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多接收电感耦合等离子体质谱法测定岩石和土壤等国家标准物质的硅同位素组成 被引量:3
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作者 杨林 石震 +1 位作者 于慧敏 黄方 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期136-145,共10页
随着分析方法的进步和分析精度的提高,硅(Si)同位素被越来越多地应用于地球化学、宇宙化学和环境化学研究中,可以用于示踪壳幔物质循环、俯冲流体的来源,以及制约月球和地外天体的起源与演化等。为确保不同类型样品中硅同位素测量的准... 随着分析方法的进步和分析精度的提高,硅(Si)同位素被越来越多地应用于地球化学、宇宙化学和环境化学研究中,可以用于示踪壳幔物质循环、俯冲流体的来源,以及制约月球和地外天体的起源与演化等。为确保不同类型样品中硅同位素测量的准确性和不同实验室间数据可以进行对比,需标定一系列标准物质的硅同位素组成。前人工作中已经标定一系列来自美国地质调查局(USGS)的标准物质的硅同位素,为硅同位素的研究奠定了坚实的基础。但由于这些标准物质已经售罄,今后继续开展硅同位素研究面临无标样可用的境况。为了能持续性地用高精度硅同位素数据对相关领域研究提供支持,急需对新的标准物质进行高精度的硅同位素的测量。本文采用氢氧化钠碱熔法消解样品,经化学纯化后,利用多接收电感耦合等离子体质谱法精确测量了30个国家标准物质的硅同位素组成,δ^(30)Si值测试精度优于0.08‰。这些标准物质包括11个火成岩、2个变质岩、2个沉积岩、6个河流和海洋沉积物以及9个土壤,SiO_(2)含量范围为32.69%~90.36%,覆盖了大部分自然样品的变化范围。在这些标准物质中,河流沉积物GBW07310具有最高的δ^(30)Si值,为0.85‰±0.01‰,而受高度风化作用影响的黄红色土壤GBW07405和砖红壤GBW07407具有较低的δ^(30)Si值,硅同位素组成分别为-0.68‰±0.03‰和-1.82‰±0.03‰,其余大部分标准物质的δ^(30)Si值变化范围为-0.42‰~-0.07‰。本文对这些国家标准物质硅同位素组成的精确标定,丰富了硅同位素研究的标准样品数据库,为全球不同实验室的硅同位素测试提供了基础数据,为后续在多种领域开展硅同位素研究打下坚实的基础。 展开更多
关键词 硅同位素 国家标准物质 碱熔法 多接收电感耦合等离子体质谱法 高精度测试方法
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一步离子交换-多接收电感耦合等离子体质谱法测定高钙生物样品的硼同位素组成 被引量:6
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作者 李子夏 逯海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期417-424,共8页
硼是生物样品(牙齿或骨骼)中重要的微量元素,其含量和同位素组成可以指示宿主的食物摄入、迁移和健康信息,因此生物样品中的硼同位素是重要的环境示踪剂。但生物样品中钙含量较高(>90%),无法采用常规的硼特效树脂分离流程进行硼同位... 硼是生物样品(牙齿或骨骼)中重要的微量元素,其含量和同位素组成可以指示宿主的食物摄入、迁移和健康信息,因此生物样品中的硼同位素是重要的环境示踪剂。但生物样品中钙含量较高(>90%),无法采用常规的硼特效树脂分离流程进行硼同位素的分离富集。本文采用醋酸-醋酸铵缓冲液(pH=6.0)替代以往使用的氨水作为树脂再生溶液,将硼特效树脂吸附硼的pH值从8~9降至6.0,从而避免了富含钙的生物样品在碱性条件下(pH=8~9)容易生成沉淀的难题,只需一步离子交换就能富集生物样品中的硼。样品经分离后其中的硼同位素采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的"标准-样品-标准"交叉法进行测定。结果表明:采用一步离子交换法分离富集,MC-ICP-MS测定生物样品(牙齿)中硼同位素的测试精度小于0.42‰,达到与其他分离和测试方法相同的水平。该方法不仅适用于牙齿和骨骼等高钙生物样品的硼同位素示踪,且为高钙土壤和海洋沉积物样品的分析提供了借鉴。 展开更多
关键词 生物样品 硼同位素 离子交换 硼特效树脂 醋酸-醋酸铵缓冲液 多接收电感耦合等离子体质谱法
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同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅 被引量:8
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作者 王琛 赵永刚 +5 位作者 王同兴 张继龙 常志远 李力力 朱留超 陈彦 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期84-87,共4页
采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM955b level 1和SRM955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8μg.L-1,... 采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM955b level 1和SRM955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8μg.L-1,测定值落在血样参考值范围之内,证明该方法有效、可靠。利用建立的血铅分析方法,参加了络合型血铅标准物质的定值,得到3种血铅标准样中铅的浓度分别为(102.7±5.5)、(181.7±4.0)、(304.1±3.9)μg.L-1。 展开更多
关键词 血液 铅浓度 同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱
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多接收电感耦合等离子体质谱法对铀同位素丰度的测定 被引量:5
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作者 李力力 李金英 +2 位作者 赵永刚 刘峻岭 张继龙 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期152-156,共5页
