基于高效液相色谱法的多残留农药检测技术在农产品安全中的应用

本文深入研究了高效液相色谱法(HPLC)在农产品多残留农药检测中的实际应用。试验过程中,针对不同类型的农药,通过调整流动相的比例、流速以及柱温等关键参数,对检测条件进行完善,成功优化了色谱分离条件,实现对多种农药残留的快速、准确检测,为农产品安全监管提供了有力技术支持。

联苯四氮唑沙坦类药物广谱性抗体的制备及其在降压类保健食品中多残留检测ic-ELISA法的应用

建立联苯四氮唑沙坦类药物的间接竞争酶联免疫吸附检测(indirectcompetitive-enzymelinked immunosorbent assay,ic-ELISA)法,并用于其在降压类保健食品中的多残留检测。将坎地沙坦与牛血清白蛋白偶联制备免疫原;免疫动物获得广谱性抗体;对坎地沙坦、氯沙坦羧酸、洛沙坦钾、奥美沙坦、奥美沙坦酯、厄贝沙坦、缬沙坦和缬沙坦甲酯的半抑制浓度分别为0.2、0.2、0.7、0.04、0.6、0.3、0.9、2.4 ng/mL。降压类保健食品经甲醇超声提取、标准稀释液稀释法消除基质效应,8?种待测物的添加回收率为80.6%~120.0%,变异系数不高于14.0%,与液相色谱-串联质谱法的测定结果一致性良好(r>0.97),表明建立的ic-ELISA法具有良好的准确度和可靠性。

液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量

建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30μg/kg,定量限为0.2～1.0μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2～10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%～94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%～11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%～92.7%,RSD(n=6)为5.3%～12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。

高效液相色谱检测动物肌肉组织中7种喹诺酮类药物的残留

本研究建立了同时检测动物肌肉组织中环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、恶喹酸、氟甲喹7种喹诺酮类药物的HPLC-FLD检测方法.动物组织样品用磷酸盐水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相,梯度洗脱,程序波长荧光检测器检测.方法的线性范围为0.3～100 μg/L,相关系数（r）大于0.9989;检出限为0.1～0.3 μg/kg,定量限为0.3～1.0 μg/kg;7种喹诺酮类药物在鸡肉和猪肉的平均回收率分别为70.4%～102.1%和79.6%～105.8%;相对标准偏差分别为1.1%～8.9%和1.3%～9.3%.

气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量

建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99:1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应。实验结果表明,9种激素的检出限为0.1～1μg/kg。3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8%～93.1%,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1%～22.3%,实验室间RSD为3.1%～17.9%。方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求。

气相色谱氮磷检测器法用于大米和面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留检测

选择气相色谱氮磷检测器法检测大米、面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留。大米、面粉样品用丙酮/二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,二氯甲烷萃取,丙酮定容,GC-NPD检测。结果表明,该方法分离度较好,灵敏度高,方法的最小检出量在5.180×10-12～8.541×10-11g之间。当添加浓度在0.02～2.00mg·kg-1范围时,大米平均添加回收率为71.71%～109.16%,变异系数为1.16%～12.89%;面粉平均添加回收率为73.87%～113.48%,变异系数为1.75%～15.17%。该方法完全符合农药残留量检测的技术要求,是一种快速有效的分析检测方法,适合在实践中推广使用。

液相色谱-串联质谱法检测水产品中15种喹诺酮类药物残留量

建立了液相色谱．串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物（氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹）残留量的方法。试样中残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取，提取液经正已烷液液分配脱脂后，以强阳离子固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱法测定。对液／质分离条件与样品前处理条件进行了优化，并对喹诺酮类药物在分析过程的稳定性进行了研究。15种喹诺酮类药物在1．0～100ug／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9924-0．9992。在0．002～0．04mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在79．9％～93．8％；相对标准偏差为4．8％～14．6％。方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测与确证的需要。

高效液相色谱串联质谱法对栀子中11种有机磷农药残留的检测

建立了高效液相色谱串联质谱法检测栀子中11种有机磷农药残留量的分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,采用超声波辅助提取,经Carb/PSA固相萃取柱净化,液质联用仪测定。11种有机磷农药在125~2 000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9955~0.9998。在50、100、500μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率为84%~107%,相对标准偏差为1.4%~10.9%。

