HPLC多波长切换法同时测定苁蓉舒痉颗粒6个主成分含量

目的:建立HPLC多波长切换法同时测定苁蓉舒痉颗粒中松果菊苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、丹酚酸B、丹皮酚和丹参酮ⅡA的含量。方法:采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量20μL,检测波长分别为330 nm(松果菊苷和毛蕊花糖苷)、230 nm(芍药苷)、286 nm(丹酚酸B和丹皮酚)、270 nm(丹参酮ⅡA)。结果:松果菊苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、丹酚酸B、丹皮酚和丹参酮ⅡA质量浓度分别在18.18~181.8μg·mL-1(r=0.9998)、28.86~288.6μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.5760~5.760μg·mL-1(r=0.9995)、32.96~329.6μg·mL-1(r=0.9997)、31.97~319.7μg·mL^(-1)(r=0.9990)、1.120~11.20μg·mL^(-1)(r=0.9998)范围内与各峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.7%、99.4%、98.6%、99.0%、98.8%、99.1%,RSD分别为1.0%、0.92%、1.6%、0.85%、1.0%、1.7%;3批样品中上述各成分含量范围分别为3.571~3.702、6.692~6.911、0.071~0.089、7.343~7.947、2.201~2.259、0.041~0.055 mg·g^(-1)。结论:该方法可作为苁蓉舒痉颗粒质量标准同时测定6个主要成分的含量测定法。

UPLC波长切换法同时测定西红花中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和苦番红花素含量

目的:建立UPLC波长切换法同时测定西红花中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和苦番红花素的含量。方法:采用超高效液相色谱法,选用Waters ACQUITY UPLC~HSS T3(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈(B)-水溶液(A)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL/min,柱温25℃,进样量2μL;采用波长切换法检测:0～6min,254nm,苦番红花素;6～20min,440nm,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ。结果:苦番红花素、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ分别在1.91～61.00μg/mL,1.48～47.36μg/mL和0.89～28.70μg/mL浓度范围内与峰面积积分线性关系良好,相关系数均为0.999 8;平均加样回收率(n=6)及相应的RSD分别为99.07%(2.30%)、102.74%(2.32%)和96.52%(1.39%)。结论:建立的UPLC波长切换法同时测定西红花各指标性成分的含量简便可靠、专属性良好、重复性好、精密度高,可为西红花的等级评价及质量控制提供一定的科学依据。

基于多波长切换HPLC同时测定五加皮中10个成分研究

目的:建立多波长切换HPLC法同时测定五加皮多指标质量评价方法。方法:采用Waters AtlantisTMT3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~15 min,10%A→20%A;15~25 min,20%A→40%A;25~30 min,40%A→85%A;30~45 min,85%A),流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长为277 nm(0~30 min,检测新绿原酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸C)、202 nm(30~45 min,检测异贝壳杉烯酸),进样量为20μL。结果:在优化的色谱条件下,新绿原酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸C、异贝壳杉烯酸的质量浓度分别在1~100μg·mL^(-1)(r=1.000)、0.5~50μg·mL^(-1)(r=1.000)、0.25~25μg·mL^(-1)(r=1.000)、3.75~375μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.25~25μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.25~25μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.25~25μg·mL^(-1)(r=1.000)、2~200μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.5~50μg·mL^(-1)(r=0.9999)、14.45~1445μg·mL^(-1)(r=0.9998)范围内均呈现良好的线性关系,精密度、重复性和稳定性的RSD均<3%,加样回收率(n=6)为90.4%~104.0%,RSD为0.4%~2.4%。11批样品中上述成分含量范围分别为0.03~0.19,0.06~0.87、0.02~0.48、0.16~4.51、0.04~0.20、0.04~0.13、0.02~0.45、0.04~3.03、0.22~1.03、5.26~21.18 mg·g-1。结论:所建立的五加皮多指标质量评价方法快速、准确,有较好的重现性和稳定性,可用于五加皮的质量评价研究。

煎煮时间对栀子柏皮汤药效组分的影响

目的:研究煎煮时间对栀子柏皮汤药效组分的影响,为栀子柏皮汤的质量控制与临床实际应用提供理论依据。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定不同煎煮时间(10,20,30,40,50,60 min)栀子柏皮汤药效组分栀子苷-京尼平龙胆双糖苷-木兰花碱-甘草苷(λ=238 nm)、盐酸小檗碱-盐酸巴马汀-甘草酸(λ=265 nm)、异甘草苷(λ=360 nm)、西红花苷Ⅰ-西红花苷Ⅱ(λ=440 nm)的含量。结果:当煎煮时间改变时,各成分的变化趋势不尽相同;栀子、黄柏、炙甘草药效组分及药效组分总量不同煎煮时间下变化显著,栀子、黄柏、炙甘草药效组分以及药效组分总量在10～20 min均有大幅度上升,20 min后出现不同程度的减少后含量增加,最终含量与20 min时大致相近。结论:不同煎煮时间影响栀子柏皮汤药效组分的溶出,从而影响疗效;当煎煮时间为20 min,各组分含量较高,且避免了因受热时间过长对西红花苷类成分的破坏,验证了传统煎煮时间的合理性。

桂枝甘草汤中10种成分在不同煎煮时间的变化研究

目的考察桂枝甘草汤中甘草酸、甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、苯甲酸钠、香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛10种成分在不同煎煮时间下的变化。方法采用HPLC-DAD多波长切换法同时测定不同煎煮时间(10、20、30、40、50、60、90 min)下桂枝甘草汤中10种成分。Hypersil Gold-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量:0.8 m L/min;柱温:20℃;进样量:20μL;检测波长:230 nm(甘草苷、甘草素、苯甲酸钠)、254 nm(甘草酸,桂皮醇)、276 nm(香豆素、桂皮酸、桂皮醛)、370 nm(异甘草苷、异甘草素)。结果随着煎煮时间的延长,10种成分的总量在30 min处达到最大值,且最终趋向稳定;桂枝中各成分的变化大体上是先增加后减少,在30 min处达到最大值;炙甘草中各成分量的变化除了在40 min处有减少外,基本呈现递增趋势。结论确定桂枝甘草汤的煎煮时间为30 min,为其临床应用提供了科学依据。