直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时快速测定水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速检测水中12种微囊藻毒素(MCs)和1种节球藻毒素(NOD)的分析方法。水样经甲醇等体积稀释,聚醚砜(PES)滤膜过滤,滤液直接进样分析,以0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液和0.2%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH 300 C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,在电喷雾正离子模式下以MRM方式进行检测,标准溶液外标法定量。方法的检出限为0.03~0.1μg/L,定量限为0.1~0.3μg/L。对自来水和河水样品进行加标回收试验,目标物的平均加标回收率为79.5%~123%,相对标准偏差为1.0%~20%(n=6)。该法简单、灵敏、准确,适用于水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素的快速测定。

直接进样-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中9种微囊藻毒素

建立水样直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析地表水中9种微囊藻毒素（MCs）的方法。水样过滤后注入高效液相色谱,在电喷雾离子源正离子多反应模式下进行检测。对色谱及质谱条件进行优化,对过滤滤膜进行筛选,并采用本方法测定了实际样品。研究表明,地表水中9种MCs的浓度与峰面积呈良好的线性关系,回收率92.4%-100.1%,相对标准偏差均〈7%。方法的检出限为0.007-0.047μg/L,能够满足WHO及我国地表水中关于微囊藻毒素控制标准的要求。本方法灵敏、快速,适于地表水中9种MCs的测定。

直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素

建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱，柱温40℃，流速0.7 mL/min，乙腈和甲酸水溶液（0.1％）作流动相，采用梯度洗脱，保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式，使用ESI （﹢）源电离水样。在上述条件下，水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样，进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L，在0.10-200μg/L范围内线性良好（ R＝0.9998）；样品加标回收率为96.6％-106％，相对标准偏差为1.3％-5.6％。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高，快速简单，适用于环境水样中MC-LR的分析。

微囊藻毒素的液-质谱联用和直接进样检测方法比较

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术和直接进样(DIA)技术对7种微囊藻毒素进行定性、定量分析,比较两种方法在精密度、灵敏度、经济性等方面的优缺点,并用于螺蛳中微囊藻毒素的检测。LC-MS/MS技术选用Waters XSelect HSS T3(2.1mm×150mm,3.5μm),用0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作流动相,在电喷雾离子源(ESI)正离子多反应离子检测模式(MRM)下扫描,线性范围为0.9965~0.9993,相对标准偏差3.6%~6.1%,检出限和定量限分别小于0.54ng/mL和1.81ng/mL,回收率介于73.9%~83.4%之间。DIA技术选用碎片m/z135.2为特征母核,优化选定DP60eV和CE55eV,经母离子扫描(PreIS)得到各微囊藻毒素的离子峰较为纯净,均以[M+2H]2+为主。两种方法比较结果显示:LC-MS/MS各项参数均优于DIA,而DIA检测速度较快,仅需1min即可完成7种微囊藻毒素的快速测定。应用两种方法对60个随机样品的检测表明,螺蛳中的微囊藻毒素阳性率达到63.3%,主要污染种类为MC-RR和LR。根据研究结果建议当待测样品数量较多时,首先采用DIA进行初次筛选,对于阳性样品利用LC-MS/MS进行二次检测,可有效减少检测时间、色谱柱损耗及溶剂消耗,提高结果的可靠性。本分析策略可用于快速分析水体及动植物中的微囊藻毒素残留,确定监测物种、采样站位和频率、警戒值和防控反应机制等,为相关部门完善和强化水产品监测和管理工作提供科学依据,从而保障食用安全和近岸养殖业的健康发展。

高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱直接进样测定饮用水中8种微囊藻毒素

目的建立了高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱测定饮用水中8种微囊藻毒素的检测方法。方法水样经亲水聚四氟乙烯滤膜过滤后,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离,高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱检测,采用高分辨多反应监测扫描模式进行监测,外标法定量。结果8种微囊毒素在0.1~50.0μg/L线范围内线性关系良好,相关系数大于0.998以上,方法的检出限在0.05~0.10μg/L。在1、5、10μg/L 3个水平浓度添加时,其平均回收率在83.2%~105.4%,相对标准偏差为2.5%~11.8%。结论该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适合于饮用水中微囊藻毒素的日常检测。

高效液相色谱-串联质谱法同时分析水中9种典型藻毒素

应用两种水样预处理方法和高效液相色谱-串联质谱检测,建立了同时分析水中微囊藻毒素、柱孢藻毒素和节球藻毒素等共9种典型藻毒素的方法,并用于实际样品分析。采用水样直接分析方式,水样经0.22μm聚偏氟乙烯(PVDF)滤膜过滤后直接进样检测,回收率为39.8%～102.2%,方法检测限和定量限分别为0.004～0.108μg/L和0.012～0.360μg/L,该方法为环境监测中大量样本的藻毒素检测提供了简便快速的方法。采用固相萃取富集预处理方式,水样经HLB小柱富集浓缩后进样检测,地表水加标回收率为72.3%～91.7%,方法检测限和定量限分别为0.021～0.382ng/L和0.069～1.275ng/L,该方法能够对痕量水平的藻毒素进行准确定量。南方某大型水库采样分析显示,检测到9种藻毒素,浓度为5.9～329.6ng/L,无健康风险。

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的微囊藻毒素

目的为提高实验室水质检测效率,建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中微囊藻毒素-LR(MC-LR)与微囊藻毒素-RR(MC-RR)的分析方法。方法考察了不同滤膜对实验结果的影响,最终选取了聚丙烯滤膜(GHP)滤膜。水样经0.22μm GHP微孔滤膜过滤后直接上机,经ACQUITY UPLC BETH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。结果2种微囊藻毒素的浓度与其峰面积在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系(r≥0.9998),微囊藻毒素LR与MR方法检出限分别为0.02μg/L、0.05μg/L。低、中、高3个浓度加标样品的回收率相对标准偏差为3.1%~7.2%(n=6),实际样品加标平均回收率为88.3%~106.1%。结论此方法具有样品处理简单、灵敏度高、干扰小、分析速度快等优点,适用于生活饮用水中微囊藻毒素LR与MR的测定。

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测地表水中12种微囊藻毒素

目的建立超高效液相色谱–串联质谱法快速检测地表水中的12种微囊藻毒素(MCs)方法,为地表水快速检测提供依据。方法水样冻融3次后,经玻璃纤维滤膜过滤,直接进样分析,若有MCs低于定量限,将冻融后水样过玻璃纤维滤纸(GF/C),采用HLB柱富集,40%甲醇水淋洗,甲醇洗脱后经等比例水稀释,混合纤维滤膜过滤后进样分析。以0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸甲醇–乙腈溶液(40+60)作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,正离子模式下多反应监测(MRM)检测,外标法定量。结果12种MCs在0.1~5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均>0.995;方法检出限为0.03~0.06μg/L(直接进样法)、0.006~0.012μg/L(SPE法),回收率为83.07%~108.27%,相对标准偏差为0.46%~12.76%(n=6)。采用所建方法对6份实际样品进行检测,在4份地表水中检测到多种MCs。结论超高效液相色谱–串联质谱法操作简单、灵敏度高、选择性好,适用于地表水中12种MCs的快速检测。