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掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体的制备和表征 被引量:8
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作者 王智民 韩基新 刘静波 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期945-952,共8页
以La(OAc)3,Ba(OAc)2,Ti(On-Bu)4为起始物,采用共溶-水凝胶法制备掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体LaxBa1-xTiO3(x=0.00,005,0.10,0.20,0.30),利用正交试验对制备溶胶的主要工艺进行优化:溶胶是由总浓度为0.7mol/L的起始物逐步滴入... 以La(OAc)3,Ba(OAc)2,Ti(On-Bu)4为起始物,采用共溶-水凝胶法制备掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体LaxBa1-xTiO3(x=0.00,005,0.10,0.20,0.30),利用正交试验对制备溶胶的主要工艺进行优化:溶胶是由总浓度为0.7mol/L的起始物逐步滴入蒸馏水进行共溶水解而得,其介质为氨水调节的pH=3.8和70℃的醋酸.将溶胶陈化和浓缩而得湿凝胶,干凝胶是将湿凝胶在烘箱中经50℃/24h处理而得.对干凝胶及其焙烧粉体进行了七项特性表征:首先取少量干凝胶进行TG-DTG和FT-IR测试,以确定焙烧温度范围和历程;然后另取一部分干凝胶在该温度范围内的不同温度点上焙烧,以便制得系列粉体试样,对其进行FT-IR、XRD、SEM、EDS、TEM及LRS表征,以比较各试样的晶相组成、原始晶粒尺寸、晶格常数及其四方相畸变度δ(即晶轴比c/α)、团粒形貌及微区金属元素含量等并从中优选工艺,探讨共溶-水凝胶过程及掺镧改性机理等. 展开更多
关键词 制备 掺镧 改性 钛酸钡 共溶-水凝胶法 纳米多晶粉体 显微结构表征 电子陶瓷
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氧化镥中杂质对铈掺杂硅酸镥多晶粉体光谱性质影响 被引量:1
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作者 邓岳锋 宋艳华 +4 位作者 陈继 刘川楹 李德谦 刘郁 李海连 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期457-461,共5页
氧化镥中杂质元素对其分离制备工艺、生产成本及镥基硅酸盐闪烁晶体的性能有很大影响,但杂质元素对晶体的性质影响研究较为有限,有待进一步完善。本文采用高温固相法制备了Lu_2O_3分离过程中关键杂质元素Yb^(3+)和Ca^(2+)共掺杂Lu_2Si ... 氧化镥中杂质元素对其分离制备工艺、生产成本及镥基硅酸盐闪烁晶体的性能有很大影响,但杂质元素对晶体的性质影响研究较为有限,有待进一步完善。本文采用高温固相法制备了Lu_2O_3分离过程中关键杂质元素Yb^(3+)和Ca^(2+)共掺杂Lu_2Si O_5∶Ce多晶粉体,研究了Yb^(3+)或Ca^(2+)含量对多晶粉体光谱性质的影响,结果表明:Yb^(3+)或Ca^(2+)共掺并未改变发射光谱的形状和位置,随着杂质元素摩尔分数的增加,光谱强度和荧光寿命逐渐降低。 展开更多
关键词 氧化镥 掺铈硅酸镥 杂质元素 多晶粉体 光谱性质
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Yb:Gd_3Ga_5O_12多晶粉体的制备及性能表征
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作者 曾繁明 张莹 +1 位作者 孙晶 刘景和 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1163-1167,共5页
采用溶胶–凝胶法合成了Yb:Gd3Ga5O12(Yb:GGG)多晶粉体。利用X射线衍射、热重-差热分析、扫描电镜、红外光谱、荧光光谱测试手段,对前驱体及煅烧的粉体的结构、形貌及光谱性能进行了研究。结果表明:950℃煅烧的粉体已是属于体心立方的... 采用溶胶–凝胶法合成了Yb:Gd3Ga5O12(Yb:GGG)多晶粉体。利用X射线衍射、热重-差热分析、扫描电镜、红外光谱、荧光光谱测试手段,对前驱体及煅烧的粉体的结构、形貌及光谱性能进行了研究。结果表明:950℃煅烧的粉体已是属于体心立方的晶体结构的Yb:GGG纯相。热重–差热分析表明:Yb:GGG超细粉体的总的质量损失为29.13%,初晶化温度在830.6℃附近,粉体在1246℃左右晶化程度较高。随着煅烧温度的提高前驱粉体粒度不断增加,形成Yb:GGG纯相的最佳的煅烧温度为950℃,所获得的纳米粉体粒度约为80~100nm,粒径均匀、分散性和流动性较好。荧光光谱表明,主要发射峰位于1030nm,是Yb3+的基态2F7/2与激发态2F5/2能级跃迁导致的荧光发射。 展开更多
