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丹参水溶性多酚酸的多级串联电喷雾离子阱质谱断裂机理解析 被引量:14
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作者 王红蕾 齐崴 +1 位作者 吴小东 何志敏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第3期129-136,共8页
采用多级串联电喷雾离子阱质谱(ESI-MSn)直接进样法研究了丹参水溶性成分的质谱断裂规律,重点讨论了7种主要多酚酸的质谱断裂行为。实验发现:在各类酚酸中,单体丹参素和咖啡酸主要产生碎片离子[M-H-H2O]-,且丹参素比咖啡酸更容易丢失CO2... 采用多级串联电喷雾离子阱质谱(ESI-MSn)直接进样法研究了丹参水溶性成分的质谱断裂规律,重点讨论了7种主要多酚酸的质谱断裂行为。实验发现:在各类酚酸中,单体丹参素和咖啡酸主要产生碎片离子[M-H-H2O]-,且丹参素比咖啡酸更容易丢失CO2;而在二聚体中发现,丹酚酸F的特殊共轭结构导致其中性丢失CO2的几率远高于H2O,丹酚酸A、迷迭香酸和紫草酸除保留单体的质谱断裂行为,还具有自己的特征断裂方式,即丹酚酸A特征丢失丹参素,迷迭香酸中性丢失丹参素的几率远高于咖啡酸,紫草酸丢失五元环上的CO2,产生碎片m/z493.1;多聚体丹酚酸B在发生多级质谱断裂的过程中不断发生重排,最后得到稳定的具有共轭结构的碎片离子m/z321.1。上述规律为丹参水溶性成分的快速分析和鉴定提供了简便的方法。 展开更多
关键词 丹参 多酚酸 多级串联电喷雾离子阱质谱 断裂机理
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皂苷的电喷雾负离子多级串联质谱研究 被引量:22
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作者 崔勐 刘志强 +1 位作者 宋凤瑞 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期1323-1325,共3页
Two kinds of saponins have been investigated by negative electrospray ionization(NESI) mass spectrometry. Under ESI conditions, the - ions of saponins were observed which provide the molecular weights of saponins. The... Two kinds of saponins have been investigated by negative electrospray ionization(NESI) mass spectrometry. Under ESI conditions, the - ions of saponins were observed which provide the molecular weights of saponins. The fragment pathways of - ions of these two saponins depend on their structures. For steroidic saponins, - ion only produces the fragment ions by the losses of sugar units. For oleanolic saponins, - ion yields the cross ring ions as well as the fragment ions by the losses of sugar units. Moreover, the abundance of the former is higher than that of the latter. The characteristic fragments are used to provide the sequence and some linkage information of sugar moieties of saponins. Especially, their fragment difference strongly depends on the linkage between the aglycone and the sugar moieties. 展开更多
关键词 皂苷 电喷离子 结构 多级串联质谱
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液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱分析烟草水提取物中的尼古丁 被引量:13
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作者 黄翼飞 沈光林 +4 位作者 温东奇 施文庄 李峰 李敏健 张优茂 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期293-296,共4页