高效液相色谱串联质谱法对大米中26种三嗪类除草剂多残留的检测

建立了同时检测大米中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、OasisHLB固相萃取柱净化,液质联用仪测定。26种三嗪类除草剂在10～1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9973～0.9999。在10～100μg/kg范围内,平均加标回收率为74%～100%,相对标准偏差为2.1%～8.8%。该方法可同时满足进出口大米中多种三嗪类除草剂残留的检验需要。

气相色谱-质谱法检测猪肌肉中8种性激素的残留

【目的】建立己烯雌酚、甲睾酮、炔诺酮、17α-乙炔雌二醇、雌二醇、6α-甲基-17α-羟基孕酮、苯甲酸雌二醇和乙酸氯地孕酮8种性激素在猪肌肉中残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测和确证方法。【方法】猪肌肉样品经过初提,去脂肪,固相萃取小柱净化,衍生化,最后用GC-MS检测和确证。【结果】此法在浓度2.5～50μg·kg-1保持良好的线性,相关系数大于0.97,在2.5、10、50μg·kg-1的添加水平上,8种性激素各组分的回收率(%)、批内变异系数(%)、批间变异系数(%)的范围分别为:己烯雌酚78.5～148、6.3～12和8.9～10,甲睾酮70.8～109、4.1～11和6.6～7.5,炔诺酮69.8～87.2、4.0～10和6.7～8.8,17α-乙炔雌二醇67.7～120、4.2～12和9.3～10,雌二醇82.8～103、0.4～10和6.8～11,6α-甲基-17α-羟基孕酮70.3～99.2、2.7～9.3和5.9～7.8,苯甲酸雌二醇73.0～104、5.4～12和9.7～12,乙酸氯地孕酮72.9～91.8、3.3～9.2和8.0～8.6。检测限和定量限(μg·kg-1)分别为:己烯雌酚0.99和3.30;甲睾酮1.05和3.50;炔诺酮1.19和3.97;17α-乙炔雌二醇0.94和3.13;雌二醇1.45和4.83;6α-甲基-17α-羟基孕酮1.56和5.20;苯甲酸雌二醇1.92和6.40;乙酸氯地孕酮2.41和8.03。【结论】所建立的检测方法具有简便、准确、灵敏、适用性强及有机溶剂污染小等特点。

动物性食品中氟喹诺酮类药物多残留检测研究进展

氟喹诺酮类药物是一类人工合成的抗菌药物,在兽医领域应用广泛,但其残留对人畜危害严重。论文对动物性食品中氟喹诺酮类药物多残留检测方法进展做一综述,主要包括微生物法,高效液相色谱法,液相色谱-质谱法,薄层色谱法,毛细管电泳法,ELISA方法,免疫亲和色谱法,免疫传感器法,胶体金免疫层析法,电化学发光法,分析了不同多残留检测方法的优缺点,为生产选择检测方法提供建议,也为进一步研究氟喹诺酮类药物多残留检测提供参考。

可视化蛋白芯片法同时检测牛乳中残留的磺胺类和喹诺酮类药物

目的：利用可视化蛋白芯片分析技术对牛乳中磺胺类和喹诺酮类抗生素多残留的同时检测。方法：采用间接竞争法反应原理,将磺胺类和喹诺酮类药物的人工抗原以微阵列形式固定于微孔板底部,制备成微孔板生物芯片阵列,并依次与磺胺类和喹诺酮类单克隆抗体、纳米银标记羊抗鼠IgG反应,最后用纳米银增强法显色,并采用可视化芯片扫描仪对微孔板显色结果进行快速扫描成像,图像采用芯片分析软件处理。结果：本法磺胺嘧啶和恩诺沙星线性范围为分别为0.3~7.2 ng/m L和0.4~18 ng/m L。空白牛乳中加标磺胺嘧啶（0.5、2.0、5.0 ng/m L）和恩诺沙星（0.5、3.0、15.0 ng/m L）,结果牛乳中2种药物的加标回收率分别为83%~110%,且相对标准偏差均在10%以内。结论：本法能够用于牛乳样本中磺胺类和喹诺酮类药物的残留的快速初筛。

氟喹诺酮类药物多残留间接竞争ELISA检测方法的建立

为建立同时检测多种氟喹诺酮药物的免疫学分析方法,本研究以碳二亚胺(EDC)二步法合成环丙沙星人工抗原,免疫新西兰大白兔制备多克隆抗体,建立氟喹诺酮类药物多残留检测方法。标准曲线在PBS中的线性检测范围为0.2 ng/mL～376 ng/mL,半数抑制浓度(IC50)为8 ng/mL,检测限(LOD)为0.1 ng/mL;抗体对恩诺沙星、诺氟沙星和培氟沙星均能特异性识别,IC50值分别为7.3 ng/mL、10.6 ng/mL、和13.2 ng/mL;标准品稀释液中NaOH和甲醇的最高容忍度分别为10%和30%;牛奶基质中添加5 ng/mL、20 ng/mL和50 ng/mL的标准品,环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星和培氟沙星的回收率分别为93%～108%、96%～110%、92.5%～104%和93%～102%。

