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用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Cu同位素 被引量:6
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作者 蔡俊军 朱祥坤 +2 位作者 唐索寒 何学贤 李世珍 《地球学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第B09期26-29,共4页
用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MG-ICPMS)测定了Cu同位素,实验研究中MC-ICPMS测定铜同位素组成的仪器质量歧视和同位素分馏校正采用SSB方法(Sample-Standard-Bracketing)。本研究主要包括①干扰的评估:同质异位素的影响与浓度... 用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MG-ICPMS)测定了Cu同位素,实验研究中MC-ICPMS测定铜同位素组成的仪器质量歧视和同位素分馏校正采用SSB方法(Sample-Standard-Bracketing)。本研究主要包括①干扰的评估:同质异位素的影响与浓度效应;②ε^65Cu测定的重现性。 展开更多
关键词 Cu同位素 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素分馏 电感耦合等离子体质谱 测定 CU 接收 mc-icpMS 同位素组成 同质异位素
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多接收电感耦合等离子体质谱测定氙同位素比值研究 被引量:2
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作者 汪伟 席瑞阳 +9 位作者 郭思琪 徐江 康泰 韦冠一 李雪松 李萌 李志明 陈彬 王亚龙 粟永阳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期473-479,共7页
核爆炸产生的氙(Xe)同位素是全面禁止核试验条约的重要监测对象。该文建立了大气气溶胶中Xe同位素比值的多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)分析方法。通过研发Xe的富集纯化平台,使用高纯氩气(99.999%)为载体,有效降低了大气气溶胶... 核爆炸产生的氙(Xe)同位素是全面禁止核试验条约的重要监测对象。该文建立了大气气溶胶中Xe同位素比值的多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)分析方法。通过研发Xe的富集纯化平台,使用高纯氩气(99.999%)为载体,有效降低了大气气溶胶中残留颗粒物和有机物对质谱测量的影响。为提高信号稳定性,建立了MC-ICP-MS专用Xe气体进样系统,通过活性炭吸附质谱样品气的Xe、气体进样系统烘烤和抽真空2 h等措施,有效降低了记忆效应和系统本底,129Xe的本底信号强度从3.0×10-2 V降至小于2.7×10-3 V,Xe本底对样品比值测量的影响小于万分之一。采用标准样品交叉法校正质量分馏效应,在24 h内穿插测量7次Xe质控标样,Xe同位素比值测量精密度小于0.09%,对130Xe/131Xe和132Xe/131Xe测量精密度小于0.008%,测量结果与参考值在不确定度范围内一致。采用该方法有效鉴别了Xe同位素组成存在差异的实际样品。该文建立的Xe同位素比值的MC-ICP-MS测量技术精密度高,结果准确,可为Xe监测事件识别及溯源等研究提供可靠数据。 展开更多
关键词 氙同位素比值 Xe富集纯化平台 Xe气体进样系统 多接收电感耦合等离子体质谱(mc-icp-MS)
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多接收电感耦合等离子体质谱法对铀同位素丰度的测定 被引量:5
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作者 李力力 李金英 +2 位作者 赵永刚 刘峻岭 张继龙 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期152-156,共5页
为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行... 为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行了测量,评价了测定结果的不确定度。结果表明,对丰度为3%、质量分数为2×10-7的235U溶液,R(235U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.02%,R(236U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.2%。 展开更多
关键词 同位素丰度比 多接收电感耦合等离子体质谱(mc—icp—ms) 不确定度
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U-Pb定年锆石标准^(176)Hf/^(177)Hf比值的多接收器电感耦合等离子体质谱测定 被引量:8
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作者 祁昌实 李献华 +2 位作者 梁细荣 刘颖 涂湘林 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期149-154,共6页