用液相色谱-电喷雾线性离子阱串联/质谱(LC-ESI-ITMS/MS)在正离子模式下对烟草水提取物中的尼古丁进行了分析:定性分析了尼古丁MS/MS图谱中碎片的可能结构;用尼古丁标准溶液对质谱检测条件进行优化后,在SRM扫描模式下对尼古丁进行定量... 用液相色谱-电喷雾线性离子阱串联/质谱(LC-ESI-ITMS/MS)在正离子模式下对烟草水提取物中的尼古丁进行了分析:定性分析了尼古丁MS/MS图谱中碎片的可能结构;用尼古丁标准溶液对质谱检测条件进行优化后,在SRM扫描模式下对尼古丁进行定量分析。最低检出限(LOD)可达0.21μg/L;回收率为99%-105%。测试3个不同浓度样品得到的RSD为0.64%-0.72%。实验选用高效的短色谱柱达到了快速定量的目的,适用于对大量样品的分析。 展开更多
关键词 液相-离子串联质谱 电喷离子 烟草 尼古丁
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液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱法鉴定大鼠尿液中药根碱代谢物 被引量:11
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作者 韩凤梅 朱明明 +1 位作者 陈怀侠 陈勇 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期846-851,共6页
目的 研究药根碱在大鼠体内的主要代谢产物。方法 健康大鼠尾静脉注射12mg·kg^-1药根碱,收集0~72h的尿样,尿样经C18小柱固相萃取分离纯化后,经液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱(LC—ESI/ITMS^n)分析鉴定其中的代谢物代谢物的... 目的 研究药根碱在大鼠体内的主要代谢产物。方法 健康大鼠尾静脉注射12mg·kg^-1药根碱,收集0~72h的尿样,尿样经C18小柱固相萃取分离纯化后,经液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱(LC—ESI/ITMS^n)分析鉴定其中的代谢物代谢物的结构鉴定主要依据各代谢物与原药的一级质谱电离规律和二级或三级质谱裂解规律间的关联性。结果 在大鼠尿样中检测到7种Ⅰ相代谢产物(如原药的脱氢、脱甲基、羟基化代谢物)及11种Ⅱ相代谢产物(如甲基化轭合物和葡糖醛酸轭合物)。结论 本方法用于大鼠尿样中药根碱的代谢物研究不仅操作简单、快速,而且灵敏度高、专属性强。 展开更多
关键词 液相色谱-串联电喷离子质谱 药根碱 代谢物
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电喷雾多级串联质谱法研究碱金属硝酸盐和亚硝酸盐簇合物离子的裂解行为 被引量:1
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作者 白进发 再帕尔·阿不力孜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期855-860,共6页
在正常毛细管温度(200℃)下,利用电喷雾质谱(ESI-MS)研究了NaNO3、KNO3、NaNO2和KNO2形成的新型簇合物离子,采用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)研究了簇合物离子裂解行为。实验结果表明:NaNO3和KNO3溶液产生的簇合物离子及这些离子的裂解... 在正常毛细管温度(200℃)下,利用电喷雾质谱(ESI-MS)研究了NaNO3、KNO3、NaNO2和KNO2形成的新型簇合物离子,采用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)研究了簇合物离子裂解行为。实验结果表明:NaNO3和KNO3溶液产生的簇合物离子及这些离子的裂解方式相似;NaNO2溶液产生的簇合物离子比NaNO3和KNO3溶液产生的复杂;KNO2溶液产生了含有Na+离子的簇合物离子,通过分析KNO2簇合物离子的裂解行为证明了Na+与NO-2的亲合势大于K+。此外,还研究了离子源金属毛细管温度和溶液浓度对簇合物离子形成的影响。 展开更多
关键词 电喷多级串联质谱 簇合物离子 碱金属硝酸盐 碱金属亚硝酸盐
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淫羊藿甙及其与金属离子配合物的电喷雾多级串联质谱研究
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作者 刘春明 刘志强 +2 位作者 许庆轩 王道武 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第4期482-485,共4页
利用电喷雾多级串联质谱 ( ESI-MSn)研究了淫羊藿甙及其与金属离子形成的配合物 ,获得淫羊藿甙的质谱碎裂规律 ;并对淫羊藿甙与铝离子、铁离子形成的配合物结构进行了初步确定。结果表明 :淫羊藿甙与铝离子、铁离子可形成比较稳定的 2∶
关键词 淫羊藿甙 金属离子配合物 电喷多级串联质谱 有效成分 药理作用
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高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱法检测芥子气经皮肤染毒SD大鼠肺中的DNA加合物 被引量:1
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作者 岳丽君 魏玉霞 +5 位作者 陈佳 林妮妮 王瑞 杨茜 张雅姣 谢剑炜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期325-329,共5页
