GPC-GCMS快速测定农产品中的多种残留农药

应用GPC-GCMS在线连接装置,同时分析了97种农药,实现了从样品净化到农药分析完全自动化。提高了分析速度,简化了操作,实现了多种残留农药同时快速分析。

气相色谱法测定苹果中的多种农药残留量

采用丙酮和正己烷提取,C18固相萃取小柱净化,气相色谱法用电子捕获检测器（GC-ECD）测定,建立了苹果中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷3类15种农药的同时检测方法.该方法的回收率为78.3%～104.2%、相对标准偏差≤6.2%.

固相萃取-气相色谱法检测桃中多种农药残留量

建立用气相色谱同时检测桃中22种有机磷农药残留方法.用乙腈提取,石墨化炭黑/氨丙基(Carb/NH2)柱净化提取液,采用DB-1701毛细管柱和GC-FPD检测器进行定量检测.结果表明,22种农药残留的色谱图分离效果较好,线性相关系数均大于0.999,最低检出限在0.001 9~0.009 8 mg/kg之间,多次试验平均回收率在90.3%~104.5%之间,RSD在1.23%~5.13%之间.该方法适合桃中多种农药残留的检测.

气相色谱-串联质谱法测定茶叶茶汤中多种农药残留量

目的采用Qu ECh ERS方法和气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析技术,建立茶叶茶汤中65种不同极性农药残留量的快速检测方法。方法利用乙腈(含1%乙酸)提取茶叶茶汤样品,分散固相萃取法净化样品,GC-MS/MS检测采用选择反应监测模式(selective reactions monitoring,SRM),灵敏度最高的离子对用作定量。结果 65种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是76%~134.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)范围为1.0%~18.41%,茶叶样品定量限是0.15~3.0μg/kg,茶汤样品定量限是0.1~1.5μg/kg。结论该方法灵敏度高,准确性好,快速简便,适用于绿茶、乌龙茶、白茶和红茶中多种农药残留量的检测。

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药（12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇）残留量.该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg.该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析.

含多种农药残留的茶叶自然污染基质标准样品的研制

目的建立基于药物代谢的含多种农药残留的茶叶基质标准物质的研制与定值方法。方法在茶树种植过程中喷施农药,使药物在茶树中自然代谢,从而获得有农药残留的自然污染样本,比较了不同制茶工艺及辐照灭菌对农药残留的影响,经均质、真空包装及辐照处理,获得了一批含有多种农药残留的茶叶自然污染样本。结果经均匀性和稳定性检验,表明样本在最小取样量下的瓶间及瓶内均匀性良好,室温下可稳定保存至少60d。结论所研制的标准样品为自然污染的茶叶,与日常检测样品基质完全一致,可应用于相关检测方法的开发、验证和检测结果的质量控制等。

气相色谱-质谱法测定玉米中50种残留农药

粉碎好的玉米使用乙腈超声提取,再经碳十八和活性碳氨基串联固相萃取柱净化,采用GC-EI-MS的选择离子监测(SIM)方式和外标法定量方法,同时分析测定了玉米中的50种农药残留量。该方法回收率在62.8%- 119.2%之间,相对标准偏差小于12.1%,50种农药的检出限(LOD)最小为0.8μg/kg,最高为7.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于玉米试样中痕量农药残留的分析。

果蔬中107种残留农药的气相色谱-质谱检测方法

采用毛细管气相色谱 -质谱法对果蔬中107种残留农药检测进行了系统研究 ,考察了被测组分在不同极性毛细管色谱柱上的保留时间值 ,对比了不同前处理技术对检测结果的影响 ,确定了气相色谱 -质谱检测农残初筛离子选择原则 ,规定了气相色谱 -质谱确证被检出农药应符合的条件。

QuEChERS提取与高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中的19种农药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中阿维菌素、啶虫脒、涕灭威、甲萘威、克百威、萎锈灵、除虫脲、烯酰吗啉、唑螨酯、吡虫啉、茚虫威、甲霜灵、灭多威、腈菌唑、咪酰胺、丙环唑、鱼藤酮、西玛津、戊唑醇19种农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。除虫脲的质量浓度在5～75μg/L范围内线性关系良好,定量下限为50μg/kg,其余18种分析物的质量浓度均在1～15μg/L范围内线性关系良好,定量下限均为10μg.kg-1,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为68%～105%,相对标准偏差为0.81%～15%。该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速检测与确证。

QuEChERS提取与超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测果蔬中的230种农药残留

采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱在15 min内同时定性定量检测了果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其代谢物、磺酰脲类、酰胺类、吡啶类、苯氧羧酸类等230种农药残留。试样用QuEChERS方式进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。230种分析物在0～15μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于80%以上的目标物,定量下限可达到1.0μg/kg;5、10、20μg/kg 3个水平的加标回收率为60%～120%,RSD值小于20%。方法引入了一种新的MRM监测模式(S-MRM),突破了传统MRM模式在多目标化合物检测时存在的化合物数据点数少、响应值低的局限。该方法步骤简便、可靠、稳定,目前已广泛应用于果蔬中多种农药残留的快速检测与确证。

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中27种农药残留

建立了同时快速检测葡萄干中氨基甲酸酯类杀虫剂、三唑类杀菌剂及其他杀菌剂、杀虫剂等27种农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用0.1%冰乙酸-乙腈溶液直接提取,QuEChERS方法净化,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。结果表明:27种农药在5～100μg/kg的浓度范围内线性良好(r≥0.993),在10、20、50μg/kg加标水平下,27种农药的平均回收率分别为60%～97%、62%～97%和64%～99%;相对标准偏差(RSD)分别为3.0%～13.0%、1.6%～9.6%和3.3%～9.6%,方法的定量下限(信噪比S/N≥10)为10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适于葡萄干中多种农残的确证和定量测定。

