量分馏,固定激光束斑直径30μm、脉冲重复率20 Hz、调节能量密度使LA-MC-ICP-MS分析NIST SRM612和铀颗粒物样品所得208Pb分别小于1.5×10~5cps和3×10~4cps,标准物质CRM124-4样品中^(206)Pb/^(208)Pb、^(206)Pb/^(207)Pb和^(207)Pb/^(208)Pb比值测量结果的相对实验标准不确定度小于0.48%、0.68%和0.40%。实际样品分析结果表明,本方法可有效区分铀颗粒物中的铅同位素比值差异,有助于鉴别其来源。 展开更多
关键词 铀颗粒物 铅杂质 同位素比值 激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱
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多接收电感耦合等离子体质谱在单个铀颗粒物分析中的应用研究 被引量:5
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作者 汪伟 方随 +7 位作者 徐江 李志明 袁祥龙 沈小攀 翟利华 邓虎 林剑锋 柯昌凤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1245-1252,共8页
为准确地获取单个铀颗粒物中具有核保障监督和核取证意义的铀同位素组成信息和^(230)Th/^(234)U比值,本研究基于多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS),建立了不同粒径铀颗粒物中铀同位素比值的测量方法和不经化学分离纯化流程的^(230)... 为准确地获取单个铀颗粒物中具有核保障监督和核取证意义的铀同位素组成信息和^(230)Th/^(234)U比值,本研究基于多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS),建立了不同粒径铀颗粒物中铀同位素比值的测量方法和不经化学分离纯化流程的^(230)Th/^(234)U分析技术。在评估铀钍本底的基础上,采用外标法校正同位素的质量分馏效应,进样0.40 ng/g的天然铀工作溶液跳峰测量离子计数器检测效率,使用已知铀钍比例的标样校正铀钍响应差异,完成分析方法的不确定度评估。结果表明,化学处理过程引入的^(238)U和^(232)Th分别小于8×10^(-5)ng和1.5×10^(-3)ng,MC-ICP-MS对粒径0.5~5.0μm铀颗粒物中^(235)U/^(238)U测量的相对扩展不确定度<3.6%(k=2),主要来自本底扣除引入的不确定度和B类不确定度;对粒径>5μm铀颗粒物中^(235)U/^(238)U测量的相对扩展不确定度<0.2%(k=2),主要来自法拉第杯检测器对弱信号测量的不确定度;对更大粒径铀颗粒物中^(234)U/^(235)U和^(236)U/^(235)U测量的相对扩展不确定度分别小于3.5%和3.8%(k=2),主要来自B类不确定度。不经铀钍分离纯化流程,MC-ICP-MS可测得粒径几十微米铀颗粒物中^(230)Th/^(234)U比值信息,并诊断浓缩铀颗粒物生产年龄。 展开更多
关键词 铀颗粒物分析 铀同位素比值 230Th/234U比值 多接收电感耦合等离子体质谱
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激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法测定含钚颗粒物中^(240)Pu/^(239)Pu比值 被引量:4
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作者 汪伟 李志明 +6 位作者 徐江 周国庆 粟永阳 吴艳敏 韦冠一 方随 王文亮 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1719-1726,共8页
为高精度、准确地获取含钚颗粒物中具有核保障监督意义和核取证价值的钚同位素比值,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定含钚颗粒物中^(240)Pu/^(239)Pu的分析方法。采用检漏、安装排风罩和擦拭剥蚀池内壁等... 为高精度、准确地获取含钚颗粒物中具有核保障监督意义和核取证价值的钚同位素比值,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定含钚颗粒物中^(240)Pu/^(239)Pu的分析方法。采用检漏、安装排风罩和擦拭剥蚀池内壁等方式有效降低激光剥蚀产物沾污实验室和危及人身安全的潜在风险。联用扫描电迁移率粒径谱仪(SMPS)与激光剥蚀-多接收器等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)研究了激光剥蚀玻璃基体标样产生气溶胶的分布特性,结果表明,剥蚀产物的主要粒径是40~500 nm,应尽量采用水平管道连接激光剥蚀进样系统与MC-ICP-MS,含钚颗粒物分析后剥蚀池持续吹扫时间应大于15 min。采用外标归一化法离线校正质量分馏效应和离子计数器检测效率,建立了含钚颗粒物中^(240)Pu/^(239)Pu的LA-MC-ICP-MS分析方法,固定束斑直径30μm、脉冲重复率5 Hz、剥蚀时间5 s,调节能量密度使含钚颗粒物模拟样品中239Pu的信号强度分别达2×104cps和2×105cps,本方法对^(240)Pu/^(239)Pu测量的相对实验标准不确定度小于1.4%(n=6),测量结果与参考值的相对偏差小于4.7%,仪器调试时间和单个样品测量时间分别为9.0和0.5 h。含钚颗粒物模拟样品分析结果表明,本方法精度高、结果准确、分析速度快,可满足核保障监督、禁产核查和核取证中含钚颗粒物直接分析的需求。 展开更多
关键词 钚颗粒物 240Pu/239Pu比值 激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱
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一步离子交换-多接收电感耦合等离子体质谱法测定高钙生物样品的硼同位素组成 被引量:6
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作者 李子夏 逯海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期417-424,共8页
硼是生物样品(牙齿或骨骼)中重要的微量元素,其含量和同位素组成可以指示宿主的食物摄入、迁移和健康信息,因此生物样品中的硼同位素是重要的环境示踪剂。但生物样品中钙含量较高(>90%),无法采用常规的硼特效树脂分离流程进行硼同位... 硼是生物样品(牙齿或骨骼)中重要的微量元素,其含量和同位素组成可以指示宿主的食物摄入、迁移和健康信息,因此生物样品中的硼同位素是重要的环境示踪剂。但生物样品中钙含量较高(>90%),无法采用常规的硼特效树脂分离流程进行硼同位素的分离富集。本文采用醋酸-醋酸铵缓冲液(pH=6.0)替代以往使用的氨水作为树脂再生溶液,将硼特效树脂吸附硼的pH值从8~9降至6.0,从而避免了富含钙的生物样品在碱性条件下(pH=8~9)容易生成沉淀的难题,只需一步离子交换就能富集生物样品中的硼。样品经分离后其中的硼同位素采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的"标准-样品-标准"交叉法进行测定。结果表明:采用一步离子交换法分离富集,MC-ICP-MS测定生物样品(牙齿)中硼同位素的测试精度小于0.42‰,达到与其他分离和测试方法相同的水平。该方法不仅适用于牙齿和骨骼等高钙生物样品的硼同位素示踪,且为高钙土壤和海洋沉积物样品的分析提供了借鉴。 展开更多
关键词 生物样品 硼同位素 离子交换 硼特效树脂 醋酸-醋酸铵缓冲液 多接收电感耦合等离子体质谱法
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