运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-E S I-M S/M S)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法。以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,... 运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-E S I-M S/M S)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法。以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,方法的检出限(信噪比(S/N)≥10)为300pg/m L,定量限(S/N≥20)为850pg/m L。在300pg/m L^1.28μg/m L的质量浓度范围内,N7-HETEG浓度与N7-HETEG和内标的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数为0.992 9)。高、中、低3个添加水平的日内测定精密度(以相对标准偏差(RSD)计)和日间测定精密度均小于10%(n=7),回收率为100%~132%。对SD大鼠背部皮肤染芥子气,剂量分别为5.5、11、22和45m g/kg,染毒4d后检测大鼠肺脏中N7-HETEG的含量。各个不同染毒剂量下,每克组织中分别检测到(0.56±0.16)、(0.67±0.12)、(1.36±0.68)和(5.14±0.92)ngN7-HETEG,N7-HETEG的含量随着染毒剂量的增大而增大,表明N7-HETEG可用作芥子气暴露的体内生物标志物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷离子串联质谱 N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤 芥子气 皮肤染毒 SD大鼠
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刺五加寡糖的电喷雾多级串联质谱研究 被引量:12
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作者 郭明全 宋凤瑞 +3 位作者 陈貌连 白玉 刘志强 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1577-1581,共5页
采用小柱层析法从刺五加中分离得到刺五加寡糖类系列化合物(刺五加二糖~刺五加六糖).实验结果表明,在正离子模式下的ESI-MS谱中,此类化合物呈现出特征的加合离子峰簇[M+Na]^+/[M+K]^+或[M+H_2O+Na]^+/[M+H_2O+K]^+,可以确定其分子量;... 采用小柱层析法从刺五加中分离得到刺五加寡糖类系列化合物(刺五加二糖~刺五加六糖).实验结果表明,在正离子模式下的ESI-MS谱中,此类化合物呈现出特征的加合离子峰簇[M+Na]^+/[M+K]^+或[M+H_2O+Na]^+/[M+H_2O+K]^+,可以确定其分子量;在负离子模式下的ESI-MS谱中,刺五加寡糖易形成[M—H]^-/[M+nH_2O-H]^-(n<3).还利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MS^n)对刺五加三糖进行了系统的研究,推断出刺五加三糖的组成与结构. 展开更多
关键词 刺五加 寡糖 电喷多级串联质谱 化学分析 药理活性 植物药
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高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分 被引量:42
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作者 董静 王弘 +2 位作者 万乐人 端裕树 陈世忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期425-430,共6页
建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了... 建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律。建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分。研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷-离子-飞行时间质谱 主要成分 鉴定 虎杖 中草药
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高效液相色谱-电喷雾离子阱飞行时间质谱法鉴定乙酰甲喹及其代谢物 被引量:11
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作者 刘迎春 司红彬 +5 位作者 贺利民 丁焕中 黄显会 陈建新 陈杖榴 曾振灵 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期82-86,共5页
