高效液相色谱-串联质谱法检测花生中的黄曲霉毒素B1

应用高效液相色谱一电喷雾串联四极杆质谱联用系统（HPLC．MS／MS），在多反应离子检测方式（MRM）下，对花生中的黄曲霉毒素B1进行检测。对花生中黄曲霉毒素B1的提取、净化、液相分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化研究。用矿（甲醇）：V（水）：6：4提取，OASIS HLB SPE小柱净化，定容过滤。采用V（甲醇）：V（水）（含体积分数0．1％甲酸）=7：3为流动相，前级离子313．0，二级离子241．1、269．1，ESI正离子方式检测，在3．3min出峰。结果表明，在ESI正离子模式下，黄曲霉毒素B1在其线性定量范围0．1—50μg／kg内，相关系数达到0．9999，捡出限为0．03μg／kg，最低定量限为0．1μg／kg。低、中、高浓度添加回收率范围为93％-105％。

液相色谱-质谱-质谱法检测坯布中残留2,4-滴和2,4-滴丙酸

采用液相色谱-质谱-质谱法对坯布中残留农药2,4-滴和2,4-滴丙酸的检测进行研究.检测样品经甲醇提取,吹干后用流动相溶解,质谱-质谱采用电喷雾负离子化方式电离,多离子反应监测方式检测.优化质谱-质谱参数和液相色谱条件,最低检测限为0.005mg/kg,在0.02～0.5mg/kg范围内平均回收率为85.2%～100.9%,相对标准偏差为2.78%～13.8%.

液质联用法检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留

采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法定量检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留。文中对食物中生物碱的提取、样品预处理及液质联用分析方法进行了研究。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁最低检出限（LOD）分别为0．073、0．024、0．003、0．0009μg/L（进样量10μL），最低定量限LOQ分别为0．24、0．08、0.01、0.003μg/L。回收率在95％～110％。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确，为食物中罂粟壳残留物检测的理想方法。

牛乳中掺加食盐快速检测试纸的制作

目前，一些不法经营者为追求高额利润在牛乳中大量掺水，使新鲜牛奶的质量和风味都有所改变，严重影响了消费者的合法权益。执法人员和专业人员可以利用比重计进行检测＿因此，有人转向添加食盐水，因为牛乳本身含有一定量的氯化钠，添加食盐水后，牛乳不凝结，还可增加密...

超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中莠去津和灭草松

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定生活饮用水中莠去津、灭草松的方法。方法：水样经WatersOasisHLB固相萃取净化，应用超高效液相色谱／电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量法检测莠去津、灭草松，建立了定量检测生活饮用水中莠去津、灭草松的快速、准确、高灵敏度的方法。结果：经方法学验证。该方法对莠去津、灭草松的最低检出限LOD分别为0．08、0．8μg／L（进样量10μl），最低定量限LOQ分别是0．1、1．0μg/L。在1．0～100．0μg／L的线性范围中，相关系数r〉0．9999，回收率：87．6％～103．0％。结论：方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔，是环境水质样品中莠去津、灭草松含量检测的理想方法。

超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的方法研究

目的：建立检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的超高效液相色谱/串联质谱法（UPLC-MS/MS）。方法：水样经高速离心,Waters ACQUITY UPLC BEHC181.0×50 mm柱分离,以纯水和乙腈为流动相,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以负离子检测方式,多离子反应监测（MRM）定量法检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚。结果：经方法学验证,该方法对2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的最低检测限分别为0.5、3.0、1.0μg/L（进样量10μl）。在线性范围中,相关系数r均大于0.99,平均回收率分别在85%～115%之间。结论：方法快速、灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是生活饮用水样品中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚含量快速检测的理想方法。对东莞市生活饮用水样品检测表明：此水体中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的含量都低于检测限。

液相色谱-串联四极杆质谱法测定罂粟壳主要成分在止咳药中的含量

采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪，用多离子反应检测（MRM）定量法检测，通过对样品SPE净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法学验证，建立了定量检测止咳药中的罂粟壳含量的理想方法。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的母离子质荷比分别为286．2、300．2、340．7、413．4、289．3；定量用子离子分别为165．0、215．1、202．5、324．7、220．0、201．1，另一组子离子分别为181．1、165．1、324．7、353．1、165．0。本方法灵敏度高、操作简单、定量准确。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的检出限LOD分别为0．073、0．024、0．003和0．O009μg／L（进样量10μL），定量限LOQ分别是0．24、0．08、0．01和0．003μg／L。回收率为95％～110％。