为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行... 为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行了测量,评价了测定结果的不确定度。结果表明,对丰度为3%、质量分数为2×10-7的235U溶液,R(235U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.02%,R(236U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.2%。 展开更多
关键词 同位素丰度比 多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS) 不确定度
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同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测量红酒中的痕量铁 被引量:1
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作者 周涛 王军 +2 位作者 逯海 周原晶 李海峰 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期992-996,共5页
使用同位素稀释技术,采用配有六极杆碰撞室的多接收电感耦合等离子体质谱,对红酒标准物质中铁含量进行了测量,得到高精密度同位素丰度比测量结果。同时采用相对测量方法ICP-MS和ICP-OES对红酒样品中的铁含量进行了测量,并与同位素稀释... 使用同位素稀释技术,采用配有六极杆碰撞室的多接收电感耦合等离子体质谱,对红酒标准物质中铁含量进行了测量,得到高精密度同位素丰度比测量结果。同时采用相对测量方法ICP-MS和ICP-OES对红酒样品中的铁含量进行了测量,并与同位素稀释质谱法进行了比较,结果符合一致。方法的不确定度分析包含了实验过程中每个步骤所产生的不确定度和使用的标准物质的不确定度,其中,流程空白对方法检测限和精密度的影响不容忽视。建立的红酒中痕量铁含量的同位素稀释质谱方法为标准物质的定值提供了技术支持。 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素稀释质谱法 红酒
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多接收电感耦合等离子体质谱法测量钐同位素丰度
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作者 周涛 李金英 +4 位作者 赵永刚 张继龙 赵墨田 王军 逯海 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期183-184,共2页
Standard solutions of different samarium isotope abundance were prepared by blending high concentrated isotope of ^152Sm and ^154Sm, which were measured by multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry(M... Standard solutions of different samarium isotope abundance were prepared by blending high concentrated isotope of ^152Sm and ^154Sm, which were measured by multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry(MC-ICPMS) to gain the correction factor. In order to achieve better accuracy, solution concentration, nebulizer gas flow rate, sampling position and collision gas flow rate have been researched. The same samples were determined using TIMS. The measurement results of two methods were compared and the corrected results of main isotopic ratios were almost accordant better than 0.03%. By correction of isotopic standards, the absolute measurement method of MC-ICPMS was established. 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素丰度 可溯源性 表面热电离质谱
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激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法测定铀颗粒物中铅杂质的同位素比值 被引量:7
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作者 汪伟 李志明 +5 位作者 徐江 周国庆 翟利华 李梅 粟永阳 韦冠一 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1053-1058,共6页
