多级串联质谱法检测尿液中的克伦特罗成分

检测尿液中克伦特罗成分的气相色谱—多级串联质谱联用法 (GC -MS/MS/MS) ,快速、简便、灵敏、准确 。

大鼠尿中雷诺嗪代谢物的液相色谱串联多级质谱法分析

目的:采用液相色谱串联多级质谱(LC-MSn)法分析大鼠尿中雷诺嗪的代谢物。方法:大鼠按80mg·kg-1灌胃给予雷诺嗪,收集给药后0～24h尿样,用C18固相萃取后进行LC-MSn分析,流动相为乙腈-10mmol·L-1醋酸铵溶液-冰醋酸,流速为0.5mL·min-1,正离子检测,采用全扫描一级、二级和三级质谱同时测定。结果:在给药后的大鼠尿样中可测到12个Ⅰ相代谢物(O-去甲基化、O-去芳基化、羟基化、N-去烷基化和酰胺水解)和9个Ⅱ相代谢物(O-葡萄糖醛酸化和硫酸化)。结论:雷诺嗪在大鼠体内广泛代谢。

液-质联用法测定反式白藜芦醇在大鼠和比格犬体内的代谢产物

目的:液相色谱串联多级质谱法测定大鼠和比格犬体内反式白藜芦醇(trans-resveratrol,TR)的代谢产物。方法:大鼠按150mg·kg-1灌胃给予TR,收集给药后0~12h尿、粪和胆汁样品,比格犬按50mg·kg-1灌胃给予TR,收集给药后0~12h尿样和粪样。用C18柱固相萃取后进行液-质联用法(LC/MSn)分析。结果:在服药后的大鼠体内可测到4个Ⅱ相代谢物(2个O-葡萄糖醛酸化和2个硫酸化物),在比格犬体内可测到2个Ⅱ相代谢物(O-硫酸化物)。结论:TR在大鼠和比格犬体内广泛代谢,并存在着种属差异。

盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的杂质鉴定与稳定性研究

鉴定盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的杂质,并详细研究了各杂质在各强制降解条件下的稳定性。采用HPLC-Q-TOFESI-MS/MS法和HPLC外标法。通过二级质谱裂解推断盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒中9种杂质;通过HPLC外标法对杂质棕榈酸和棕榈酸乙酯进行定性;并考察了各杂质在各条件下的稳定性。鉴定了盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的杂质,并考察了各杂质在不同条件下的稳定性。

乌头碱在家免肠道内代谢产物的LC/ESI-MS^n研究

采用LC/ESI-MS^n的方法对家兔肠道内的乌头碱代谢产物进行研究.经与空白组比较发现,给药后家兔小肠内容物中新增加6个化合物峰(M_1～M_6),盲肠内容物中新增加5个化合物峰(M_2～M_6),粪便中新增加2个化合物峰(M_3,M_4).分别测定各化合物的准分子离子及各级串联碎片离子,并与标准品的质谱断裂规律进行比较,同时参考文献,推断肠道内化合物M_1为16-O-去甲基-8-O-去乙酰基乌头碱,M_2为8-O-去乙酰基乌头碱,M_3为16-O-去甲基乌头碱,M_4为乌头碱(AC),M_5为去氧乌头碱,M_6为印乌头碱.

药酒中乌头碱的LC-MS3检测法

目的建立超高效液相色谱-多级串联质谱(LC-MS3)测定自制药酒中乌头碱的方法。方法用30%乙腈水溶液稀释药酒样品后经0.22μm滤膜过滤,样品在InertSustain C18柱(150 mm×2.1 mm,2μm)中以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,样品溶液经电喷雾电离源正离子模式(ESI+)电离后,采用MS/MS/MS扫描模式进行多级碎裂多反应监测(MRM3)检测。结果乌头碱在浓度为0.1500 ng/mL范围内相关系数为0.999 9,检出限为0.01 ng/mL,定量限为0.03 ng/mL,平均加标回收率为104.4%,相对标准偏差为1.7%。应用本方法对一起中毒事件的药酒样品进行检测,结果为159.6μg/mL,这一结果与用LC-MS/MS方法检测的值接近。结论该方法选择性好、灵敏度高,可用于快速检测药酒中的乌头碱。

芹菜素在大鼠体内代谢产物的鉴定与分析

目的:阐明芹菜素在大鼠体内的生物转化形式,推测其可能的代谢途径。方法:取大鼠分为空白组和给药组(灌胃给予芹菜素,200 mg/kg),每组6只。给药24 h内分别收集两组的尿液和粪便,进行相应处理后同时在正离子模式和负离子模式下采用高效液相串联离子阱飞行时间多级质谱法进行分析检测。结果:从给药组的大鼠尿液中鉴定出9个代谢产物,分别为芹菜素发生2,3位双键还原(U1、U7、U8、U9)、与葡萄糖醛酸结合(U2、U3、U4)、与硫酸酯结合(U5、U6、U7、U8、U9)、与葡萄糖结合的产物(U2);从给药组的大鼠粪便样品中鉴定出4个代谢产物,分别为芹菜素发生2,3位双键还原(代谢产物F3)、与葡萄糖醛酸结合(F2)、与葡萄糖结合的产物(F1)。结论:芹菜素在大鼠体内主要仍以原型药物存在,推测在肠道细菌的作用下可发生2,3位双键的还原,在肠道与体内排泄时均可形成葡萄糖醛酸或葡萄糖结合产物,而形成硫酸酯结合产物则仅在体内排泄时发生。

HPLC-ESI-MS^n法分离和鉴定盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中的10种杂质

目的:用HPLC-ESI-MSn法分离和鉴定国产盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中的10种杂质,并探讨这些杂质的质谱裂解规律。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C8色谱柱(150 mm×3.0 mm,3.5μm),流动相为5 mmol.L-1醋酸铵溶液-乙腈(25∶75),在正离子检测方式下,AB SCIEX 4000 Q TRAP LC/MS/MS仪对盐酸克林霉素棕榈酸酯中的杂质进行在线多级质谱分析。结果:通过多级质谱裂解推断盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中10种杂质分别为克林霉素、丙叉克林霉素、亚砜克林霉素棕榈酸酯、克林霉素十二酸酯、棕榈酸乙酯、克林霉素十四酸酯、克林霉素B棕榈酸酯、表克林霉素棕榈酸酯、克林霉素十八酸酯、丙叉克林霉素棕榈酸酯。结论:鉴定了盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中10个杂质的结构,其中3个杂质为新的杂质。