β2-受体激动剂类药物多残留间接竞争ELISA检测方法的建立

【目的】建立β2-受体激动剂类药物多残留间接竞争ELISA检测方法,为动物食源性β2-受体激动剂类药物残留的快速检测提供技术支持。【方法】以沙丁胺醇多克隆抗体为基础,优化间接竞争ELISA的检测条件,建立一种快速检测猪尿中沙丁胺醇、卡布特罗、西布特罗、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、克伦潘特、可尔特罗、吡布特罗、马喷特罗、比托特罗与妥布特罗等12种β2-受体激动剂类药物的间接竞争ELISA检测方法。【结果】建立的β2-受体激动剂类药物间接竞争ELISA检测方法的最佳反应条件为:37℃,抗原以1∶10000倍包被1 h,抗体以1∶40000稀释作用40 min,酶标抗体以1∶20000稀释作用40 min。采用建立的间接竞争ELISA最佳反应条件对猪尿中的β2-受体激动剂类药物残留进行检测,结果表明12种β2-受体激动剂类药物在0.1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.952;检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L;在0.5与1.0μg/L的添加浓度下,回收率为68.4%~114.2%,批内、批间RSD分别为0.4%~10.1%和0.4%~12.5%。【结论】所建立的β2-受体激动剂类药物残留ELISA检测方法操作简单、快速,灵敏度高,适用于猪尿中β2-受体激动剂药物的筛选与检测。

有机磷农药残留量检测过程中基质效应研究

采用NY/T761-2008方法检测蔬菜中18种有机磷农药残留量时,对茄果类、豆类、瓜类、叶菜类、白菜类蔬菜,采用黄瓜空白样品基质与农药储备液按9︰1的比例配制校正标准溶液,可以有效解决基质干扰问题,提高准确性和工作效率,能够满足常规实验室实际检测工作的需要。

高效液相色谱-串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂残留量

建立了同时检测粮谷中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,用液相色谱-串联质谱联用仪测定。方法线性范围为1～500μg/L,26种三嗪类除草剂在此范围内线性良好,相关系数为0.9973～0.9999。在10～100μg/kg浓度范围内,加标回收率在67.9%～102.3%之间,相对标准偏差为2.0%～9.1%。方法可同时满足进出口粮谷中多种三嗪类除草剂残留的检验需要。

蛋白芯片在兽药残留检测中的应用

通过对猪和鸡组织样品中的克仑特罗、链霉素等兽药的检测,比较了蛋白芯片检测试剂盒、ELISA检测试剂盒和确证方法在兽药残留检测中的应用。结果表明:蛋白芯片检测试剂盒与ELISA试剂盒性能相当,与确证方法的结果有很好的一致性,且具有同时检测多种兽药,前处理方法简单、速度快等优点。

β_2AR表达纯化及其在β_2激动剂多残留检测中的应用

β2肾上腺素受体（β2adrenergic receptor,β2AR）激动剂（β2激动剂）是一类结构和功能类似肾上腺素的苯乙醇胺类化学合成衍生物,主要用于防治人、兽支气管哮喘和支气管痉挛,对动物具有促进生长、大幅度提高瘦肉率、改善生产性能等作用，

草鱼肌肉中诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星的多残留检测

试验对草鱼肌肉的提取、浓缩、净化等环节进行了筛选,以甲磺酸达氟沙星作内标物,对流动相、检测器和检测波长等色谱条件进行了选择与优化,在国标方法的基础上,建立了草鱼肌肉组织中诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星HPLC-FLD多残留检测方法.结果显示,以磷酸-乙腈作提取液,55℃真空旋转蒸发浓缩,正己烷脱脂净化,磷酸-乙腈作流动相,配合荧光检测器(激发波长280nm,发射波长450nm),在0.01～10μg/g范围内线性良好,回收率为79.89%～99.45%,变异系数在7%以内,检测限均为0.006μg/g.为开展上述药物在草鱼中的残留检测以及残留消除规律的研究奠定了基础.