为有效获取铀颗粒物中具有取证价值的铅杂质同位素信息,建立了激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中铅杂质同位素比值的方法。探究了诸多同位素分馏效应校正方法下铅本底对同位素测量的影响,选用的LA-MC-IC... 为有效获取铀颗粒物中具有取证价值的铅杂质同位素信息,建立了激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中铅杂质同位素比值的方法。探究了诸多同位素分馏效应校正方法下铅本底对同位素测量的影响,选用的LA-MC-ICP-MS系统的本底对比值测量结果的影响小于0.001(^(208)Pb的信号强度大于2.2×10~3cps),确定采用NIST SRM612为外标校正质量分馏,固定激光束斑直径30μm、脉冲重复率20 Hz、调节能量密度使LA-MC-ICP-MS分析NIST SRM612和铀颗粒物样品所得208Pb分别小于1.5×10~5cps和3×10~4cps,标准物质CRM124-4样品中^(206)Pb/^(208)Pb、^(206)Pb/^(207)Pb和^(207)Pb/^(208)Pb比值测量结果的相对实验标准不确定度小于0.48%、0.68%和0.40%。实际样品分析结果表明,本方法可有效区分铀颗粒物中的铅同位素比值差异,有助于鉴别其来源。 展开更多
关键词 铀颗粒物 铅杂质 同位素比值 激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱
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激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法测定含钚颗粒物中^(240)Pu/^(239)Pu比值 被引量:2
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作者 汪伟 李志明 +6 位作者 徐江 周国庆 粟永阳 吴艳敏 韦冠一 方随 王文亮 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1719-1726,共8页
为高精度、准确地获取含钚颗粒物中具有核保障监督意义和核取证价值的钚同位素比值,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定含钚颗粒物中^(240)Pu/^(239)Pu的分析方法。采用检漏、安装排风罩和擦拭剥蚀池内壁等... 为高精度、准确地获取含钚颗粒物中具有核保障监督意义和核取证价值的钚同位素比值,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定含钚颗粒物中^(240)Pu/^(239)Pu的分析方法。采用检漏、安装排风罩和擦拭剥蚀池内壁等方式有效降低激光剥蚀产物沾污实验室和危及人身安全的潜在风险。联用扫描电迁移率粒径谱仪(SMPS)与激光剥蚀-多接收器等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)研究了激光剥蚀玻璃基体标样产生气溶胶的分布特性,结果表明,剥蚀产物的主要粒径是40~500 nm,应尽量采用水平管道连接激光剥蚀进样系统与MC-ICP-MS,含钚颗粒物分析后剥蚀池持续吹扫时间应大于15 min。采用外标归一化法离线校正质量分馏效应和离子计数器检测效率,建立了含钚颗粒物中^(240)Pu/^(239)Pu的LA-MC-ICP-MS分析方法,固定束斑直径30μm、脉冲重复率5 Hz、剥蚀时间5 s,调节能量密度使含钚颗粒物模拟样品中239Pu的信号强度分别达2×104cps和2×105cps,本方法对^(240)Pu/^(239)Pu测量的相对实验标准不确定度小于1.4%(n=6),测量结果与参考值的相对偏差小于4.7%,仪器调试时间和单个样品测量时间分别为9.0和0.5 h。含钚颗粒物模拟样品分析结果表明,本方法精度高、结果准确、分析速度快,可满足核保障监督、禁产核查和核取证中含钚颗粒物直接分析的需求。 展开更多
关键词 钚颗粒物 240Pu/239Pu比值 激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量 被引量:1
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作者 丁伟 王文佳 +1 位作者 吴凡 柳羽丰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期83-87,共5页
提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸... 提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。 展开更多
关键词 有机肥料 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 元素
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生物炭富集-电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅铜
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作者 韩梅 张威 +2 位作者 贾娜 张辰凌 孔祥科 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期281-288,共8页
海洋环境中的重金属污染备受关注,准确测定海水中的痕量重金属,对保护海洋环境和人类健康具有重要意义。海水样品的高盐和重金属痕量浓度等特点给仪器分析带来巨大挑战,直接准确测定高盐基质中的低含量重金属元素是非常困难的,须经前处... 海洋环境中的重金属污染备受关注,准确测定海水中的痕量重金属,对保护海洋环境和人类健康具有重要意义。海水样品的高盐和重金属痕量浓度等特点给仪器分析带来巨大挑战,直接准确测定高盐基质中的低含量重金属元素是非常困难的,须经前处理去除海水中的大量盐分,并对待测元素进行富集,从而消除基体干扰,降低检出限。为实现海水中的痕量铅和铜的绿色分离与快速检测,本文采用吸附脱附的方式,将海水中铅和铜富集在椰壳生物炭上,再用超纯水反复冲洗生物炭,除去盐分基质,经硝酸溶解脱附,脱附液用0.45μm滤膜过滤后利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,建立了生物炭富集ICP-MS测定海水中铅和铜含量的方法。两种金属元素在0.10~100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995。海水中铅和铜,方法检出限分别为0.005μg/L和0.006μg/L,测定下限分别为0.020μg/L和0.024μg/L,满足《海水、海洋沉积物和海洋生物质量评价技术规范》(HJ 1300—2023)规定的海水质量评价要求。海水样品加标回收率在96.1%~102.3%范围内,相对标准偏差小于5%。本方法操作简便、分析成本低、绿色环保,更适合于基层海洋监测应用,也可用于高矿化度基体样品的水质监测。 展开更多