关键词 掺镱钆镓石榴石 溶胶-凝胶法 多晶粉体 性能表征
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掺镧改性BaTiO_3纳米多晶粉体的综合性实验设计
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作者 朱志斌 吴平伟 孙峰 《现代技术陶瓷》 CAS 2008年第4期28-32,共5页
纳米粉体的合成与掺杂改性研究为当今材料科学与工程研究领域极为重要的研究课题之一。为了让材料化学类本科生了解和掌握无机材料纳米粉体的制备、表征等研究方法,在大量研究工作的基础上,我们设计了关于掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体制... 纳米粉体的合成与掺杂改性研究为当今材料科学与工程研究领域极为重要的研究课题之一。为了让材料化学类本科生了解和掌握无机材料纳米粉体的制备、表征等研究方法,在大量研究工作的基础上,我们设计了关于掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体制备及其结构表征的综合性实验,包括溶胶-凝胶法制备掺杂镧的BaTiO3纳米粉体,利用DTA、XRD、SEM等测试手段对纳米粉体进行结构表征等实验内容。 展开更多
关键词 掺镧改性钛酸钡(LaxBa1-xTiO3) 溶胶-凝胶法 纳米多晶粉体
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低温燃烧法制备的Ho∶YbGG多晶粉体及其发光性能 被引量:1
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作者 孙超 朱忠丽 张莹 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1065-1070,共6页
以柠檬酸为燃烧剂,掺杂摩尔分数为2%的Ho3+,采用低温燃烧法制备Ho∶YbGG多晶粉体。通过对样品的X射线衍射和扫描电镜分析,确定最佳煅烧温度为900℃。样品的吸收光谱在536 nm和645 nm处出现较强吸收峰,分别对应Ho3+的5I8→5F4(5S2)和5I8... 以柠檬酸为燃烧剂,掺杂摩尔分数为2%的Ho3+,采用低温燃烧法制备Ho∶YbGG多晶粉体。通过对样品的X射线衍射和扫描电镜分析,确定最佳煅烧温度为900℃。样品的吸收光谱在536 nm和645 nm处出现较强吸收峰,分别对应Ho3+的5I8→5F4(5S2)和5I8→5F5能级跃迁;在940 nm和982 nm处出现强吸收谱带,对应于Yb3+的2F7/2→2F5/2能级跃迁。样品的荧光光谱在1 989 nm处有强发射谱带,对应于Ho3+的5I7→5I8能级跃迁。样品可以发出较强的上转换绿光和红光,分别对应于Ho3+的5F4(5S2)→5I8和5F5→5I8能级跃迁。对相应的上转换机制也进行了分析。 展开更多
关键词 钬掺杂镱镓石榴石多晶粉体 低温燃烧法 吸收光谱 上转换光谱
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纳米四方多晶氧化锆粉体的表面特性与分散性 被引量:1
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作者 谭强强 唐子龙 +2 位作者 张中太 尧巍华 方克明 《耐火材料》 CAS 北大核心 2003年第1期25-27,共3页
采用环保型强碱共沉淀法制备出了粒度为5 0nm的四方多晶氧化锆粉体。对由该粉体所制的悬浮体在不同条件下的 ζ电位测试表明 ,氧化锆微粒的等电点为 8.1 ;对分散剂在氧化锆微粒表面的吸附和分散作用进行了考察 ,聚电解质分散剂聚丙烯酸... 采用环保型强碱共沉淀法制备出了粒度为5 0nm的四方多晶氧化锆粉体。对由该粉体所制的悬浮体在不同条件下的 ζ电位测试表明 ,氧化锆微粒的等电点为 8.1 ;对分散剂在氧化锆微粒表面的吸附和分散作用进行了考察 ,聚电解质分散剂聚丙烯酸铵 (NH4PAA ,粘均分子量为 5 0 0 0~ 80 0 0 )使氧化锆微粒的等电点降低 ;对聚丙烯酸铵在纳米四方多晶氧化锆粉体上的等温吸附进行的研究发现 ,由于聚电解质分散剂的作用 ,悬浮体中纳米氧化锆粉体微粒表面的电动特性发生了显著变化 。 展开更多
关键词 纳米材料 电动电位 等温吸附 悬浮体 纳米四方多晶氧化锆粉体 表面特性 分散性
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有机物对低温超强碱法制备纳米四方多晶氧化锆粉体性能的影响 被引量:2
