多晶粉末X射线衍射法在物证司法鉴定中的应用研究

通过XRD衍射法对从交通事故案发现场中,采集的泥土A样品进行物相及成分分析,并与案发现场周边30km范围内的13个挖土工地采集的泥土样品比对,发现样品A的衍射峰及物相成分与其中5个工地所采集的泥土样品相符,肇事车辆疑属这5个工地。结果表明,多晶粉未XRD衍射法在交通事故物证司法鉴定中,具有分析时间短、见效快、成本低、科学性强的特点,为交通事故的侦破处理及打击交通违法犯罪提供更为有效、便捷、快速、科学的依据。

粉末X射线衍射法解析晶体结构的三种常用方法简介

介绍了X射线粉末衍射法解析晶体结构的三种常用方法:直接法、模拟退火法和电荷翻转法的基本原理和处理方法。直接法是典型的倒易空间法,利用倒易空间的衍射强度建立初始结构;模拟退火法则在实空间产生随机模型并进行全局优化获得初始模型;电荷翻转法为双空间迭代法,分别在倒空间和实空间进行微扰并在二者间进行傅里叶循环得到结构模型。文中以三个实例Ba_(3)BPO_(7),MgSO_(4)·2.5H_(2)O以及MgSO_(4)∙2H_(2)O的结构解析分别进行简要说明。

白云鄂博矿区矿石中磁铁矿及萤石的X射线粉晶衍射半定量分析方法及矿物三维空间分布模型

白云鄂博超大型铁-稀土-铌矿床,伴生大量萤石等资源。现阶段,矿山资源评价采用的是多元素定量分析方法,该方法存在不能客观的表征出可用资源的矿物组成和赋存状态的缺陷。为了较为准确地确定元素赋存形式及磁铁矿、萤石矿物含量,本研究选用粉晶X射线衍射K值法定量分析法,通过以白云鄂博白云石为参比物质分别调配1∶1比例产自白云鄂博的磁铁矿、萤石与白云石单矿物样品,获得以白云石为参比的磁铁矿参比强度K_(Fe3O4)^(1)=0.61、萤石参比强度K_(CaF2)^(1)=2.51,同时,精选了白云鄂博其他常见共生矿物的K值,以实现对白云鄂博不同矿石类型中矿物含量的半定量分析,通过测试已知标样验证了改进优化K值的正确性和适用性。利用大量实际岩心矿石样品矿物定量分析数据,通过克里金插值法获得白云鄂博主矿磁铁矿和萤石矿物的空间分布三维模型,初步呈现了资源矿物的空间分布特征,推测在矿区深部仍存在巨大的找矿潜力。X射线粉晶衍射定量分析技术直接对可回收资源的矿物半定量分析研究,为矿山精准分采和资源综合利用探索了新的解决思路,也为选矿流程的优化提供的重要的技术参考。

自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱法测定后处理工艺样品中的微量铀

为快速、准确、无损检测后处理工艺样品中的微量铀,研制了自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱仪,并建立了测定模拟含铀料液中微量铀的分析方法。该仪器在普通能量色散X射线荧光光谱仪的探测器前添加了双曲面石墨弯晶预衍射器,以提高光束的聚焦性,双曲面石墨弯晶参与衍射的有效区域远大于直筒式石墨晶体,大幅降低了铀元素的检出限。测试结果表明,该仪器对铀的检出限为0.033 mg/L,定量限为0.110 mg/L,铀浓度的相对标准偏差优于5%。采用经验系数法对含有锶和钇的模拟含铀料液中的铀元素进行了校正,结果显示,铀回收率在98%~102.3%以上,说明该方法具有较高的准确度。

用粉末X射线衍射数据确定晶胞参数的方法

介绍了从晶体粉末Ｘ射线衍射数据确定其晶胞参数的方法，并用该法求得四方体心晶体结构的锂铜酞花菁ＬｉＣｕＰｃ的晶胞参数ａ＝１．７３６７ｎｍ，ｃ＝１．３６４０ｎｍ；三方晶系Ｒ３ｍ空间群结构的锂钴氧化合物Ｌｉ０．５ＣｏＯ２按六方格子划分的晶胞参数ａ＝０．２８０８ｎｍ，ｃ＝１．４０７９ｕｍ．

