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同位素稀释气相色谱-离子阱二级质谱法测定牛奶中残留的二恶英类多氯联苯
被引量:
10
1
作者
丁罡斗
李翔
+4 位作者
刘汉霞
仲维科
贺银凤
张垚
孙毅之
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第1期29-34,共6页
建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法。样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定。目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混...
建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法。样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定。目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混合溶剂在150℃和10.3MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+)。12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,线性范围为0.2~400pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%~129%,相对标准偏差为5%~22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3~11pg/g。
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关键词
气相色谱-离子阱二级质谱
同位素稀释
多氯联苯残留量
牛奶
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职称材料
题名
同位素稀释气相色谱-离子阱二级质谱法测定牛奶中残留的二恶英类多氯联苯
被引量:
10
1
作者
丁罡斗
李翔
刘汉霞
仲维科
贺银凤
张垚
孙毅之
机构
中国检验检疫科学研究院
内蒙古农业大学食品科学院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第1期29-34,共6页
基金
国家自然科学基金(No.20475051)
国家质量监督检验总局课题(2006IK156)资助项目
文摘
建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法。样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定。目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混合溶剂在150℃和10.3MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+)。12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,线性范围为0.2~400pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%~129%,相对标准偏差为5%~22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3~11pg/g。
关键词
气相色谱-离子阱二级质谱
同位素稀释
多氯联苯残留量
牛奶
Keywords
gas chromatography-ion trap tandem mass spectrometry (GC-MS/MS-IT)
isotope dilution
polychlorinated biphenyl residues
milk
分类号
O658 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
同位素稀释气相色谱-离子阱二级质谱法测定牛奶中残留的二恶英类多氯联苯
丁罡斗
李翔
刘汉霞
仲维科
贺银凤
张垚
孙毅之
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008
10
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