鸡蛋中兽药多残留ELISA检测统一前处理技术优化及应用

目的:建立一种适用于鸡蛋中莫能菌素、大观霉素、利巴韦林和多西环素快速检测的统一前处理技术。方法:基于药物的回收率与基质效应,优化筛选样品统一前处理过程中乙腈体积、磷酸浓度及PBS浓度和pH值,确定鸡蛋样本兽药多残留统一前处理方法,并评价统一前处理条件下兽药多残留检测的准确度和精密度,比较优化前处理方法与试剂盒前处理方法检测结果。结果:优化后前处理组合条件为采用6 mL乙腈、100μL 15%磷酸进行药物提取,pH值7.0的0.05 mol·L^(-1) PBS作为样品稀释液,鸡蛋中药物残留回收率为82.18%~114.79%,批内RSD低于10%,批间RSD低于15%。与试剂盒前处理方法相比,最终检测结果无显著性差异(P>0.05)。结论:本研究优化的前处理方法具有操作简单、检测时间短、结果可靠性高等优点,为鸡蛋中多种兽药残留的快速检测提供了可靠的前处理方法。

农兽药多残留检测方法的研究进展

农药污染和兽药残留已对环境和人类健康构成严重威胁,农产品的质量安全问题日益突出,迫切需要开发简便、价廉、快速的农兽药多残留检测技术。目前,国内外在农兽药多残留检测方面的研究得到了长足的进展,研制出各种适合于农兽药多残留的检测方法。文章主要介绍了仪器分析法、免疫分析法在农兽药多残留检测中的研究进展和应用现状,讨论了各种检测方法存在的问题,并且对检测方法的发展进行了展望。

高效液相色谱法检测牛肉中3类12种兽药残留的研究

建立了一种同时检测牛肉中磺胺类、四环素类、氯霉素类等3类12种兽药残留的高效液相色谱检测方法。样品经含0.2%乙酸的乙腈溶液提取,通过Oasis PRi ME HLB固相萃取柱进行净化,最后进行高效液相色谱法(HPLC)检测分析。结果表明,牛肉中12种兽药残留在相应的浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99,检测限为0.02～1.0mg/kg,平均回收率在51%～133%之间,相对标准偏差均小于20%。本方法操作简单,净化效果好,可实现对多种兽药的同时检测,提高了多残留兽药的检测效率,适用于多残留兽药的快速分析。

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法对常见兽药残留同时检测的方法探究

利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术,对7类45种兽药残留同时检测方法进行探究。经BAP-SPE固相萃取柱富集净化,甲醇、1%甲酸乙腈和10%甲醇乙酸乙酯依次洗脱,吹干后纯水-乙腈（V/V,9∶1）定容上机检测。45种目标物经Agilent Extend C18型色谱柱分离,分别以含0.1%甲酸的5 m M乙酸铵-乙腈为流动相进行ESI＋正离子采集和5 m M乙酸铵-乙腈为流动相进行ESI-负离子采集。结果显示,7类45种兽药在1~500μg/L时线性关系良好,相关系数均大于0.99,仪器测定低限LOD在0.50~20.00μg/L,方法检出限均在0.25μg/L以下。除磺胺胍回收率为58.85%外,其余目标物回收率均在70.22%~120.69%,相对标准偏差RSD为1.18%~22.03%。该方法灵敏度高、准确性好,满足兽药多残留的筛查检测要求。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中多种兽药残留

利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、β-受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、头孢菌素类10大类72种兽药残留的分析方法。样品经80%乙腈溶液提取,直接通过不经活化的Prime HLB固相萃取柱进行净化。使用C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测,外标法定量。72种兽药定量限为0.5~5μg/kg,各基质中回收率在75.6%~122.3%之间,相对标准偏差为0.6%~10.7%。本方法极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析。

Oasis PRiME HLB净化法测定动物源性食品中的兽药多残留

有效的净化方式是获取兽药多残留高质量分析结果的重要前提。本文建立了Oasis PRiME HLB净化后经液质联用同时测定动物源性食品中β-受体激动剂类、喹诺酮类、磺胺类、氯霉素类、大环内酯类、镇静剂类、硝基咪唑类、阿维菌素类、抗病毒类、四环素类、非甾体类、青霉素类、头孢类物质的兽药多残留检测方法。试样用含0.2%甲酸的80%乙腈水提取及Oasis PRiME HLB净化后,经InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,三重四极杆液质联用系统检测。结果表明,13大类69种兽药残留在0.1~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.99),基质匹配或内标法定量的回收率为84.2%~113%,相对标准偏差均<8.9%。

液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中41种兽药残留

目的建立了同时测定水产品中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、氯霉素类和三苯甲烷类5类共41种兽药药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4)和1%甲酸乙腈提取,无水硫酸钠脱水,C18吸附剂分散固相萃取净化,乙腈饱和的正己烷进一步除脂。采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈和10mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)水溶液为流动相梯度洗脱分离,使用电喷雾离子(ESI)源,在多反应监测(MRM)扫描模式,正负离子扫描方式下进行定性和定量分析。其中2种兽药采用内标法定量,其余39种采用外标法定量。结果4种三苯甲烷类染料线性范围为0.5~10.0ng/mL,检出限均为0.2μg/kg,回收率为76.0%~115.0%;19种磺胺类化合物、11种氟喹诺酮类化合物、3种氯霉素类和4种四环素类化合物线性范围的线性范围为5.00~100.0ng/mL,19种磺胺类化合物检出限为0.1~2.0μg/kg,回收率为64.0%~138.2%,11种氟喹诺酮类化合物检出限为0.1~2.0μg/kg,回收率为66.1%~128.7%;3种氯霉素类化合物检出限为0.1~0.3μg/kg,回收率为73.4%~126.7%,4种四环素类化合物检出限为5.0~10.0μg/kg,回收率为80.1%~124.8%,相对标准偏差(RSD)在0.87%~20.09%之间。结论该方法操作简便,成本低,环保,可用于水产品中5类常见兽药药物残留的快速测定。

兽药多残留样品前处理技术研究情况

兽药残留和农药残留危害一样,都对人体健康产生巨大的威胁。本文就现阶段在我国进行兽药多残留样品前处理过程中使用较多的技术进行介绍,主要详细介绍沉淀蛋白技术、液-液提取技术以及固相萃取技术这几种技术,旨在通过技术的研究不断促进检测技术的改进,从而确保流入市场的动物产品的质量安全。