ASE-GC/MSMS多离子反应监测(MRM)测定土壤中的16种多环芳烃(PAHs)

采用加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测技术建立了土壤中16种多环芳烃的分析方法。通过优化试验条件，方法线性关系良好，16种多环芳烃的最低检出浓度在0．055～0.585μg／kg之间。回收率在72．1％～101．4％之间，相对标准偏差在2．9％～9．5％之间。大量实际样品的测定结果表明，该方法定性定量准确、灵敏度高、重复性好，能够满足实际土壤分析工作的需要。

固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速监测酸枣仁中有机氯类农药残留

目的建立固相萃取柱净化联合气相色谱-串联质谱法(Carb/NH2-solid phase extraction-gas chromatography-tandem mass spectrometric, Carb/NH2-SPE-GC-MS/MS)快速检测79批市售酸枣仁中13种有机氯农药残留,并结合实际污染水平评估有机氯农药的暴露风险。方法样品经乙腈提取,Carb/NH2SPE柱净化后,采用多离子反应监测模式(MRM)对13种农药残留定量监测。结果13种有机氯农药在5~400μg/kg浓度范围内与对应的峰面积呈现良好的线性关系良好(r2>0.996),检出限均低于3μg/kg。本方法应用于79批酸枣仁样品中13种农药的检测,仅1批检出七氯和反式氯丹残留,检出浓度均为0.0025 mg/kg,低于限量规定(0.05mg/kg),慢性暴露风险%ADI为3.95E-03、1.96E-02,表明其无明显健康风险。结论本法操作简单、快速、灵敏度高,可准确监控酸枣仁中有机氯类农药残留。

高效液相色谱-串联质谱法测食品中的赭曲霉毒素A

研究建立高效液相色谱-串联质谱联用技术检测食品中赭曲霉毒素A的方法。根据不同样品,用甲醇-2%碳酸氢钠溶液(60:40,V/V)或甲醇-水(80:20,V/V)提取样品中的赭曲霉毒素A,经OchraTest亲和柱净化,以甲醇-5mmol/L(含0.1%甲酸)乙酸铵为流动相,采用正离子模式对赭曲霉毒素A进行检测。结果回收率在82.3%～98.5%之间,检出限为0.1μg/kg。该方法适用不同基质样品,准确性好、灵敏度高、抗干扰能力强,方法检出限可满足欧盟等最新限量要求。

超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速分析水中微囊藻毒素LR

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定水中微囊藻毒素LR（MC-LR）的方法。水样经0.2μmGHP一次性针头过滤器过滤,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）法定量检测MC-LR。经方法学验证,该方法对MC-LR的最低检出限LOD为0.08μg/L（进样量10μl）,最低定量限LOQ是0.10μg/L。在0.2-20.0μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9982,回收率范围91.5%-110.3%。方法灵敏度高,专属性强,操作简便快速,定量准确,测定浓度范围宽,是环境水质样品中MC-LR含量检测的理想方法。

超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中莠去津和灭草松

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定生活饮用水中莠去津、灭草松的方法。方法：水样经WatersOasisHLB固相萃取净化，应用超高效液相色谱／电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量法检测莠去津、灭草松，建立了定量检测生活饮用水中莠去津、灭草松的快速、准确、高灵敏度的方法。结果：经方法学验证。该方法对莠去津、灭草松的最低检出限LOD分别为0．08、0．8μg／L（进样量10μl），最低定量限LOQ分别是0．1、1．0μg/L。在1．0～100．0μg／L的线性范围中，相关系数r〉0．9999，回收率：87．6％～103．0％。结论：方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔，是环境水质样品中莠去津、灭草松含量检测的理想方法。

超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的方法研究

目的：建立检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的超高效液相色谱/串联质谱法（UPLC-MS/MS）。方法：水样经高速离心,Waters ACQUITY UPLC BEHC181.0×50 mm柱分离,以纯水和乙腈为流动相,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以负离子检测方式,多离子反应监测（MRM）定量法检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚。结果：经方法学验证,该方法对2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的最低检测限分别为0.5、3.0、1.0μg/L（进样量10μl）。在线性范围中,相关系数r均大于0.99,平均回收率分别在85%～115%之间。结论：方法快速、灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是生活饮用水样品中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚含量快速检测的理想方法。对东莞市生活饮用水样品检测表明：此水体中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的含量都低于检测限。

液相色谱-质谱-质谱法检测坯布中残留2,4-滴和2,4-滴丙酸

采用液相色谱-质谱-质谱法对坯布中残留农药2,4-滴和2,4-滴丙酸的检测进行研究.检测样品经甲醇提取,吹干后用流动相溶解,质谱-质谱采用电喷雾负离子化方式电离,多离子反应监测方式检测.优化质谱-质谱参数和液相色谱条件,最低检测限为0.005mg/kg,在0.02～0.5mg/kg范围内平均回收率为85.2%～100.9%,相对标准偏差为2.78%～13.8%.