利用MicromassIsoprobe型多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS)测定UPb定年国际锆石标准91500、Temora和本实验室锆石工作标准样We1的176Hf/177Hf比值。对添加Zr的室内Hf标准溶液HfGIG的模拟实验表明:Zr/Hf≤120时,Zr对Isoprobe型MCIC... 利用MicromassIsoprobe型多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS)测定UPb定年国际锆石标准91500、Temora和本实验室锆石工作标准样We1的176Hf/177Hf比值。对添加Zr的室内Hf标准溶液HfGIG的模拟实验表明:Zr/Hf≤120时,Zr对Isoprobe型MCICPMS的Hf同位素比值测定值没有明显的影响,所以锆石Hf分离纯化流程采用改进的高温高压氢氟酸溶解和其后的一个离子交换分离流程实现,整个流程Hf的回收率高于90%。176Hf/177Hf比值测定采用JMC475Hf标准溶液(176Hf/177Hf=0.282160)进行外部校正并监控仪器漂移。标准样91500、Temora和We1平均的176Hf/177Hf比值测定结果分别为(0.282310±0.000034)、(0.282706±0.000020)和(0.281534±0.000009)。上述每个结果包括至少7组独立的锆石样品的溶解、分离和测定,表明标准样91500、Temora和We1是Hf同位素组成均一的。本实验结果对于激光熔蚀多接收器电感耦合等离子体质谱(LAMCICPMS)锆石原位176Hf/177Hf比值测定校正方法的检验具有重要意义。 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱(mc—icp—ms) 锆石标准 Hf同位素 激光熔蚀多接收电感耦合 等离子体质谱(LA—mc—icp—ms)
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多接收电感耦合等离子体质谱Cu同位素测定中的干扰评估 被引量:26
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作者 蔡俊军 朱祥坤 +2 位作者 唐索寒 李世珍 何学贤 《高校地质学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期392-397,共6页
多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS)是高精度测定铜同位素的新方法,然而在测定中也可能存在干扰。为此对MC—ICPMS Cu同位素测定中的可能干扰进行了评估。主要包括以下方面的内容:(1)对所用标准物质和试剂进行了纯化,所用... 多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS)是高精度测定铜同位素的新方法,然而在测定中也可能存在干扰。为此对MC—ICPMS Cu同位素测定中的可能干扰进行了评估。主要包括以下方面的内容:(1)对所用标准物质和试剂进行了纯化,所用标准物质和试剂对Cu同位素的同质异位素干扰可以忽略;(2)运用K和/参数进行了讨论,其中K为样品中的Cu浓度与标准溶液中Cu浓度的比值,f为在一定Cu浓度的标准溶液中干扰信号相对于^63Cu真实信号的比值。理论模拟表明,当K值小于1时,即使在质量为63处的干扰很小,对ε^65 Cu的影响也可能很大;(3)通过对理论模拟结果与实际测定结果的对比,发现对所用的试剂而言质量数为65的干扰可以忽略不计;(4)实际测定结果表明,当样品中Cu的浓度是标样中Cu的浓度的0.5~4倍时,测试获得的样品的ε^65值与其真值在误差范围内一致;(5)对潜在的基质效应重点研究了Fe和Co对Cu同位素测定的影响。实验结果表明,当Fe/Cu〈100,Co/Cu〈7时,Fe,Co不影响Cu同位素比值的测定;(6)10个月的重现性研究结果为ε^65=3.5±1.0(2SD)。该测定值在误差范围内与文献报道的值一致。 展开更多
关键词 铜同位素 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素分馏 基质效应 同质异位素干扰
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同位素稀释碰撞室多接收电感耦合等离子体质谱测定鱼中痕量硒 被引量:13
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作者 王军 刘丛强 +2 位作者 逯海 韦超 周涛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期814-818,共5页
采用六极杆碰撞室多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和同位素稀释技术,通过对碰撞气的使用、硒氢的校正、质量偏移的校正、基体效应、样品前处理等方面的研究,建立了鱼肉中痕量硒的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)... 采用六极杆碰撞室多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和同位素稀释技术,通过对碰撞气的使用、硒氢的校正、质量偏移的校正、基体效应、样品前处理等方面的研究,建立了鱼肉中痕量硒的同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)准确测量方法。进而使用该方法参加了国际计量委员会物质量咨询委员会组织的国家化学计量研究院之间的比对(CCQM-P39.1&CCQM-K43),对比对样品鲑鱼中的痕量硒进行了测量,测量结果是7.38±0.22(μmol/kg),与该样品的标准值7.32±0.28(μmol/kg)符合很好,验证了本方法的可靠性和准确性。 展开更多