应用粉末X射线衍射法测定地氯雷他定中晶型Ⅰ和晶型Ⅱ的比例

目的:用粉末X射线衍射法测定地氯雷他定原料中晶型Ⅰ和晶型Ⅱ所占重量百分比。方法:将晶型Ⅰ和晶型Ⅱ对照品按照5种不同比例混合后测定,以二者特征峰面积比对重量比绘制标准曲线,采用内标法和标准加入法相结合的方法计算两种晶型所占重量百分比。结果:线性方程为y=2.3205x-1.5641,r=0.9986,3批样品中晶型Ⅰ和晶型Ⅱ的百分比分别为94.8%,5.2%;94.5%,5.5%;92.8%,7.2%。结论:粉末X衍射法可以用于地氯雷他定中晶型Ⅰ和晶型Ⅱ的定量分析。

粉末X射线衍射法定性分析一种未知催化剂中晶体化合物

催化剂研制、放大及工业应用须对其进行精确分析表征。采用粉末X射线衍射法(XRPD)定性分析了一种未知催化剂中的晶体化合物,其中晶体鉴定结果为:γ-AlO(OH)、γ-Al2O3(量少)及ZSM-23,分析数据能够满足催化剂研究开发及工业应用对XRPD分析表征数据的要求。元素测定结果证明未知催化剂还含有铂族金属。实验结果表明,本法对未知催化剂分析表征的适应性很好,因而具有一定推广应用价值。

X射线粉末衍射法测定LaFe_9Si_4的晶体结构

采用LaFe_9Si_4的X射线粉末衍射数据,介绍利用Fullprof程序进行全谱拟合,提取独立的|F_(hkl)|数据,然后将获得的|F_(hkl)|数据输入标准的单晶结构分析程序SHELXS-86和SHLEXS-93确定晶体结构的一般步骤。

多晶X射线衍射Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究中的应用

在石油化工领域,多晶X射线衍射Rietveld方法(简称Rietveld方法)是一种有效且应用广泛地研究催化剂晶体结构的分析方法。简要介绍了Rietveld方法的基本原理、判据及常用的软件,并结合实例重点从催化剂定量相分析和分子筛骨架外阳离子的定位2方面综述了近年来Rietveld方法在石油炼制与化工催化剂研究领域中的应用,总结了利用Rietveld方法进行定量相分析和测定晶体结构的步骤、注意事项及适用范围,最后对Rietveld方法在与电子衍射、计算化学和原位表征相结合以及软硬件技术升级等方面的发展前景进行了展望。

粉末X射线衍射法鉴定德士古重油气化炉炉渣中晶体物相

采用粉末X射线衍射分析法(PXRD)鉴定了德士古重油气化炉炉渣中晶体物相。其晶体主要物相鉴定结果为莫来石(Al6Si2O13)、绿镍矿(NiO)和铁镍矿(FeNi3);次要物相为磁赤铁矿(Fe2O3)。能量色散X射线分析器(EDS)和X射线荧光光谱仪(XRF)均检出炉渣含铝、硅、氧、镍、铁等。本试验对德士古重油气化炉结渣故障技术分析和技改具有指导意义。

X射线粉末衍射法测定晶体硅切割砂浆废料中硅的含量

采用X射线粉末衍射法测定晶体硅切割砂浆废料中硅含量。选用硅粉标准样品及碳化硅混合配制样品制作工作曲线，以试样中硅相与硅粉标准样品的最强衍射峰2日为28．42。的峰面积的积分值的比值A／A。为依据计算其硅含量。结果表明：硅的质量分数在0．2％～5％范围内，线性回归方程为y=0．0127x＋0．0037，相关系数为0．9998；硅的质量分数在5％～99．5％范围内，线性回归方程为y=0．0099x＋0．022，相关系数为0．9998。方法的检出限（3d）为0．2％。取含硅量为10．06％样品，按本方法平行测定6次，测定结果的相对标准偏差为3．5％。按本方法分析了碳化硅粉末废料样品，测得其含硅量为6．20％。对此同一样品按国家标准方法进行分析，测得其含硅量为6．45％，两方法的相对偏差为2．9％。

粉末X射线衍射法鉴定气相醛加氢催化剂中晶体化合物

采用粉末X射线衍射法鉴定了一种气相醛加氢催化剂中的晶体化合物,并应用化学计量学峰形拟合法和Scherrer法计算了其中氧化铜的晶粒尺寸。鉴定结果认为,气相醛加氢催化剂中的晶体为:石墨、氧化锌(PDF-#36-1451)、氧化铜(PDF-#45-0937或PDF-#48-1548)。氧化铜(111)晶面晶粒尺寸约为5.4nm。实验结果能够满足气相醛加氢工艺的要求。