气相色谱串联质谱法测定水中的多环芳烃

采用菲-d10为内标,通过优化气相色谱、质谱条件,建立了同时测定水体中萘、苊烯、苊、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘等16种多环芳烃(PAHs)的多离子反应监测(MRM)模式的气相色谱串联质谱法。16种PAHs标准曲线线性关系良好,相关系数r均不小于0.999,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.76%～6.13%,检出限在7.51×10-7～5.4×10-5mg/L范围内。该方法快速、简便、灵敏度好、准确度高,满足环境水样中多环芳烃的测定要求。

玉米中伏马毒素FB_1液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法的建立

为建立简单、快速、同时测定玉米中伏马菌素的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法,利用液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定FB1,采用固相萃取富集,以含有0.1%甲酸的甲醇/水(75+25)为流动相,流速0.4 ml/min,以多反应监测(MRM)方式进行检测,利用ESI/MS/MS对FB1质谱解析,分别选择特征离子峰m/z334和m/z352作为准确定性的依据。结果表明,在最佳色谱条件下,碰撞能量50 eV,传输区电压100 V时,FB1的保留时间为1.0 min,检出限为75 pg,平均回收率为80.5%,相对标准偏差≤7.47%。以上数据表明该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可用于玉米样品中伏马菌毒素的确认和准确定量检测,并满足对伏马菌毒素的最低检出要求。

高效液相色谱串联质谱测定生活饮用水和地表水中2,4-滴、灭草松和莠去津

采用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪(多离子反应监测模式)对生活饮用水和地表水中2,4-滴、灭草松和莠去津同时测定。2,4-d、灭草松和莠去津的检测下限分别为1.80、1.85、0.052μg/L,通过对高、中、低三个浓度的空白加标样进行测试,2,4-滴、灭草松和莠去津的加标回收率在86.9%~113%之间,精密度在1.51%~4.79%之间;有证物质准确度在-0.05%~4.08%之间;实际水样加标回收率在80%~120%之间。该方法简便、快速、灵敏度高、定量准确,满足生活饮用水和地表水中2,4-d、灭草松和莠去津的测定要求。

液相色谱-质谱法测定火锅汤料中的罂粟碱

采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,多反应检测模式定量,建立火锅汤料中5种罂粟碱残留的分析方法,优化了样品的前处理过程、色谱条件、质谱参数等条件。吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁的检出限分别为2.4、2.4、1.2、0.048、0.024 ng/m L,定量限分别为8.0、8.0、4.0、0.16、0.08 ng/m L,加标回收率介于81.3%~103.5%,相对标准偏差介于3.02%~4.55%。本方法具有操作简单、准确、灵敏度高等优点,可对火锅汤料中是否添加了罂粟壳进行快速检测分析。

液相色谱——三重四极杆串联质谱联用法测定水中的草甘膦

建立液相色谱-三重四极杆串联质谱法快速检测生活饮用水中草甘膦(LC-MS/MS),方法:水样与9-芴基甲基三氯甲烷丙酮溶液进行衍生化反应,经过0.2μm滤膜过滤后,用多离子反应监测(MRM)定量法检测草甘膦,建立了定量法检测生活饮用水中草甘膦快速、准确、高灵敏度的方法。经方法学验证,该方法对草甘膦的最低检测质量浓度为0.015mg/L(进样量2μl)。在线性范围内(0～0.8mg/L),相关系数均大于0.999,平均回收率在92.2-104.8%之间。结论:方法定量准确,灵敏度高,测量浓度范围广,是生活饮用水中草甘膦含量准确检测的好方法。

应用串联液质技术检测玉米中伏马菌毒素的研究

目的：建立简单、快速、同时测定玉米中伏马菌素的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法。方法：样品经混合溶剂50/50的乙腈/水溶液（V/V）提取,SPE柱净化、离心、吹干、定容和过滤。进样,经超高压液相BEH C18（50 mm×2.1 mm I.D.,粒径1.7μm）柱分离,选用0.1%甲酸溶液和乙腈/甲醇（50/50,V/V）作为流动相,经梯度洗脱将3种伏马菌毒素完全分离。采用基质加标法定量。结果：经方法学研究验证：在ESI＋电离方式下3种伏马菌毒素的最低定量限LOQ：FB1为3.08μg/kg,FB2为1.00μg/kg,FB3为0.45μg/kg,均低于欧盟、美国的最低限量。相关系数r均大于0.999;低、中、高浓度加标回收率：88.6±6.4%～93.7±4.1%,80.9±2.0%～96.1±6.9%,84.9±1.6%～97.0±2.9%。结论：该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可适用于玉米样品中伏马菌毒素的确认和准确定量检测,可满足各国对伏马菌毒素的最低检出要求。