关键词 六极杆碰撞室 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素稀释 鱼肉
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用激光烧蚀多接收器等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)直接原位测定锡多金属矿床中的锡石U-Pb同位素年龄 被引量:24
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作者 李惠民 郝爽 +3 位作者 耿建珍 李怀坤 张永清 周红英 《矿物学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第S1期313-313,共1页
关键词 锡多金属矿床 激光烧蚀 多接收 锡石 原位测定 同位素年龄测定 电感耦合等离子体质谱 同位素测年 直接测定 钍含量
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利用多接收器电感耦合等离子体质谱法精确测定天然岩石样品中的铼含量 被引量:9
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作者 李杰 梁细荣 +2 位作者 董彦辉 涂湘林 许继峰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第5期283-289,共7页
利用多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)精确测定了天然岩石样品的铼含量。在膜除溶雾化进样条件下,铼测试样品中加入铱标准溶液,通过在线监控铱同位素的质量分馏行为来校正铼同位素的质量分馏。实验发现,铼和铱的质量分馏系数(fRe... 利用多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)精确测定了天然岩石样品的铼含量。在膜除溶雾化进样条件下,铼测试样品中加入铱标准溶液,通过在线监控铱同位素的质量分馏行为来校正铼同位素的质量分馏。实验发现,铼和铱的质量分馏系数(fRe和fIr)是不相等的,如果认为fRe=fIr,将会导致187Re/185Re同位素比值偏低,但是fRe/fIr比值固定不变,这样可以通过已知的fIr计算出fRe,从而得到准确的187Re/185Re同位素比值。本工作利用这种经验的质量分馏校正方法,精确的测定出天然铼标准样品的187Re/185Re同位素比值为1.674 3±0.000 1(2,σn=25),该结果与国际纯粹与应用化学委员会(IUPAC)推荐值(1.674 0±0.001 1)以及与N-TIMS测定值(1.675±0.001 4)在误差范围内一致。而且,采用该经验的质量分馏校正方法测得的天然铼标准样品的187Re/185Re同位素比值与采用fRe=fIr校正结果相比,准确度和外部重现性都明显提高。最后采用该方法准确测定出了天然岩石中Re含量,该结果与N-TIMS测定结果吻合。 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱(mc-icpMS) 岩石样品 铼含量 铼同位素比值
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牙膏和化妆品中的锶和其它8种元素 被引量:24
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作者 梁旭霞 陈玮 +3 位作者 钟志雄 李敏 杜达安 杨业 《中国卫生检验杂志》 CAS 2005年第12期1409-1412,共4页
目的:采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牙膏和化妆品中的锶和其它元素铅、镉、砷、铬、银、钡、镍和硒.方法:选择微波消解法、酸湿式消解法、干式消解法和直接硝酸超声浸提法对样品进行前处理,对比这几种... 目的:采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牙膏和化妆品中的锶和其它元素铅、镉、砷、铬、银、钡、镍和硒.方法:选择微波消解法、酸湿式消解法、干式消解法和直接硝酸超声浸提法对样品进行前处理,对比这几种方法的结果.优化仪器测定参数以适应此类样品测定.测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率、标准物质测定等,探讨相关结果的影响因素.结果:本法采用线性范围锶为0~50μg/ml,其它元素为0~500 ng/ml,相关系数大于0.9990,方法检出限锶44ng/g、铅9 ng/g、镉19 ng/g、砷150 ng/g、铬35 ng/g、银7.5 ng/g、钡12.5 ng/g、镍18 ng/g、硒340 ng/g,样品测定11次所有元素相对标准偏差小于4.5%,加标回收率在82%~115%之间,标准物质的元素测定值在标准值范围之内.结论:用ICP-MS同时测定牙膏和化妆品中的9种元素,具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,元素之间的干扰少,能适应不同样品基体,样品前处理采用微波消解法,是高效可行的方法. 展开更多
关键词 元素 牙膏 化妆品 电感耦合等离子体质谱(icp—ms)
