多相红外碳硫分析仪测定土壤和沉积物中的硫

文章建立了一种多项红外碳硫仪测定土壤和水系沉积物中硫的分析方法。传统主流分析方法有燃烧-碘量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法,其中燃烧-碘量法是传统经典方法,被地质行业引用为标准方法,但此方法对分析人员操作经验要求高,终点判断因人而异,导致结果不稳定,除此之外还存在导气管记忆效应的问题,使测定结果偏高,且单个样品测定时间长,无法满足大批量样品的生产需求;X射线荧光光谱法固体进样,无试剂使用,精密度好,仅满足硫含量在600×10^(-6)以下的样品测试;ICP光谱法能实现多元素联测,生产效率高,但硫含量受钙元素的谱线影响,背景干扰较大。文章利用多相红外碳硫分析仪直接测试土壤和水系沉积物中的硫,试验中优化了分析时间、结晶水红外干扰等参数,方法检出限为10×10^(-6),精密度(RSD,n=12)均小于6%,采用此实验方法分析土壤和水系沉积物的国家标样,测定值与认定值或理论值吻合良好,利用该方法参与1∶250000多目标区域地球化学样品分析能力考核结果合格。

利用多相红外碳硫分析仪测定土壤和沉积物中总有机碳研究

有机碳分析传统方法中,重铬酸钾容量法容易受还原性组分影响而导致测试结果偏高;常规高频红外燃烧法缺少专门的除酸装置,一般采用高温加热抽滤的方法除酸,除酸程序复杂,生产效率较低;比色法受温度影响大,结果稳定性差,且对分析人员能力要求高。而本文中,样品与盐酸反应去除无机碳,烘干残留酸和水分后,在高温通氧条件下发生催化氧化反应,碳燃烧生成二氧化碳,去除水分和残留酸后采用多相红外碳硫分析仪自动检测总有机碳的含量,设备具有自动除酸装置,生产效率高,使用寿命长,适合大批量样品生产,通过优化残留酸处理、测量时间、分解酸选择、加酸程序等试验条件,提升了方法稳定性、准确率,降低了方法检出限,通过标准物质验证,方法检出限为0.03%,精密度(RSD,n=12)均小于8%,采用此实验方法分析土壤和沉积物国家标样,结果满意。