粉末X射线衍射分析法鉴定乙烯球罐外输泵出口过滤网堵塞物样品中晶体物相

采用粉末X射线衍射(PXRD)分析法鉴定了乙烯球罐外输泵出口过滤网堵塞物样品中晶体物相。相鉴定结果为:Fe2O3(赤铁矿PDF#33-0664),Fe+3O(OH)(针铁矿PDF#29-0713),Fe+3O(OH)(纤铁矿PDF#44-1415),CaCO3(方解PDF#05-0586)和SiO2(石英PDF#46-1045)。目视检测发现,堵塞物样品中还含有大量纤维。本试验对乙烯球罐外输泵出口过滤网堵塞故障技术分析与技改具有指导意义。

粉末X-射线衍射技术定量测定注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量

目的采用粉末X-射线衍射技术(powder X-ray diffraction,PXRD)对三家公司的注射用美罗培南制剂中美罗培南晶型I进行定量分析和对比。方法采用粉末X-射线衍射精细扫描方法,选择2θ=12.9°特征衍射峰强度经被试验样品质量校正后作为定量参数,建立标准曲线,测定三家公司的注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量,并与高效液相方法测定制剂中美罗培南的总含量进行比较。结果在美罗培南晶型I含量为5%~120%的范围内,得到的标准曲线为Y=553.8X-105.9(r=0.9984);三家公司制剂中晶型I含量均略低于美罗培南总含量。结论建立方法操作简单快捷,能够在辅料没有干扰的情况下用于注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量分析,可为美罗培南的质量控制和晶型稳定性研究提供参考。

粉末X射线衍射法定性分析顺丁橡胶装置碱洗塔垢样中的晶体物相

采用粉末X射线衍射法(PXRD)定性分析了顺丁橡胶装置碱洗塔垢样中的晶体物相。结果表明,晶体物相为钠铁氟化合物(NaFe2+F3,Na3Fe3+F6)。X射线荧光光谱(XRF)测定垢样中含氟、钠、铁、碳、锰、氯等元素。二者分析结果吻合。

粉末X射线衍射法鉴定石油加工过程垢样中晶体物相

采用粉末X射线衍射(PXRD)分析法鉴定一个石油加工过程垢样中的晶体物相。其物相鉴定结果仅为卤砂(NH_4Cl)。元素分析发现垢样含碳。本试验对石油加工过程故障技术分析与技改具有指导意义。

粉末X射线衍射法鉴定顺丁橡胶装置溶剂回收系统积垢中的晶体物相

采用粉末X射线衍射(PXRD)分析法鉴定顺丁橡胶装置溶剂回收系统积垢中的晶体物相。晶体物相鉴定结果为钠铁氟化物(NaFe^(+2)F_3和Na_3Fe^(+3)F_6)。X射线荧光光谱(XRF)测定积垢含氟、钠、铁、碳、锰、氯元素。本试验对顺丁橡胶装置溶剂回收系统积垢技术分析和技改具有指导意义。

粉末X射线衍射内标法研究丙酮溶液中β-HMX的晶习

为了研究β-HMX晶体在丙酮溶液中的晶习,采用丙酮溶剂挥发法制备了β-HMX大单晶,利用粉末Ge O_2作为内标物质,通过粉末X射线衍射内标法,确定了β-HMX晶体所有显露面的晶面指数,从实验上建立了β-HMX在丙酮溶液中的晶习模型,并与文献报道的利用不同生长模型模拟得到的晶习模型进行了比较。β-HMX晶体各个显露面的晶面指数分别为(1 0 0)、(0 1 1)、(-1 1 1)和(0 2 0),其中(1 0 0)晶面为最优生长面,其次为(0 1 1)、(-1 1 1)晶面,再次为(0 2 0)晶面,与溶剂校正后的AE模型模拟得到的β-HMX晶体在丙酮溶液中的晶习模型相符。丙酮分子与β-HMX晶体的(1 1 0)和(0 2 0)晶面的相互作用较弱,导致随晶体生长,(1 1 0)和(0 2 0)晶面逐渐消失,证明溶剂环境对HMX的晶体形貌具有很大的影响。

粉末X射线衍射法测定甘氨酸原料药中α晶型的含量

目的:应用粉末X-射线衍射法对甘氨酸原料药中α晶型的含量进行定量分析,为多晶型研究提供实验依据。方法:分别选择α晶型的特征衍射峰2θ=19. 1°与γ晶型特征衍射峰2θ=25. 4°的峰强度比值为定量参数,建立标准曲线,测定α晶型的含量。结果:获得甘氨酸α晶型与γ晶型的表征图谱,α晶型的线性范围为1%～99%(r=0. 996 7),平均回收率为102. 8%(RSD=4. 0%,n=9)。结论:所建方法准确可靠,快速简便,可用于甘氨酸原料药中α晶型的定量分析。