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同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅 被引量:8
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作者 王琛 赵永刚 +5 位作者 王同兴 张继龙 常志远 李力力 朱留超 陈彦 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期84-87,共4页
采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM955b level 1和SRM955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8μg.L-1,... 采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM955b level 1和SRM955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8μg.L-1,测定值落在血样参考值范围之内,证明该方法有效、可靠。利用建立的血铅分析方法,参加了络合型血铅标准物质的定值,得到3种血铅标准样中铅的浓度分别为(102.7±5.5)、(181.7±4.0)、(304.1±3.9)μg.L-1。 展开更多
关键词 血液 铅浓度 同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱
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多接收电感耦合等离子体质谱仪测定稳定硅同位素 被引量:7
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作者 张安余 张经 +1 位作者 张瑞峰 薛云 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1353-1359,共7页
建立了应用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定稳定硅同位素比值的仪器分析方法。在干等离子体、中分辨率条件下,硅同位素高质量端受到C、N、O、H等元素形成的多原子离子的干扰。样品气流量对Si的灵敏度稳定性有重要影响,... 建立了应用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定稳定硅同位素比值的仪器分析方法。在干等离子体、中分辨率条件下,硅同位素高质量端受到C、N、O、H等元素形成的多原子离子的干扰。样品气流量对Si的灵敏度稳定性有重要影响,并且样品气流量增加会导致14N16O的强度增大。中分辨率条件下,低质量数端δ29Si和δ30Si在约9 milli-amu的质量范围内保持稳定,精度优于0.04‰(1σ)。采用"标准-样品"交叉法正校质量歧视时,为避免浓度效应对硅同位素测试的影响,要求标准和样品之间硅浓度差异低于20%。溶液酸度和Cl基体含量不会对同位素测量造成显著影响。通过优化数据采集参数,29Si/28Si和30Si/28Si的内精度(1σ)可达到8 ppm以内。标准物质长期分析结果显示,δ29Si和δ30Si的长期稳定性可达到0.06‰~0.10‰(2σ,n=20),标准物质GBW04421和GBW04422的测量值与推荐值吻合,表明本方法精确可靠。对淡水(河水、湖水)、半咸水、海水的分析结果表明,应用硅同位素可以示踪天然水体中硅的生物地球化学过程。 展开更多
关键词 多接收 硅同位素 电感耦合等离子体质谱
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碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱测定硒同位素的质量偏移效应 被引量:4
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作者 任同祥 逯海 +2 位作者 王军 贺欣宇 周涛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1620-1624,共5页
通过改变雾化气流量、RF射频发生器功率、矩管位置和碰撞气流量等仪器参数,研究了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)中的质量偏移效应。实验结果表明,雾化气流量、RF发生器功率和矩管位置等是质量偏移效应... 通过改变雾化气流量、RF射频发生器功率、矩管位置和碰撞气流量等仪器参数,研究了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)中的质量偏移效应。实验结果表明,雾化气流量、RF发生器功率和矩管位置等是质量偏移效应的主要来源,而碰撞气流量的影响很小。在此基础上,建立了MC-ICP-MS分析硒同位素丰度的最优化测量条件,同位素比R82/76的测量精度达到0.0043%。采用化学计量方法配制了两个系列硒同位素丰度校正样品,通过不同的同位素丰度比的质量偏移校正因子β和与其对应的同位素对的质量平均值成线性的关系,分析了样品GBW(E)080215和SRM3149中硒的同位素丰度组成。与样品SRM3149中82Se/76Se的比值相比,样品GBW(E)080215中的硒同位素分馏系数δ82/76为-4.78‰。 展开更多
关键词 碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱 质量偏移 同位素丰度
