基于UPLC-Q/Orbitrap HRMS多目标快速筛查鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术快速筛查和确证鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素的分析方法。鱼肉样品用80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)提取,离心,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶。采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以含0.1%甲酸的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,加热电喷雾离子源正负离子模式,一级全扫描/数据依赖二级扫描监测模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,30种激素在0.5~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9950;检出限介于0.2~1.0μg/kg之间,定量限介于0.5~2.0μg/kg之间;4种不同鱼肉(多宝鱼、鳜鱼、乌鱼、草鱼)在3个添加水平下,回收率为69.7%~103.2%,相对标准偏差为2.3%~9.4%,该方法高效快捷、准确可靠,适用于鱼肉中蛋白同化激素及糖皮质激素的多目标筛查和定量分析。