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作者 谭强强 《耐火材料》 CAS 北大核心 2004年第2期76-78,共3页
利用低温超强碱法制备出了纳米四方多晶氧化锆粉体。为改善该粉体分散性较差、氧化钠含量较高的缺点 ,用有机物对粉体进行了表面改性处理 ,采用X射线荧光光谱、X射线衍射、透射电镜等对粉体性能进行了分析。结果表明 ,采用无水乙醇和柠... 利用低温超强碱法制备出了纳米四方多晶氧化锆粉体。为改善该粉体分散性较差、氧化钠含量较高的缺点 ,用有机物对粉体进行了表面改性处理 ,采用X射线荧光光谱、X射线衍射、透射电镜等对粉体性能进行了分析。结果表明 ,采用无水乙醇和柠檬酸铵对粉体进行改性处理 ,使得粉体粒度均匀、分布变窄 ,形态近球形 ,其中柠檬酸铵的处理效果尤为显著 ,使粉体平均粒径从 0 .6 9μm减小到 0 .5 4μm ;进一步的高分辨像分析结果表明 ,粉体颗粒多由 2~ 3个大小为 2 0~ 30nm的单晶组成 ,较大的团聚体较少 ,因此有机物对粉体的表面改性处理有利于获得分散性好、粒度均匀的高质量纳米氧化锆粉体。 展开更多
关键词 有机物 低温超强碱法 纳米四方多晶氧化锆粉体 表面改性处理 无水乙醇 柠檬酸铵 氧化锆材料
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掺镧改性钛酸钡湿敏陶瓷元件 被引量:4
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作者 刘静波 王智民 韩基新 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1187-1193,共7页
以La(OAc)3、Ba(OAc)2、Ti(OnBu)4为起始物,采用共溶-水凝胶法经陈化获得湿凝胶,干燥后制得干凝胶,研磨过筛和埋渗电极、加压成型为素坯,经不同温度和保温时间烧结,制得掺镧LaxBa1-xTiO3陶瓷传感元件系列(x=0.00,0.05,0.10,0.20,0.30),... 以La(OAc)3、Ba(OAc)2、Ti(OnBu)4为起始物,采用共溶-水凝胶法经陈化获得湿凝胶,干燥后制得干凝胶,研磨过筛和埋渗电极、加压成型为素坯,经不同温度和保温时间烧结,制得掺镧LaxBa1-xTiO3陶瓷传感元件系列(x=0.00,0.05,0.10,0.20,0.30),测试其阻-湿特性,从中获得了具有良好特性参数的湿敏陶瓷及其主要工艺条件(x=0.10,1350℃/1h),阻-湿特性在工作湿度范围内(相对湿度RH=32.8%~93.6%)的平均灵敏度S=5×104kΩ/RH(%),线性相关因子r=0.998,响应时间τ=110s,湿滞低于4%,湿敏选择性良好:对H2,CH4,CH2=CH2,CH3CH=CH2,CO,C6H6和CH3CH2OH(g)七种气体具有抗干扰性能.应用SEM,AFM及XRF对陶瓷的显微结构和元素含量进行测定,确定了陶瓷的显微组织,晶粒尺寸,晶相结构,表面粗糙度和全元素分析.讨论了掺镧改性的可能机理:La3+不等价取代Ba2+,引起Ti4+捕获一个自由电子而变价为Ti3+,该电子在适宜的陶瓷显微结构下受水分子影响易于进入导带,使掺镧钛酸钡得以半导化,半径较小的La3+取代半径较大的Ba2+,则降低四方晶相的晶格畸变度δ,即晶轴比c/a变小,使四方晶格的不对称性及各向异性降低,从而减少陶瓷烧结后冷却过程中内应力引起的破裂. 展开更多
关键词 掺镧 改性 钛酸钡 湿敏陶瓷元件 湿敏性能 显微结构表征 共溶-水凝胶法 纳米多晶粉体
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低温燃烧法制备Nd:Y_2O_3超细粉及性能研究 被引量:2
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作者 孙晶 万玉春 +2 位作者 姜涛 杨瑞 刘景和 《长春理工大学学报(自然科学版)》 2008年第4期32-34,共3页
以Y2O3和Nd2O3为原料,采用低温燃烧法制备出Nd:Y2O3多晶粉体。粉体进行XRD测试,结果表明最佳煅烧温度为1000℃,并且晶化完全。差热热重分析表明,柠檬酸在447℃分解放热,而晶型转变温度为590℃。荧光光谱测试表明最强峰位于9421.646cm1,... 以Y2O3和Nd2O3为原料,采用低温燃烧法制备出Nd:Y2O3多晶粉体。粉体进行XRD测试,结果表明最佳煅烧温度为1000℃,并且晶化完全。差热热重分析表明,柠檬酸在447℃分解放热,而晶型转变温度为590℃。荧光光谱测试表明最强峰位于9421.646cm1,是Nd3+4F3/24I11/2谱相导致的荧光发射。 展开更多
关键词 Nd:Y2O3 多晶粉体 低温燃烧
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溶胶-凝胶法制备铒、镱共掺杂氧化钇
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作者 杨瑞 孙晶 +2 位作者 吕英士 刘淑梅 于文生 《光学与光电技术》 2009年第5期87-89,共3页
