液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中咪唑类抗生素

采用多次推送过滤净化法-液相色谱-三重四极杆串联质谱法,建立蜂蜜中16种硝基咪唑类和苯并咪唑类抗生素,并对宁夏市售蜂蜜进行分析。样品经乙酸乙酯提取,多层修饰复合纳米材料净化;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,硝基咪唑类和苯并咪唑类抗生素分别用强阳离子交换柱(SCX)和五氟苯基柱(PFP)分离,电喷雾正离子模式进行串联质谱测定。16种硝基咪唑和苯并咪唑类抗生素在0.25~50 ng/mL范围内具有良好线性关系(线性相关系数r≥0.995 0),方法检出限(LOD)和定量限范围分别为0.03~0.5μg/kg和0.1~1.0μg/kg,在3个空白添加浓度(1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ)水平下,目标物的平均回收率为80.0%~106.8%,方法精密度(δRSD, n=6)为4.1%~6.7%。试验方法操作快速简单、重现性好,可用于蜂蜜中硝基咪唑类和苯并咪唑类抗生素检测。