基于多波长高效液相色谱指纹图谱和多成分定量分析的益肝明目口服液质量标准研究

目的建立益肝明目口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其中6种成分(芍药苷、绿原酸、木犀草苷、阿魏酸、川陈皮素和橙皮苷)进行定量分析。方法采用色谱柱Inertsil ODS-SP(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 mL·min^(-1),检测波长190~600 nm,柱温35℃。建立12批益肝明目口服液的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价;在不同检测波长(230、284、325、348 nm)下,对6个指标成分进行含量测定。结果通过与对照品的保留时间和紫外光谱图对比,指认其中6个成分(芍药苷、绿原酸、木犀草苷、阿魏酸、川陈皮素、橙皮苷),并对其进行了定量分析。结果显示12批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.916~0.999。6个成分的含量分别为909.91~1249.15、38.71~62.76、13.17~29.45、27.01~49.60、2.19~7.52、264.97~496.05μg·mL^(-1)。结论建立的多波长HPLC指纹图谱及定量分析方法稳定性、重复性好,操作简单,可以为完善益肝明目口服液的质量标准提供参考。

高效液相色谱多波长法同时测定中风合剂中梓醇、哈巴苷、绿原酸和芍药苷含量

目的建立同时测定中风合剂中梓醇、哈巴苷、绿原酸和芍药苷4种有效成分含量的高效液相色谱多波长法。方法色谱柱为Welch XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.06%磷酸溶液、B为乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长分别为200,231,327 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果梓醇、哈巴苷、绿原酸、芍药苷进样量分别在0.156~1.248μg,0.154~1.232μg,0.136~1.086μg,0.231~1.845μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,0.999 9,1.000 0,0.999 9),平均加样回收率分别为99.47%,99.54%,99.89%,99.94%,RSD分别为0.54%,0.91%,0.23%,0.35%(n=6)。结论该方法操作简单、专属性强,可用于中风合剂的质量控制。

基于多波长HPLC-DAD比较栀子不同部位化学成分差异

采用多波长HPLC-DAD,同时测定栀子不同部位去乙酰车叶草酸甲酯、羟异栀子苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ和竹节参皂苷Ⅳa 7种化合物的含量,比较各成分在栀子不同部位的分布。结果表明栀子中各成分在各部位分布不同,且含量存在较大差异,其中栀子苷主要分布在果实和叶中,竹节参皂苷IVa主要分布于根和茎中,西红花苷类成分主要存在于果实中,绿原酸以叶和茎含量较高,羟异栀子苷在叶和根中含量较高,去乙酰车叶草酸甲酯在根和茎中含量较高。通过分析栀子不同部位化学成分含量差异,为栀子资源综合开发利用和质量评价提供依据。

HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物的含量

目的:建立HPLC多波长法测定刺五加颗粒中5个化合物(原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶)的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,10%A;10～20 min,10%A→13.5%A;20～70 min,13.5%A→15.5%A),流速0.6 mL.min-1,检测波长为270 nm(0～51 min,测定原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸和刺五加苷E)、345 nm(51～70 min,测定异嗪皮啶),柱温24℃。结果:原儿茶酸、刺五加苷B、绿原酸、刺五加苷E和异嗪皮啶浓度分别在0.935～187μg.mL-1(r=1.0000)、1.52～303μg.mL-1(r=1.0000)、2.74～547μg.mL-1(r=1.0000)、3.62～723μg.mL-1(r=1.0000)、0.510～102μg.mL-1(r=1.0000)范围内呈良好线性关系;高、中、低浓度的平均回收率(n=3)分别为97.8%～102.6%、98.0%～103.5%、96.8%～104.8%,RSD分别为0.8%～4.0%、1.3%～4.0%、0.9%～4.0%。结论:该方法可用于刺五加颗粒的质量控制。

HPLC多波长切换法同时测定苁蓉舒痉颗粒6个主成分含量

目的:建立HPLC多波长切换法同时测定苁蓉舒痉颗粒中松果菊苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、丹酚酸B、丹皮酚和丹参酮ⅡA的含量。方法:采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量20μL,检测波长分别为330 nm(松果菊苷和毛蕊花糖苷)、230 nm(芍药苷)、286 nm(丹酚酸B和丹皮酚)、270 nm(丹参酮ⅡA)。结果:松果菊苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、丹酚酸B、丹皮酚和丹参酮ⅡA质量浓度分别在18.18~181.8μg·mL-1(r=0.9998)、28.86~288.6μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.5760~5.760μg·mL-1(r=0.9995)、32.96~329.6μg·mL-1(r=0.9997)、31.97~319.7μg·mL^(-1)(r=0.9990)、1.120~11.20μg·mL^(-1)(r=0.9998)范围内与各峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.7%、99.4%、98.6%、99.0%、98.8%、99.1%,RSD分别为1.0%、0.92%、1.6%、0.85%、1.0%、1.7%;3批样品中上述各成分含量范围分别为3.571~3.702、6.692~6.911、0.071~0.089、7.343~7.947、2.201~2.259、0.041~0.055 mg·g^(-1)。结论:该方法可作为苁蓉舒痉颗粒质量标准同时测定6个主要成分的含量测定法。