水中莠去津等11种农药残留的超高效液相色谱/串联质谱分析法

目的建立直接进样快速同时分析水中莠去津、2,4滴、灭草松和氨基甲酸酯类等11种农药残留（以下简称农残）的超高效液相色谱/串联质谱法（UPLC/MS/MS）。方法水样经Waters ACQUITY UPLC C18（100×2.1 mm,1.8μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用UPLC/MS/MS法,2,4滴以负离子检测方式,其他物质以正离子检测方式进行检测。多离子反应监测（MRM）定量法检测生活饮用水中莠去津、2,4滴、灭草松和氨基甲酸酯类等11种农残。结果经方法学验证,该方法在一定线性范围内,r值均大于0.999,精密度为0.82%~6.1%之间,平均回收率分别在93%-113%之间。结论该方法快速,灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,是生活饮用水样品中11种农残含量快速检测的理想方法。

超高效液相色谱/串联质谱分析原料乳和乳制品中三聚氰胺

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（UPLC-ESI-MS/MS）快速测定原料乳和乳制品中三聚氰胺的方法。方法：样品经Oasis MCX柱净化,超高速离心,采用UPLC-ESI-MS/MS、正离子方式、多离子反应监测（MRM）定量法检测三聚氰胺。结果：经方法学验证,该方法对三聚氰胺的最低检出浓度为1.0μg/kg（进样量10μl）,最低检测浓度为5.0μg/kg。在0.5~100.0μg/L的线性范围中,相关系数r〉0.9995,回收率：89%~104%。结论：方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是原料乳和乳制品中三聚氰胺含量检测的理想方法。

UPLC-MS/MS测定蔬菜中七种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蔬菜中七种氨基甲酸酯类农药(克百威、抗蚜威、甲奈威、残杀威、灭多威、仲丁威、异丙威)残留的方法。方法:用乙腈提取样品中氨基甲酸酯类农药,将样品经氨基柱净化,氮吹蒸干,用甲醇定容,漩涡混匀,采用UPLC-MS/MS、正离子方式(ES+)、多离子反应监测(MRM)。结果:该方法的回收率在88.2%～103.2%之间,精密度在1.46%～4.85%之间;结论:该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低、交叉污染少等特点。

液相色谱串联质谱分析生活饮用水中灭草松和2,4-滴

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱（LC-ESI-MS/MS）快速测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的方法。方法水样经高速离心后,应用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪多离子反应监测定量法检测灭草松和2,4-滴。结果灭草松在0.25~8.0μg/L的线性范围中,相关系数=0.9992,2,4-滴在1.0~30.0μg/L,相关系数=0.9999。该方法对灭草松和2,4-滴的最低检出限分别为0.02和0.04μg/L,最低定量限分别为0.054和0.12μg/L。通过对高、中、低三个浓度加标测试,灭草松和2,4-滴的回收率在96.5%~103.5%之间,精密度在0.5%~4.0%之间。结论方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,满足测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的要求。

同位素稀释GC-MS/MS方法测定油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的总量

采用水解、衍生后同位素稀释三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测技术建立了油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯总量的分析方法。通过优化试验条件,方法线性关系良好,3-MCPD脂肪酸酯最低检出浓度为20μg/kg。回收率在80.3%～105.4%之间,相对标准偏差3.45%。实际样品的测定结果表明:该方法定性定量准确、灵敏度高和重复性好,能够满足实际油脂分析工作的需要。

高效液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中吡喹酮

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中吡喹酮浓度。血浆样品经乙腈沉淀蛋白，以WatersXBridgeC18柱（2．1×50mm，3．50ma）进行色谱分离，流动相为乙腈一体积分数0．1％甲酸溶液，梯度洗脱分离，三重四级杆质谱仪进行电喷雾离子化和正离子多离子反应监测模式检测吡喹酮。吡喹酮在0．8～2000．0ng／mL范围内线性关系良好，相关系数为0．9983，检出限为0．01ng／mL，在加样量为1600．0，160．0，2．5ng／mL的血浆样品中，吡喹酮的相对回收率为83．8％～104．8％，提取回收率为79．5％-96．5％，日内和日间RSD均小于6．4％。方法可用于吡喹酮血药浓度的测定。