气相色谱双柱法和气相色谱-质谱法在蔬菜农药多残留检测中的应用

在各种蔬菜的多种残留农药的检测中,蔬菜的基体常对农药的检测带来严重干扰。试样的预处理选用了较为简单的乙腈萃取法,以避免造成农药的损失。有机含磷农药的GC检测采用FPD检测器,而有机含氯农药及菊酯类农药用GC-ECD检测器,为了使被测农药能与干扰物质达到更好的分离,采用了具有不同极性的两个色谱柱。尽管如此,有时仍可能获得假结果(例如假阳性结果等)。为此进一步采用GC与MS联用的检测措施,使上述问题得以澄清。按所提出的方法,使多种共存的农药的检测,在准确性及可靠性方面得到很大提高。

蔬菜、水果中农药多残留检测方法研究

目的建立蔬菜、水果中6种农药的气相色谱-质谱联用分析方法。方法通过对其前处理、仪器条件的优化,以及灵敏度、精密度和基质适用性的研究,建立一种优化后的多种农药多残留检测方法;该方法采用超声波萃取,凝胶渗透色谱净化(gel permeation chromatography,GPC),气相色谱-质谱联用(gaschromatography-mass spectrometry,GC/MS)分析。结果6种农药在0.2~1.0 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995。加标回收率在70.2%~105.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均≤7%。结论本研究建立的方法操作简便、灵敏度高、重现性好,可以用于日常的检验工作。

高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳中11种农药残留量

采用高效液相色谱-串联质谱仪,建立一种可以同时检测牛乳中多种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氯化钠、硫酸镁分层,经过2次提取后,用C18固相萃取柱净化,流出液旋转蒸发至干后用乙腈复溶后上机测定。采用C18色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明:啶虫脒、涕灭威、噻虫胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁锡、螺螨酯、苯醚甲环唑、噻草酮、氰氟虫腙及二甲四氯11种农药在质量浓度0~100 ng/mL范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.9950;对不含农药残留的牛乳样品进行3个添加水平(1、2、4μg/L)的测定,11种农药的平均加标回收率为40.2%~99.2%,相对标准偏差均小于18.9%,方法检出限为1.00μg/L;该方法可以快速、灵敏测定牛乳中11种农药残留量。

荔枝中166种农药残留快速检测分析的方法研究

研究采用优化的QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱仪(UHPLC-MS/MS)程序和升温进样-气相色谱-三重四级杆串联质谱仪(PTV-GC-MS/MS)快速检测荔枝中166种农药残留量。荔枝样品通过优化的QuEChERS前处理方法对样品中农药进行提取、净化,用UHPLC-MS/MS及PTV-GC-MS/MS进行测定。166种农药线性良好,检出限(LOD)为0.00060-0.0080mg/kg,在3个添加水平下的平均回收率为67%~126%,相对标准偏差在1.9%~9.1%。采用此方法测定荔枝样品的农药残留量,具有简单、快速、准确灵敏等特点,为UHPLC-MS/MS及GC-MS/MS同时测定荔枝中166种农药残留的研究提供可靠有效的数据支持。

改良的QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中多种农药残留

建立了以QuEChERS作为前处理方法,气相色谱/质谱联用法同时测定茶叶中33种农药残留的检测方法。样品经改进的QuEChERS法进行提取净化,采用DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,选择离子模式下同时测定,外标法定量。33种农药残留在0.01~3.00mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法的检出限为4.0~35μg/kg,样品平均添加回收率为82.7%~103.8%,相对标准偏差为0.73%~6.8%。方法适用于茶叶中毒死蜱、联苯菊酯等33种不同类型农药残留的同时检测。

QuEChERS结合UHPLC-MS/MS及GC-MS/MS测定黄秋葵中多种农药残留

采用优化的QuEChERS前处理方法,结合程序升温进样-气相色谱-三重四级杆串联质谱仪(PTV-GC-MS/MS)及超高效液相色谱-串联质谱仪(UHPLC-MS/MS)同时测定黄秋葵中的172种农药残留量。采用优化的QuEChERS前处理方法,对黄秋葵样品中农药进行提取、净化,用PTV-GC-MS/MS及UHPLC-MS/MS进行测定。172种农药线性良好,检出限(LOD)为0.00050~0.0080 mg/kg,在3个添加水平下的平均回收率为60%~125%,相对标准偏差在3.0%~10%。方法具有简单、快速、准确灵敏等特点,为GC-M S/M S及HPLC-M S/M S测定黄秋葵中多种农药残留的研究提供可靠有效的数据支持。

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定葡萄酒中75种农药残留量

目的：建立葡萄酒中75种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法。方法：样品经二氯甲烷提取，经过CarbonNH2Cartridger复合固相萃取柱净化处理后，采用GC—MS／MS在选择反应监测离子（SRM）@模式下进行质谱定性与内标法定量。结果：在50．0-500．0μg／L范围内，75种农药的回收率在60．0％-110．0％，相对标准偏差（RSD）均在15％以内。结论：所建立的方法简便快捷，可满足检验检疫实际需求。

GC-MS/MS法测定沙棘制品中农药残留检测技术研究

建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定沙棘制品中多种农药残留的方法。沙棘制品以1%乙酸乙腈提取,QuChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)方法净化,采用Agilent HP-5MS ultralnert柱(15m×0.25μm×250μm)和预柱H2反吹EPC(14.83 m×250μm×0.25μm)柱上分离。结果表明,在添加水平为10 ng/g^100ng/g时,40种农药的回收率在65%~120%之间,相对标准偏差均小于5.5%~13.4%,符合农药残留分析要求。