多重反应监测(MRM):靶标蛋白质定量的新方法

多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)是针对靶标分子的一种质谱分析技术.该技术采用三重四级杆质谱仪,检测靶标分子的母离子和子离子的质谱响应信号,从而获取较灵敏和高重现性的定性和定量信息,近年来在蛋白质组学领域得到了广泛应用.与全谱性的蛋白质组学分析不同,MRM注重有限目标的蛋白质定量测定,因此,它在蛋白质分析检测领域中的应用极有发展潜力.在临床检验中,酶联免疫吸附测定(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)是蛋白质定量分析的常规技术,但是ELISA在多重蛋白质生物标志物的测定方面具有一定限制.随着蛋白质组学的深入进行,MRM的定量分析优势可否应用于临床检测已提至日程,世界范围内多个研究团队一直致力于推动这一领域的发展,也取得了令人瞩目的成就.本文简单介绍了MRM技术的原理、优势及发展前景等,同时,对其在蛋白质组学研究及临床应用中的潜力进行了讨论.

磷卡宾阳离子的气相制备及对有机小分子的检测

本文提供了一种气相制备二苯基磷卡宾阳离子的方法,并通过其分子-离子反应对有机小分子进行了检测.通过二级质谱从母离子二苯基甲基正离子的碎裂中得到了活性较高的二苯基磷卡宾阳离子,并选用了乙腈、甲酸、丙烯腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、叔丁醇、三乙胺、苯和苯乙烯共10种试剂作为分子试剂分别与二苯基磷卡宾阳离子进行反应.实现了对这10种分子试剂的定性检测,及对正丁醇和叔丁醇这对同分异构体的区分.通过固定反应时间,调节分子试剂的流量来实现对有机小分子的定量检测.该方法简便易行,对于研究磷卡宾阳离子的气相性质以及解释其参与的反应机理也有一定的帮助.

液相色谱——三重四极杆串联质谱联用法测定水中的草甘膦

建立液相色谱-三重四极杆串联质谱法快速检测生活饮用水中草甘膦(LC-MS/MS),方法:水样与9-芴基甲基三氯甲烷丙酮溶液进行衍生化反应,经过0.2μm滤膜过滤后,用多离子反应监测(MRM)定量法检测草甘膦,建立了定量法检测生活饮用水中草甘膦快速、准确、高灵敏度的方法。经方法学验证,该方法对草甘膦的最低检测质量浓度为0.015mg/L(进样量2μl)。在线性范围内(0～0.8mg/L),相关系数均大于0.999,平均回收率在92.2-104.8%之间。结论:方法定量准确,灵敏度高,测量浓度范围广,是生活饮用水中草甘膦含量准确检测的好方法。

应用串联液质技术检测玉米中伏马菌毒素的研究

目的：建立简单、快速、同时测定玉米中伏马菌素的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法。方法：样品经混合溶剂50/50的乙腈/水溶液（V/V）提取,SPE柱净化、离心、吹干、定容和过滤。进样,经超高压液相BEH C18（50 mm×2.1 mm I.D.,粒径1.7μm）柱分离,选用0.1%甲酸溶液和乙腈/甲醇（50/50,V/V）作为流动相,经梯度洗脱将3种伏马菌毒素完全分离。采用基质加标法定量。结果：经方法学研究验证：在ESI＋电离方式下3种伏马菌毒素的最低定量限LOQ：FB1为3.08μg/kg,FB2为1.00μg/kg,FB3为0.45μg/kg,均低于欧盟、美国的最低限量。相关系数r均大于0.999;低、中、高浓度加标回收率：88.6±6.4%～93.7±4.1%,80.9±2.0%～96.1±6.9%,84.9±1.6%～97.0±2.9%。结论：该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可适用于玉米样品中伏马菌毒素的确认和准确定量检测,可满足各国对伏马菌毒素的最低检出要求。

