用两种相似多糖类手性固定相拆分阿托品外消旋对映体的比较

分别涂敷纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)与直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了两种多糖类手性固定相。用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用两种固定相直接拆分了阿托品(atropine)外消旋体。在正己烷中加入了不同的醇类改性剂对阿托品进行拆分,并优化了流动相中醇类改性剂的比例。结果发现,阿托品在CDMPC固定相上可以得到基线拆分,而在ADMPC固定相上只能得到部分拆分。

奥拉西坦光学对映体在多糖类手性固定相上的拆分

目的:采用多糖类手性固定相,建立了奥拉西坦光学对映体的HPLC手性分析方法。方法:考察5种手性柱、流动相的组成、温度和流速对奥拉西坦光学对映体色谱行为(半峰宽、分离度、容量因子k’、选择因子α和理论板数)的影响。结果:获得的最佳分离条件为:色谱柱为Chiralpak AS-H手性柱(250 mm×4.6 mm),流动相为正己烷-0.1%二乙胺乙醇溶液(80∶20),流速0.5 mL·min-1,柱温38℃。实验数据表明,提高流动相中的乙醇比例可以缩短分析时间,提高柱效,但是会降低手性选择性;提高柱温有助于改善峰形,提高柱效和增加手性选择性;降低流速可以通过影响柱效来提高分离度。结论:建立了一种快速准确拆分奥拉西坦光学对映体的体外分析方法,实现了奥拉西坦光学对映体的完全分离,并测定了合成的(S)-和(R)-奥拉西坦的光学纯度。

聚苯乙烯键合纤维素苯基氨基甲酸酯固定相的制备

以交联聚苯乙烯树脂为原料,丁二酸酐为酰基化试剂,经Friedel-Crafts酰基化反应,制得脂肪族羧酸型树脂羧酸型聚苯乙烯(PS—COOH).将纤维素苯基氨基甲酸酯通过纤维素糖单元上的羟基与酰氯化的羧酸型功能树脂氯代羧酚型聚苯乙烯(PS—COC l)反应,得到键合型纤维素类手性固定相.通过红外光谱对树脂进行表征,并研究纤维素酯不同的键合方法、纤维素酯之间的"互穿"作用、酰化剂用量、纤维素苯基氨基甲酸酯用量对该反应的影响及衍生化纤维素相对分子质量分级和相对分子质量分布.结果表明:PS—COOH树脂与酰化剂用量为1∶7,PS—COOH树脂与纤维素苯基氨基甲酸酯的投料比为1.0∶1.1为宜;使用纤维素二苯基氨基甲酸酯和纤维素三苯基氨基甲酸酯"互穿"后键合大大提高质量增加率;通过二次沉淀的方法可以得到相对分子质量窄分布的纤维素酯.

2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体在手性柱上的拆分研究

采用多糖类手性固定相,建立2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体的高效液相色谱(HPLC)手性分析方法。考察了手性柱类型、流动相组成、流速及柱温对2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体拆分的影响。结果表明,以Chiralcel OD-H色谱柱(25×0.46cm,5μm)分离,采用正己烷-异丙醇(V/V,90∶10)作流动相,在流速为0.8 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210nm的条件下,2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体能达到基线分离,且具有较好的重复性和稳定性,可用于对映体的拆分及质量控制。该方法也适用于2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇类似物质的手性拆分。

键合型手性固定相拆分麻醉药JM-1232

使用Chiralpak IA色谱柱,实现了麻醉药JM-1232的对映体分离,并进一步考优化了流动相组成、柱温和流速等条件。得到最优色谱条件:流动相为正己烷:异丙醇=65:35(V/V)、柱温30℃、流速1.0 mL/min,分离度达2.31。该方法显示出JM-1232对映体的足够分离度。