利用高效液相色谱分离、电喷雾-线性离子阱质谱法(LC-ESI/LTQ)、电喷雾-离子阱/飞行时间串联质谱法(LC-ESI/IT-TOF)鉴定鸡血浆中乙酰甲喹及其代谢物的结构。分别采用Hypersil Gold和Symmetry ShieldTM色谱柱,以含有0.01%甲酸水溶液(A)... 利用高效液相色谱分离、电喷雾-线性离子阱质谱法(LC-ESI/LTQ)、电喷雾-离子阱/飞行时间串联质谱法(LC-ESI/IT-TOF)鉴定鸡血浆中乙酰甲喹及其代谢物的结构。分别采用Hypersil Gold和Symmetry ShieldTM色谱柱,以含有0.01%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式进行检测。鸡口服给药乙酰甲喹(20mg/kg)后,翅下静脉采血,待分析血浆用乙腈-乙酸乙酯(3:2,V/V)混合液提取,吹干。残渣用30%甲醇水溶液复溶,上机检测。用Shimadzu′s Composition分子预测软件推测分子离子及其子离子质量,Xcalibur2.0.7软件分析线性离子阱质谱仪测得质谱图。鉴定出5种主要代谢物,分别为3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N1,N4-二氧化物(M1)、3-甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N4-一氧化物(M2)、3-甲基-2-乙酰基-喹啉-N4-一氧化物(M3)、3-甲基-2-乙酰基-喹啉(M4)和3-羟甲基-2-(1-羟基)乙基-喹啉-N1,N4-二氧化物(M5)。同时根据推测结果对代谢物M1~M4进行化学合成,利用合成代谢物的谱学测定数据进一步确证推测代谢物的化学结构。本实验为研究乙酰甲喹体内代谢产物及代谢机理提供了便捷而有效的模式。 展开更多
关键词 乙酰甲喹 代谢物 高效液相色谱-电喷电离离子飞行时间串联质谱 结构鉴定
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定复方丹参方化学及代谢成分 被引量:22
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作者 韦英杰 李萍 +1 位作者 舒斌 宋越 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期13-18,共6页
应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定了复方丹参方和其在家兔血浆、尿及粪便中的代谢产物。实验采用ZorbaxC18色谱柱,二元线性梯度洗脱进行色谱分离,并与电喷雾质谱联用,根据正离子和负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息... 应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定了复方丹参方和其在家兔血浆、尿及粪便中的代谢产物。实验采用ZorbaxC18色谱柱,二元线性梯度洗脱进行色谱分离,并与电喷雾质谱联用,根据正离子和负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,通过与文献数据或部分对照品对照,确定化合物的可能结构。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷离子质谱联用技术 复方丹参方 化学成分 代谢产物
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电喷雾多级串联质谱快速鉴定木鳖子皂苷 被引量:8
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作者 郭明全 宋凤瑞 +3 位作者 商慧娟 王道武 刘志强 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第3期135-140,共6页
利用电喷雾正负离子多级串联质谱相结合的方法 ,并结合皂苷部分醇解产物和皂苷元的质谱数据 ,鉴定了木鳖子皂苷的结构 。
关键词 鉴定 正负模式 电喷多级串联质谱 木鳖子皂苷 中药 结构
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8种氨基糖苷类抗生素的电喷雾离子阱质谱 被引量:11
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作者 周茂金 钟大放 +1 位作者 孙玉明 刘昌孝 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期826-830,共5页
目的 探讨8种结构相似的氨基糖苷类抗生素的质谱裂解规律。方法 在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对庆大霉素、小诺霉素、西索霉素、依替米星、奈替米星、威替米星、卡那霉素A和妥布霉素进行多级质谱分析。结果 各化合物在二级... 目的 探讨8种结构相似的氨基糖苷类抗生素的质谱裂解规律。方法 在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对庆大霉素、小诺霉素、西索霉素、依替米星、奈替米星、威替米星、卡那霉素A和妥布霉素进行多级质谱分析。结果 各化合物在二级质谱分析时,均可发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成脱去C环(氨基葡萄糖)的碎片离子m/z 322(庆大霉素、小诺霉素和西索霉素)、m/z 350(依替米星、奈替米星和威替米星)和m/z 324(卡那霉素和妥布霉素);在三级质谱分析时,则进一步发生A环(氨基葡萄糖)与B环(脱氧链霉胺)之间的糖苷键断裂,生成A环或B环的碎片离子m/z 163和m/z 191或m/z 160和m/z 162。结论 通过多级质谱分析可获得氨基糖苷类抗生素分子丰富的结构信息,并可用于该类化合物的快速结构解析和定量分析。 展开更多