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碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱分析硅同位素的方法研究 被引量:3
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作者 任同祥 周涛 +2 位作者 逯海 周原晶 王军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期104-110,共7页
通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝... 通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝宝石材质的矩管可有效降低仪器本底;调节狭缝宽度、中心杯位置等可提高仪器的质量分辨率,实现硅同位素离子与同量异位素干扰离子在一定程度上的分离;选择氖气(Ne)和氩气(Ar)的混合气作为碰撞气、降低溶液中四甲基氢氧化铵(TMAH)浓度等能有效降低多原子离子的干扰。在此基础上,分析了样品WASO 04和GBW(E)080272中硅同位素的丰度组成,同位素丰度比R30/28的测量精度达到0.02%。将样品WASO 04作为参考标准时,样品GBW(E)080272中的硅同位素分馏系数δ30Si为-1.57‰。 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱(mc-icp-MS) 碰撞池 同位素丰度比
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南海珊瑚高精度热电离质谱和多接收电感耦合等离子体质谱铀系年龄和古环境意义 被引量:2
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作者 彭子成 贺剑峰 +3 位作者 罗晓忠 刘桂建 聂宝符 陈特固 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期469-474,共6页
阐明了热电离质谱(TIMS)和多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)技术进行铀系定年和示踪研究的特点。从实测国内石笋标样(GBW04412)和国际珊瑚标样(RKM-4)的结果表明;;其铀含量U/238U234和Th/234U比值;;以及铀系年龄均与标准值一致。... 阐明了热电离质谱(TIMS)和多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)技术进行铀系定年和示踪研究的特点。从实测国内石笋标样(GBW04412)和国际珊瑚标样(RKM-4)的结果表明;;其铀含量U/238U234和Th/234U比值;;以及铀系年龄均与标准值一致。应用该两种技术;;对采自雷州半岛、海南岛和西沙永兴岛230海域的珊瑚测定表明;;其铀含量大多低于3μg/g;;且δ234U(T)值处于150±5范围。这显示了所测定的南海珊瑚距今7000年以来保持着封闭体系;;其骨骼中赋存了原始的热带海洋环境信息。由所测得珊瑚的高精度年龄序列可以揭示南海海域曾出现过的三次高海平面;;分别为距今6799—6307年;;距今4472—4285年和距今1279—1012年。此三阶段与近万年以来中国曾出现过的全新世大暖期和中世纪暖期的热环境相映。 展开更多
关键词 南海珊瑚 热电离质谱 多接收电感耦合等离子体质谱 铀系年龄 古环境意义
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同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测量红酒中的痕量铁 被引量:1
15
作者 周涛 王军 +2 位作者 逯海 周原晶 李海峰 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期992-996,共5页
使用同位素稀释技术,采用配有六极杆碰撞室的多接收电感耦合等离子体质谱,对红酒标准物质中铁含量进行了测量,得到高精密度同位素丰度比测量结果。同时采用相对测量方法ICP-MS和ICP-OES对红酒样品中的铁含量进行了测量,并与同位素稀释... 使用同位素稀释技术,采用配有六极杆碰撞室的多接收电感耦合等离子体质谱,对红酒标准物质中铁含量进行了测量,得到高精密度同位素丰度比测量结果。同时采用相对测量方法ICP-MS和ICP-OES对红酒样品中的铁含量进行了测量,并与同位素稀释质谱法进行了比较,结果符合一致。方法的不确定度分析包含了实验过程中每个步骤所产生的不确定度和使用的标准物质的不确定度,其中,流程空白对方法检测限和精密度的影响不容忽视。建立的红酒中痕量铁含量的同位素稀释质谱方法为标准物质的定值提供了技术支持。 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素稀释质谱 红酒
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多接收电感耦合等离子体质谱法测量钐同位素丰度
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作者 周涛 李金英 +4 位作者 赵永刚 张继龙 赵墨田 王军 逯海 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期183-184,共2页