以Y_2O_3、Yb_2O_3和Er_2O_3为原料,控制溶液的pH值为3~4,采用溶胶-凝胶法制备出Er、Yb:Y_2O_3多晶粉体。对所得到的粉体进行XRD测试,结果表明最佳煅烧温度为1 000℃,并且晶化完全。经过差热-热重分析表明,粉体在1 000℃煅烧后不再失... 以Y_2O_3、Yb_2O_3和Er_2O_3为原料,控制溶液的pH值为3~4,采用溶胶-凝胶法制备出Er、Yb:Y_2O_3多晶粉体。对所得到的粉体进行XRD测试,结果表明最佳煅烧温度为1 000℃,并且晶化完全。经过差热-热重分析表明,粉体在1 000℃煅烧后不再失重。荧光光谱分析发现,荧光发射的最强峰位于1 530 nm处,是Er^(3+4)I_(13/2)-^(-4)I_(15/2)谱项导致的荧光发射。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 多晶粉体 激光陶瓷 氧化钇
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Synthesis of polycrystalline γ-AlON powders by novel wet chemical processing 被引量:4
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作者 LEI JingXuan MA FeiZhong +3 位作者 SHI Ying XIE JianJun HU Wei SHI ZhiWei 《Science China(Technological Sciences)》 SCIE EI CAS 2012年第12期3405-3410,共6页
The synthesis of polycrystalline aluminum oxynitride (AlON) powders was investigated by the carbothermal reduction and ni- tridation (CRN) of amorphous precursor obtained by wet chemical processing. Co-precipitati... The synthesis of polycrystalline aluminum oxynitride (AlON) powders was investigated by the carbothermal reduction and ni- tridation (CRN) of amorphous precursor obtained by wet chemical processing. Co-precipitation processing was employed to achieve amorphous precursor from AI(NO3)3 solution dispersed by nanosized carbon particles, which was composed of AI(OH)3 and C particles homogeneously. The effects of the content of carbon black, pH value, and calcination temperature on formation of A1ON phase were investigated by means of XRD, SEM and TEM, respectively. It was found that single phase AION powder could be synthesized when the resultant precursors were calcined at 1750℃ for 2 hours under flowing N2. Un- der optimal additional content of C (5.6wt%), the resultant A1ON powders exhibited the primary particle size of about 1-3 μm with a specific surface area of 3.2 m2/g, which were superior to that of carbothermal reduction of immediate mixture of γ-A1203/C powders. 展开更多
关键词 aluminum oxynitride (AION) co-precipitation processing the content of carbon black pH value calcination temperature
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