关键词 氨基糖苷类抗生素 依替米星 奈替米星 妥布霉素 庆大霉素 电喷离子质谱 小诺霉素 多级 裂解 类化合物
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淡豆豉异黄酮苷及其苷元的电喷雾离子阱质谱分析 被引量:10
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作者 方高 张鹏 +3 位作者 叶晓岚 朱霞 赵鑫 范国荣 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1108-1115,共8页
目的应用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)技术对3种淡豆豉异黄酮苷及其苷元进行质谱裂解分析,通过主要特征碎片离子研究其裂解规律。方法在正负离子检测模式下,分别对3种淡豆豉异黄酮苷及其苷元采用离子阱质谱的多级离子(ESI-MSn)碰撞裂解方式... 目的应用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)技术对3种淡豆豉异黄酮苷及其苷元进行质谱裂解分析,通过主要特征碎片离子研究其裂解规律。方法在正负离子检测模式下,分别对3种淡豆豉异黄酮苷及其苷元采用离子阱质谱的多级离子(ESI-MSn)碰撞裂解方式,分析异黄酮苷和苷元的特征碎片离子。结果正离子模式下从大豆苷和大豆素中获得了m/z 417、255、227、199、137、119等特征质谱峰,从黄豆苷和黄豆素中获得了m/z 447、285、270、229等特征质谱峰,从染料木素苷和染料木素中获得了m/z 433、271、253、243、215、153等特征质谱峰。负离子模式下从大豆苷和大豆素中获得了m/z 461、415、253、225、209、197等特征质谱峰,从黄豆苷和黄豆素中获得了m/z 491、445、283、268等特征质谱峰,从染料木素苷和染料木素中获得了m/z 477、269、268、225等特征质谱峰。结论在正离子模式下,大豆苷和大豆素主要通过丢失-Glu、-CO裂解和Retro Diels-Alder(RDA)裂解;黄豆苷和黄豆素主要通过丢失-Glu、-CO、-CH3而发生裂解;染料木素苷和染料木素主要通过丢失-Glu、-CO、-H2O裂解和RDA裂解。在负离子模式下,异黄酮苷生成加HCOO-的加合离子峰,大豆苷和大豆素主要通过丢失-Glu、-CO、-2CO、-CO2裂解;黄豆苷和黄豆素主要通过丢失-Glu、-H、-CH3发生裂解;染料木素苷和染料木素主要通过丢失-Glu、-H、-CO2裂解。 展开更多
关键词 淡豆豉 异黄酮类 电喷离子质谱 离子碎片 裂解途径
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析河豚毒素 被引量:23
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作者 李爱峰 于仁成 周名江 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期397-400,共4页
应用C18反相色谱柱和HILIC亲水作用色谱柱,建立了河豚毒素(TTX)的液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析方法。应用反相色谱法,在选择离子监测(SIM)模式下,对TTX的分析具有良好的线性响应(r=0.9992),方法检出限(S/N=3)为120pg,相... 应用C18反相色谱柱和HILIC亲水作用色谱柱,建立了河豚毒素(TTX)的液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析方法。应用反相色谱法,在选择离子监测(SIM)模式下,对TTX的分析具有良好的线性响应(r=0.9992),方法检出限(S/N=3)为120pg,相对标准偏差(RSD)低于10%;应用亲水色谱法,在SIM和选择反应监测(SRM)模式下同样具有良好的线性响应(r=0.9996和r=0.9998),检出限(S/N=3)分别为15pg和3.75pg,在SIM模式下RSD低于10%,在SRM模式下RSD处于10%~20%之间。亲水作用色谱柱大大提高了方法的灵敏度,由于SIM模式具有较高的精密度,建议应用HILIC色谱柱的SIM模式定量分析TTX。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷离子质谱联用 河豚毒素 选择离子监测 选择反应监测
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车前草中苯乙醇苷化合物的电喷雾多级串联质谱研究 被引量:9
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作者 李丽 刘志强 +3 位作者 刘春明 Tsao Rong 吕磊 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1430-1434,共5页
利用电喷雾多级串联质谱技术研究了车前草药材中的苯乙醇苷化合物,根据其在负离子条件下表现出的特征质谱行为,提出了车前草中的苯乙醇苷类化合物可能的电喷雾质谱碎裂规律,建立了车前草中苯乙醇苷化合物的快速分析、鉴定方法.