关键词 椰壳生物炭 富集 电感耦合等离子体质谱法 海水 重金属
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电感耦合等离子体质谱法测定平阴玫瑰中13种稀土元素
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作者 张鑫 孙湛 +2 位作者 陈世英 吴虹 刘岚铮 《食品与药品》 CAS 2024年第3期251-255,共5页
目的建立微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定玫瑰及其制品中13种稀土元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,以铑(^(103)Rh)、铟(^(115)In)、铼(^(185)Re)为内标元素通过在线方式加入,用ICP-MS进行定量测定。以两种国家认... 目的建立微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定玫瑰及其制品中13种稀土元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,以铑(^(103)Rh)、铟(^(115)In)、铼(^(185)Re)为内标元素通过在线方式加入,用ICP-MS进行定量测定。以两种国家认证的标准物质进行方法准确度验证。结果各稀土元素质量浓度在0.1~20µg/L范围内线性关系良好(r≥0.9996),检出限在0.072~0.258μg/kg之间,平均回收率在87%~116%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~4.3%。对实际样品检测发现,玫瑰及其制品中13种稀土元素均有检出,其中铈(^(140)Ce)平均含量最高,镥(^(175)Lu)平均含量最低。结论该检测方法快速、准确、操作简便、灵敏度和回收率高,能够满足玫瑰及玫瑰制品中稀土元素的测定要求。 展开更多
关键词 平阴玫瑰 稀土元素 微波消解 电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅
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作者 王丹 李思思 +3 位作者 李辉 郭莉莉 郭宏杰 张重远 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期77-81,共5页
以混酸低温加热方式溶解合金,采用电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅。通过实验前准备、动能歧视和完全匹配基体消除二次污染、多原子离子干扰和共存元素干扰。采用5 mL盐酸、0.5 mL硝酸和几滴氢氟酸作溶剂,于80℃加热溶... 以混酸低温加热方式溶解合金,采用电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅。通过实验前准备、动能歧视和完全匹配基体消除二次污染、多原子离子干扰和共存元素干扰。采用5 mL盐酸、0.5 mL硝酸和几滴氢氟酸作溶剂,于80℃加热溶解合金样品,以Sc为内标校正仪器波动产生的影响。以硅的信号强度值为纵坐标,其质量分数为横坐标,绘制标准工作曲线,质量分数在0.002%~0.10%范围内线性良好,相关系数为0.999,检出限为0.0003%。样品加标平均回收率为90.0%~110.0%,测定结果的相对标准偏差不大于2.0%(n=6)。该方法操作简便,能够满足日常测试要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 标准加入法 复杂高温合金 微量硅
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电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中7种阴离子盐的含量
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作者 陈荣乐 徐陆妹 +1 位作者 李峰 徐迪伟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期485-488,共4页
水是生命之源,但随着经济和科技的发展,环境水体污染也日趋严重。除了金属元素和有机污染物外,水中的阴离子盐,如硼酸盐、硫酸盐、氯化物、碘化物、磷酸盐、溴化物、铬酸盐也是重要的污染源。为此,GB 5749—2022《生活饮用水卫生标准》... 水是生命之源,但随着经济和科技的发展,环境水体污染也日趋严重。除了金属元素和有机污染物外,水中的阴离子盐,如硼酸盐、硫酸盐、氯化物、碘化物、磷酸盐、溴化物、铬酸盐也是重要的污染源。为此,GB 5749—2022《生活饮用水卫生标准》对饮用水中一些阴离子盐的含量提出了严格的限定^([1])。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 硼酸盐 碘化物 铬酸盐 溴化物 饮用水 金属元素 有机污染物
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电感耦合等离子体质谱法测定鲜河蚌肉水提物中5种元素含量
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作者 刘瑾 章恒周 +1 位作者 史万忠 许政 《中国药业》 CAS 2024年第16期92-95,共4页
