Pd/C中Pd粒径调控及对多氯硝基苯的催化还原影响

为控制多氯硝基苯加氢制备多氯苯胺的深度脱氯,在Pd/C催化剂制备中,考察了硝酸浓度、催化剂还原温度和时间对催化剂上Pd粒径及催化加氢活性和选择性的影响。结果表明：Pd粒径的增大导致催化剂对多氯硝基苯的催化活性下降,但多氯苯胺的选择性上升;随着硝酸浓度的增加,Pd的分散性和粒径先增大后减少,而还原温度和时间的增加可增大Pd的粒径;采用15%硝酸处理、200~250℃下氢气还原4~5 h可获得较理想的Pd粒径为16~20 nm的Pd/C催化剂;对五氯硝基苯加氢还原呈现较高的加氢活性和选择性,转化率可达99%以上,五氯苯胺选择性可达96%以上。

多氰代吗啉硝基苯的高压合成与晶体结构

在高压的的条件下，用多氯硝基苯和吗啉的芳香族亲核取代反应合成了多氯代吗啉硝苯类化合物。3，4，5－三氯，2，6－二吗啉基硝基苯的单晶X－衍射测定结构表明，该化合物分子内有很大的立体位阻，以至吗啉环和硝基平面相互平行且垂直于苯环平面。该晶体属orthorhombic晶系，Pnma空间群，晶胞参数为a=1.2103(2)mg,b=2.1184(2)nm,c=0.6728(1)nm, α=β=γ=90°，Z=4。