Standard solutions of different samarium isotope abundance were prepared by blending high concentrated isotope of ^152Sm and ^154Sm, which were measured by multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry(M... Standard solutions of different samarium isotope abundance were prepared by blending high concentrated isotope of ^152Sm and ^154Sm, which were measured by multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry(MC-ICPMS) to gain the correction factor. In order to achieve better accuracy, solution concentration, nebulizer gas flow rate, sampling position and collision gas flow rate have been researched. The same samples were determined using TIMS. The measurement results of two methods were compared and the corrected results of main isotopic ratios were almost accordant better than 0.03%. By correction of isotopic standards, the absolute measurement method of MC-ICPMS was established. 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素丰度 可溯源性 表面热电离质谱
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激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱测定铀颗粒物中铀全同位素比值 被引量:10
17
作者 汪伟 李志明 +3 位作者 徐江 周国庆 沈小攀 翟利华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期703-708,共6页
建立了铀颗粒物中铀全同位素比值的分析方法,采用双面胶带装载铀颗粒物样品,优化激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱的运行参数,用标准样品交叉法校正质量分馏和探测器检测效率,测定了粒径几十微米的铀标准物质CRM124-1、GBW04234和GB... 建立了铀颗粒物中铀全同位素比值的分析方法,采用双面胶带装载铀颗粒物样品,优化激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱的运行参数,用标准样品交叉法校正质量分馏和探测器检测效率,测定了粒径几十微米的铀标准物质CRM124-1、GBW04234和GBW04238中铀全同位素比值。本方法对铀颗粒物中235U/238U、234U/235U和236U/235U测量的相对实验标准不确定度分别小于0.050%,1.7%和1.8%,测量结果与参考值在不确定度范围内符合。研究表明,本方法可快速、准确、高精度地测定铀颗粒物中铀全同位素比值。 展开更多
关键词 颗粒物分析 同位素比值 激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱 标准样品交叉法
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激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法测定铀颗粒物中铅杂质的同位素比值 被引量:8
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作者 汪伟 李志明 +5 位作者 徐江 周国庆 翟利华 李梅 粟永阳 韦冠一 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1053-1058,共6页
为有效获取铀颗粒物中具有取证价值的铅杂质同位素信息,建立了激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中铅杂质同位素比值的方法。探究了诸多同位素分馏效应校正方法下铅本底对同位素测量的影响,选用的LA-MC-IC... 为有效获取铀颗粒物中具有取证价值的铅杂质同位素信息,建立了激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中铅杂质同位素比值的方法。探究了诸多同位素分馏效应校正方法下铅本底对同位素测量的影响,选用的LA-MC-ICP-MS系统的本底对比值测量结果的影响小于0.001(^(208)Pb的信号强度大于2.2×10~3cps),确定采用NIST SRM612为外标校正质量分馏,固定激光束斑直径30μm、脉冲重复率20 Hz、调节能量密度使LA-MC-ICP-MS分析NIST SRM612和铀颗粒物样品所得208Pb分别小于1.5×10~5cps和3×10~4cps,标准物质CRM124-4样品中^(206)Pb/^(208)Pb、^(206)Pb/^(207)Pb和^(207)Pb/^(208)Pb比值测量结果的相对实验标准不确定度小于0.48%、0.68%和0.40%。实际样品分析结果表明,本方法可有效区分铀颗粒物中的铅同位素比值差异,有助于鉴别其来源。 展开更多