同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中的25种性激素

目的:建立应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中25种性激素的测定方法。方法:样品中性激素用甲醇或乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化后,在ACQUITY UPLCTMBEHSHELD RP18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.7μm)中分离,雌激素以水-乙腈做流动相,雄、孕激素以含0.1%甲酸的水与乙腈-甲醇混合溶液(1+9,V+V)做流动相,经两次梯度洗脱将7种雌激素、18种雄、孕激素分别在8 min、20 min内完成分离,雌激素采用负离子扫描,雄、孕激素采用正离子扫描,MRM模式定性定量分析。使用雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6、睾丸酮-D3、氯睾酮-D3、氯地孕酮-CL37为内标,有效克服了样品基质和样品前处理过程所产生的影响。结果:油剂、乳剂、水剂中25种激素的最低检出限(LOD)分别为1.0μg/kg^30.5μg/kg、0.2μg/kg^12.5μg/kg、0.1μg/kg^22.7μg/kg,在0.1μg/kg^2.0μg/ml的线性范围内,相关系数r2均>0.99,油剂、乳剂和水剂在100 ng,500 ng,1000 ng三水平加标平均回收率分别为:58.6%~108.1%、67.1%~128.4%,68.8~126.4%,合并标准偏差<15%。结论:样品前处理方法适用于各种剂型化妆品的检测,方法快速、灵敏、简便、准确,为功能性化妆品中多组分性激素监测的理想方法。

同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定卫生用品中的氯霉素

目的:建立同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定卫生用品中氯霉素的快速测定方法。方法:样品中氯霉素用甲醇提取后,在ACQUITY UPLCTMBEH SHELD RP18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.7μm)中分离,以水-乙腈做流动相,超高效液相色谱在5 min内完成分离,采用负离子扫描,MRM模式定量分析。使用氯霉素—D5为内标,有效克服了样品基质和样品前处理过程所产生的影响。结果:氯霉素的最低检出限(LOD)为0.05 mg/kg。在10 ng/ml～500 ng/ml的线性范围内,相关系数r为0.999,阴性样品三水平加标平均回收率分别为:90.8%、95.5%和98.6%、日内6次测定相对标准偏差≤4.77%。结论:方法灵敏度高、操作简单、定量准确、选择性好,为皮肤黏膜卫生用品中氯霉素检测的理想方法。

水中莠去津等11种农药残留的超高效液相色谱/串联质谱分析法

目的建立直接进样快速同时分析水中莠去津、2,4滴、灭草松和氨基甲酸酯类等11种农药残留（以下简称农残）的超高效液相色谱/串联质谱法（UPLC/MS/MS）。方法水样经Waters ACQUITY UPLC C18（100×2.1 mm,1.8μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用UPLC/MS/MS法,2,4滴以负离子检测方式,其他物质以正离子检测方式进行检测。多离子反应监测（MRM）定量法检测生活饮用水中莠去津、2,4滴、灭草松和氨基甲酸酯类等11种农残。结果经方法学验证,该方法在一定线性范围内,r值均大于0.999,精密度为0.82%~6.1%之间,平均回收率分别在93%-113%之间。结论该方法快速,灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,是生活饮用水样品中11种农残含量快速检测的理想方法。

超高效液相色谱/串联质谱分析原料乳和乳制品中三聚氰胺

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（UPLC-ESI-MS/MS）快速测定原料乳和乳制品中三聚氰胺的方法。方法：样品经Oasis MCX柱净化,超高速离心,采用UPLC-ESI-MS/MS、正离子方式、多离子反应监测（MRM）定量法检测三聚氰胺。结果：经方法学验证,该方法对三聚氰胺的最低检出浓度为1.0μg/kg（进样量10μl）,最低检测浓度为5.0μg/kg。在0.5~100.0μg/L的线性范围中,相关系数r〉0.9995,回收率：89%~104%。结论：方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是原料乳和乳制品中三聚氰胺含量检测的理想方法。

液相色谱串联质谱分析生活饮用水中灭草松和2,4-滴

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱（LC-ESI-MS/MS）快速测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的方法。方法水样经高速离心后,应用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪多离子反应监测定量法检测灭草松和2,4-滴。结果灭草松在0.25~8.0μg/L的线性范围中,相关系数=0.9992,2,4-滴在1.0~30.0μg/L,相关系数=0.9999。该方法对灭草松和2,4-滴的最低检出限分别为0.02和0.04μg/L,最低定量限分别为0.054和0.12μg/L。通过对高、中、低三个浓度加标测试,灭草松和2,4-滴的回收率在96.5%~103.5%之间,精密度在0.5%~4.0%之间。结论方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,满足测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的要求。