目的建立测定鲜河蚌肉水提物中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法对样品进行前处理。采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1550 W,等离子体气体流速为15.0 L/min,辅助气... 目的建立测定鲜河蚌肉水提物中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法对样品进行前处理。采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1550 W,等离子体气体流速为15.0 L/min,辅助气体(氩气)流速为0.90L/min,雾化气流速为1.05L/min,蠕动泵速为0.1r/s,采样深度为8 mm,调谐模式为No Gas模式,重复3次。结果Cu、As、Cd、Hg、Pb质量浓度分别在0~500 ng/mL、0~200 ng/mL、0~10 ng/mL、0~5 ng/mL、0~20 ng/mL范围内与仪器响应值线性关系良好(r≥0.9996,n=5),检测限分别为0.0205,0.0045,0.0008,0.0042,0.0051 mg/kg,定量限分别为0.0682,0.0149,0.0027,0.0141,0.0170 mg/kg;精密度、重复性试验结果的RSD均小于5%;平均加样回收率分别为99.60%,106.16%,108.93%,115.30%,103.40%,RSD分别为0.84%,6.03%,1.15%,3.56%,0.55%(n=6)。参考《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》,9批样品中的Cu、Hg、Pb均符合限量标准,As、Cd超标的样品分别有8批、2批。结论该方法操作简单,结果准确,可用于测定鲜河蚌肉水提物中Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。 展开更多
关键词 鲜河蚌肉 重金属元素 有害元素 电感耦合等离子体质谱法 含量测定
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电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中17种有害元素及其迁移量
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作者 蔡宇峰 蒋莹 +1 位作者 周姣 邵秋凤 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期87-93,共7页
建立电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞和铅17种元素的分析方法。纹身贴样品经纯水湿润后,用刮刀取下覆在膜上的油墨,干燥后用微波消解法消解,以电感耦合等离子体质... 建立电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞和铅17种元素的分析方法。纹身贴样品经纯水湿润后,用刮刀取下覆在膜上的油墨,干燥后用微波消解法消解,以电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中17种元素含量。分别用模拟胃液和模拟汗液提取纹身贴中17种元素,以电感耦合等离子体质谱法测定17种元素的迁移量。汞元素的质量浓度在0~10μg/L范围内、其余16种元素的质量浓度在0~100μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,17种元素的检出限为0.001~0.397μg/kg,定量限为0.003~1.32μg/kg;迁移量检出限为0.0015~1.638μg/dm^(2),定量限为0.005~5.46μg/dm^(2)。纹身贴中17种有害元素及其在模拟胃液、模拟汗液中迁移量测定结果的相对标准偏差为2.9%~15.0%(n=7),样品加标回收率为80.0%~119.2%。该方法灵敏度高,适用于纹身贴中有害元素的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 纹身贴 有害元素 迁移量
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电感耦合等离子体-质谱法测定枸橼酸三乙酯中7种元素杂质
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作者 王彩媚 林嗣翔 王淼 《中国药业》 2024年第3期88-91,共4页
目的建立测定枸橼酸三乙酯中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的电感耦合等离子体-质谱法。方法采用在线内标法,载气为氦气,等离子体模式为HMI-8,载气、雾化气、辅助气流量均为0.8 L/min,等离... 目的建立测定枸橼酸三乙酯中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的电感耦合等离子体-质谱法。方法采用在线内标法,载气为氦气,等离子体模式为HMI-8,载气、雾化气、辅助气流量均为0.8 L/min,等离子气流量为15.0 L/min,蠕动泵转速为0.10 r/min,雾化室温度为2℃。结果V,Co,Ni,As,Cd,Pb元素的质量浓度在0~20.0 ng/mL范围内,Hg元素的质量浓度在0~5.0 ng/mL范围内,与仪器响应值线性关系良好(r≥0.9995,n=7);精密度试验结果的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.58%,96.12%,96.56%,100.25%,96.63%,99.80%,106.73%,RSD分别为1.11%,1.29%,2.43%,1.09%,0.89%,1.26%,4.48%(n=9)。23批样品中7种元素杂质含量均低于控制阈值。结论该方法操作简便、精密度好、结果准确,可用于枸橼酸三乙酯中痕量元素杂质的含量测定。 展开更多
关键词 枸橼酸三乙酯 电感耦合等离子体-质谱法 元素杂质
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基于电感耦合等离子体质谱法的检测技术筛选甲状腺癌元素组学生物标志物的价值研究
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作者 白晶 刘海顺 +3 位作者 熊婵 朱克文 马清伟 刘向祎 《中国医学装备》 2024年第8期29-35,共7页