关键词 铀颗粒物 铅杂质 同位素比值 激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱
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多接收电感耦合等离子体质谱在单个铀颗粒物分析中的应用研究 被引量:5
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作者 汪伟 方随 +7 位作者 徐江 李志明 袁祥龙 沈小攀 翟利华 邓虎 林剑锋 柯昌凤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1245-1252,共8页
为准确地获取单个铀颗粒物中具有核保障监督和核取证意义的铀同位素组成信息和^(230)Th/^(234)U比值,本研究基于多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS),建立了不同粒径铀颗粒物中铀同位素比值的测量方法和不经化学分离纯化流程的^(230)... 为准确地获取单个铀颗粒物中具有核保障监督和核取证意义的铀同位素组成信息和^(230)Th/^(234)U比值,本研究基于多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS),建立了不同粒径铀颗粒物中铀同位素比值的测量方法和不经化学分离纯化流程的^(230)Th/^(234)U分析技术。在评估铀钍本底的基础上,采用外标法校正同位素的质量分馏效应,进样0.40 ng/g的天然铀工作溶液跳峰测量离子计数器检测效率,使用已知铀钍比例的标样校正铀钍响应差异,完成分析方法的不确定度评估。结果表明,化学处理过程引入的^(238)U和^(232)Th分别小于8×10^(-5)ng和1.5×10^(-3)ng,MC-ICP-MS对粒径0.5~5.0μm铀颗粒物中^(235)U/^(238)U测量的相对扩展不确定度<3.6%(k=2),主要来自本底扣除引入的不确定度和B类不确定度;对粒径>5μm铀颗粒物中^(235)U/^(238)U测量的相对扩展不确定度<0.2%(k=2),主要来自法拉第杯检测器对弱信号测量的不确定度;对更大粒径铀颗粒物中^(234)U/^(235)U和^(236)U/^(235)U测量的相对扩展不确定度分别小于3.5%和3.8%(k=2),主要来自B类不确定度。不经铀钍分离纯化流程,MC-ICP-MS可测得粒径几十微米铀颗粒物中^(230)Th/^(234)U比值信息,并诊断浓缩铀颗粒物生产年龄。 展开更多
关键词 铀颗粒物分析 铀同位素比值 230Th/234U比值 多接收电感耦合等离子体质谱
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激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法测定含钚颗粒物中^(240)Pu/^(239)Pu比值 被引量:4
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作者 汪伟 李志明 +6 位作者 徐江 周国庆 粟永阳 吴艳敏 韦冠一 方随 王文亮 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1719-1726,共8页
为高精度、准确地获取含钚颗粒物中具有核保障监督意义和核取证价值的钚同位素比值,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定含钚颗粒物中^(240)Pu/^(239)Pu的分析方法。采用检漏、安装排风罩和擦拭剥蚀池内壁等... 为高精度、准确地获取含钚颗粒物中具有核保障监督意义和核取证价值的钚同位素比值,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定含钚颗粒物中^(240)Pu/^(239)Pu的分析方法。采用检漏、安装排风罩和擦拭剥蚀池内壁等方式有效降低激光剥蚀产物沾污实验室和危及人身安全的潜在风险。联用扫描电迁移率粒径谱仪(SMPS)与激光剥蚀-多接收器等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)研究了激光剥蚀玻璃基体标样产生气溶胶的分布特性,结果表明,剥蚀产物的主要粒径是40~500 nm,应尽量采用水平管道连接激光剥蚀进样系统与MC-ICP-MS,含钚颗粒物分析后剥蚀池持续吹扫时间应大于15 min。采用外标归一化法离线校正质量分馏效应和离子计数器检测效率,建立了含钚颗粒物中^(240)Pu/^(239)Pu的LA-MC-ICP-MS分析方法,固定束斑直径30μm、脉冲重复率5 Hz、剥蚀时间5 s,调节能量密度使含钚颗粒物模拟样品中239Pu的信号强度分别达2×104cps和2×105cps,本方法对^(240)Pu/^(239)Pu测量的相对实验标准不确定度小于1.4%(n=6),测量结果与参考值的相对偏差小于4.7%,仪器调试时间和单个样品测量时间分别为9.0和0.5 h。含钚颗粒物模拟样品分析结果表明,本方法精度高、结果准确、分析速度快,可满足核保障监督、禁产核查和核取证中含钚颗粒物直接分析的需求。 展开更多
关键词 钚颗粒物 240Pu/239Pu比值 激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱
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