超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中9种β-受体激动剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定牛肉中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、菲诺特洛、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、喷布特罗9种β-受体激动剂的分析方法。方法样品经过酸性酶解,经MCX固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,在碰撞能量(collision energy,CE)为(35±14)eV条件下,采用多级反应监测触发增强子离子扫描检测模式(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion,MRM-IDA-EPI)进行定性分析并建立子离子谱库,同位素内标法定量。结果9种β-受体激动剂在0.2~25.0μg/L的检测浓度下呈线性关系,加标回收率为82.3%~105.2%,相对标准偏差小于5.4%,方法检出限为0.028~0.075μg/kg,样品谱库匹配度高于82%。结论该方法操作简便,净化效果好,灵敏度高,通过谱库比对,能有效的降低质谱定性过程中的基质干扰,大大提高定性准确性,可快速、准确的的测定牛肉中的9种β-受体激动剂。

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定大米中14种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量

目的 建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定大米中14种琥珀酸脱氢酶抑制剂(succinate dehydrogenase inhibitor,SDHI)类杀菌剂(氟吡菌酰胺、吡噻菌胺、萎锈灵、联苯吡菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌苯胺、氟苯吡菌胺、呋吡菌胺、氟酰胺、氟啶酰菌胺、氟吡菌酰胺-苯甲酰胺、甲呋酰胺、噻呋酰胺)残留的分析方法。方法 样品经乙腈提取后,用QuEChERS法净化浓缩,Symmetry C;色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,在碰撞能量为(35±15) eV条件下,采用多级反应监测触发增强子离子扫描模式(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion,MRM-IDA-EPI)进行定性分析并建立增强子离子扫描谱库,LC-MS/MS外标法定量。结果 该方法具有较高的灵敏度,14种SDHI类杀菌剂的定量限为0.10μg/kg;在0.05~5.00μg/L质量浓度范围,线性相关系数大于等于0.99936,平均回收率在82.5%~108.3%之间,相对标准偏差在2.1%~11.9%之间。结论 该方法前处理过程简便、灵敏度高,通过谱库比对,定性准确性大大提高,适用于大米中SDHI类杀菌剂残留的定性定量分析。

LC-MRM^(3)法测定中草药和药酒中3种强心作用的生物碱

目的建立液相色谱-多级多反应监测模式(liquid chromatography-multiple-reaction monitoring cubed,LC-MRM^(3))同时测定中草药和药酒中3种强心作用的生物碱(欧夹竹桃苷、欧夹竹桃苷乙和去甲乌药碱)。方法样品用80%甲醇提取后经30%乙腈稀释后直接进样,在Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(100×2.1 mm,2.6μm)上进行梯度洗脱,分离后采用LC-MRM^(3)模式检测。结果3种生物碱在相应的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999),药酒样品检出限为0.019~0.071μg/L,草药样品检出限为0.006~0.022μg/kg,加标回收率为90.31%~97.92%,相对标准偏差为1.14%~2.73%(n=6)。与传统的液相色谱-多反应监测模式(liquid chromatography-multiple-reaction monitoring,LC-MRM)方法相比,LC-MRM^(3)方法的检测灵敏度提升约一个数量级,并且允许简单的样品制备,而不会有基质效应的影响。定性结果通过多级串联质谱(multi-stage mass spectrometry,MS3)扫描得到进一步确认。LC-MRM^(3)的定量结果与LC-MRM的结果基本一致。结论该方法简便、快速、可靠,可用于同时检测中草药和药酒中3种强心作用的生物碱。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中21种糖皮质激素

目的:建立快速、准确、灵敏检测化妆品中添加的21种糖皮质激素:曲安西龙、波尼松龙、氢化可的松、波尼松、可的松、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氟米松、波尼松龙醋酸酯、氢化可的松醋酸酯、氟米龙、地夫可特、氟氢可的松醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸酯、布地奈德、泼尼卡酯、安西奈德、哈西奈德、倍氟米松双丙酸酯、地塞米松醋酸酯的分析方法。方法:样品用饱和氯化钠溶液分散,用乙腈从分散液中提取激素类药物,用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质,经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化;采用SHIMADZU Shim-pack XR-ODS色谱柱(3.0 mm×75 mm,1.8μm),水(含0.1%乙酸)(A)-乙腈(含0.1%乙酸)(B)梯度洗脱,流速0.2 mL.min-1;离子源为ESI源,正离子扫描模式,多级反应监测测定。结果:该法各组分的平均回收率为85.7%～100.0%,RSD为2.6%～8.9%,方法检出限为0.005～0.053μg.g-1。结论:该法能满足检测化妆品中21种糖皮质激素的需要。