关键词 车前草 苯乙醇苷化合物 电喷多级串联质谱
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物 被引量:21
17
作者 郭继芬 陈笑艳 钟大放 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期167-170,共4页
目的 :检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物。方法 :采用液相色谱 -电喷雾离子阱质谱联用法 ,对送检样品进行了鉴定。结果 :与士的宁、马钱子碱对照品的LC MSn 分析结果比较 ,证明送检样品中含有大量士的宁、马钱子碱。并根据色... 目的 :检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物。方法 :采用液相色谱 -电喷雾离子阱质谱联用法 ,对送检样品进行了鉴定。结果 :与士的宁、马钱子碱对照品的LC MSn 分析结果比较 ,证明送检样品中含有大量士的宁、马钱子碱。并根据色谱和质谱行为 ,推测士的宁在人体内的主要代谢产物为葡糖苷酸结合物 ,马钱子碱的代谢途径为去甲基化。最低检测限为 5ng。结论 :本法快速、简捷 ,尤其适合于毒物检测等相关部门的分析检测用。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷离子质谱联用法 士的宁 马钱子碱 代谢产物 体液
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析乌头碱及其代谢物 被引量:24
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作者 陈学国 赖永权 蔡宗苇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期65-73,共9页
为了研究乌头碱的生物转化规律,建立了乌头碱及其代谢物分离与鉴定的液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI-ITMS)方法。首先利用体外代谢法得到大鼠肝微粒体S9组分中乌头碱及代谢产物混合体系,然后利用LC-ESI-ITMS联用技术对各代谢物进行分... 为了研究乌头碱的生物转化规律,建立了乌头碱及其代谢物分离与鉴定的液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI-ITMS)方法。首先利用体外代谢法得到大鼠肝微粒体S9组分中乌头碱及代谢产物混合体系,然后利用LC-ESI-ITMS联用技术对各代谢物进行分析,得到乌头碱代谢物的[M+H]+分子质量信息,进一步结合多级串联质谱(LC/MSn)分析结果获得结构信息,对代谢物进行鉴定,从而推测代谢物结构,并结合大鼠尿中乌头碱及其代谢物的分析结果,得到乌头碱的生物转化规律。本方法在大鼠肝微粒体S9组分中鉴定得到8种体外代谢产物。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷离子质谱 肝微粒体 乌头碱 代谢
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刺五加中苷类化合物的电喷雾多级串联质谱 被引量:7
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作者 郭明全 宋凤瑞 +1 位作者 刘志强 刘淑莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期476-480,共5页
采用小柱层析、电喷雾多级串联质谱方法 ,通过分子量及正负离子多级串联质谱的信息对刺五加提取物中的有效成分刺五加苷B、刺五加苷E进行了定性分析 ,并提出了其电喷雾质谱碎裂机理。该方法样品处理简单 ,分析速度快且灵敏度高 ,实验重... 采用小柱层析、电喷雾多级串联质谱方法 ,通过分子量及正负离子多级串联质谱的信息对刺五加提取物中的有效成分刺五加苷B、刺五加苷E进行了定性分析 ,并提出了其电喷雾质谱碎裂机理。该方法样品处理简单 ,分析速度快且灵敏度高 ,实验重复性好 ,适宜于作为刺五加有效成分鉴定的指纹图谱 。 展开更多
关键词 中药材 刺五加 苷类化合物 电喷多级串联质谱 小柱层析 分离 分析
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气相条件下金属离子/肽复合物电喷雾串联质谱研究 被引量:7
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作者 崔勐 刘志强 +1 位作者 宋凤瑞 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期1111-1113,共3页
Electrospray ionization(ESI) and tandem mass spectrometry have been used to investigate the gas phase interactions of five metal ions and seven dipeptides. For silver ion, two complexes( + and +) were obtained as well... Electrospray ionization(ESI) and tandem mass spectrometry have been used to investigate the gas phase interactions of five metal ions and seven dipeptides. For silver ion, two complexes( + and +) were obtained as well as the one complex ( +) for transition metal ions. Upon collision activation, there is an obvious difference in MS/MS data between metal ion complex and the protonated molecule. The fragment pathway of each complex is related to the structures of dipeptide and the nature of metal ion which suggest that there are several interaction between the metal ions and dipeptides in gas phase. 展开更多
关键词 电喷质谱 金属离子/肽复合物 串联质谱 金属离子 相互作用机理
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