目的:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)筛选甲状腺癌元素组学的生物标志物,并建立甲状腺癌元素组学风险评估模型,为甲状腺癌的诊断和治疗提供依据。方法:选取2020年2-11月在北京同仁医院就诊的200例甲状腺癌患者纳入甲状腺癌组,另选... 目的:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)筛选甲状腺癌元素组学的生物标志物,并建立甲状腺癌元素组学风险评估模型,为甲状腺癌的诊断和治疗提供依据。方法:选取2020年2-11月在北京同仁医院就诊的200例甲状腺癌患者纳入甲状腺癌组,另选同期在医院体检的50名健康志愿者纳入健康对照组,采用ICP-MS测定其血清中碘(I)、钙(Ca)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se)、锑(Sb)等28种微量元素的总量。分析微量元素含量、甲状腺功能游离三碘甲状腺原氨酸(FT3)、游离四碘甲状腺原氨酸(FT4)、三碘甲状腺原氨酸(T3)和四碘甲状腺原氨酸(T4)指标和超声检查甲状腺体积,建立甲状腺疾病的元素组学风险评估模型。结果:甲状腺癌组与健康对照组I、Ca、Fe、Ni、Cu、Zn、Se和Sb的8种微量元素含量比较,差异均有统计学意义(U=2.601、1.972、2.607、2.611、2.603、2.605、2.601、2.605,P<0.05),女性甲状腺癌患者I、Cr及Mn含量升高,男性甲状腺癌与健康对照组间I、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se和Sb的8种微量元素含量比较,差异均有统计学意义(U=2.601、2.608、2.603、2.602、1.973、2.603、2.601、2.602,P<0.05)。甲状腺癌组患者FT3、FT4、T3和T4与I的含量有显著相关性(r=0,6209、0.5116、0.557、0.5923,P<0.05)。甲状腺癌组的Fe与Zn、Cr与Mn、Ca与Zn、Se与Fe以及Zn与Se浓度水平之间均有相关性(r=0.5523、0.5528、0.7158、0.5699、0.6371、0.5420,P<0.05)。I和Mn的高浓度是甲状腺癌的危险因素。甲状腺癌元素组学风险评估模型的特异度和灵敏度均>95%。结论:在甲状腺癌患者中除低浓度的Co、Ni、Cu、Zn、Se和Sb起作用外,女性患者血清中的Ca和男性患者血清中的Fe均起着重要作用,可为甲状腺癌的诊断和治疗提供依据。基于甲状腺癌元素组学风险评估模型具有良好的诊断效果。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 甲状腺癌 甲状腺激素 微量元素 随机森林模型
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常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素
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作者 张楠 郑智慷 +1 位作者 王家松 曾江萍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期366-374,共9页
磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量... 磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。 展开更多
关键词 磷矿石 稀土元素 微波消解 饱和硼酸 络合 电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱法测定肝炎胶囊中重金属的含量
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作者 梁晓艳 杨代晓 +8 位作者 冯莉婷 张小军 卢春远 孙悦文 周莹 薛薇 周光宇 陈清洁 梁旭霞 《广西中医药大学学报》 2024年第4期57-59,共3页
[目的]测定肝炎胶囊中多种重金属元素的含量,为肝炎胶囊临床应用安全性提供依据。[方法]采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测肝炎胶囊中铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、铊、铅12种元素的含量。[结果]ICP-MS方法学参数能... [目的]测定肝炎胶囊中多种重金属元素的含量,为肝炎胶囊临床应用安全性提供依据。[方法]采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测肝炎胶囊中铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、铊、铅12种元素的含量。[结果]ICP-MS方法学参数能满足分析要求,各元素标准曲线的相关系数为0.9997~1.0000,检出限和定量限低,各元素的加样回收率为85.0%~115.0%,RSD<5.0%。样品中检出的重金属元素含量符合美国药典(USP)中规定的日口服剂量要求。[结论]ICP-MS方法测定肝炎胶囊中12种重金属元素,方法可靠,精密度高,准确度好。肝炎胶囊各重金属元素的日均摄入量低于USP规定的重金属元素的允许剂量,安全性较好。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 重金属 肝炎胶囊 含量测定
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电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中稀散元素锗
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作者 卢业友 杨芬 《广州化工》 CAS 2024年第11期90-91,96,共3页
试样经氢氟酸-硝酸-高氯酸体系消解,KED模式消除干扰基体的影响,在选定的仪器工作条件下,以76Ge为分析同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅锌矿中锗的分析方法。该方法检出限为:0.05 ng·g^(-1),精密度(RSD,n=6)为:0... 试样经氢氟酸-硝酸-高氯酸体系消解,KED模式消除干扰基体的影响,在选定的仪器工作条件下,以76Ge为分析同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅锌矿中锗的分析方法。该方法检出限为:0.05 ng·g^(-1),精密度(RSD,n=6)为:0.54%~2.37%。将方法应用于国家一级标准物质(GBW07163和GBW07165)中锗的测定,其6次测定的平均值与标准物质推荐值相一致。本方法具备稳定、线性好、灵敏度高、线性范围宽等优势,在测试大量的样品时能够有效的缩短劳动时间。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 铅锌矿 稀散元素
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