化学浴沉积法制备多级结构ZnO微球及其电池性能

以三乙醇胺(TEA)和二水乙酸锌(Zn(CH_3COO)_2·2H_2O)为原料,采用化学浴沉积法制备多级结构Zn O微球,并将获得的多级结构Zn O微球粉应用于染料敏化太阳能电池(DSSCs)光阳极。主要研究了TEA量和反应时间对产物形貌和电池性能的影响。采用SEM和XRD分析对多级结构Zn O微球进行形貌和物相表征,采用I-V测试仪和电化学工作站对电池性能进行了分析。结果表明:反应温度80℃,反应时间2 h,TEA/水为0.15时所制备的多级结构Zn O微球粉组装成电池性能最佳,其光电转化率为3.18%,开路电压为0.64 V,短路电流为9.36 m A·cm-2,填充因子0.53。

多级结构NiO微球的构筑及对刚果红染料的吸附性能

无需加入模板和表面活性剂,采用简单的溶剂热法合成多级结构NiO微球前驱体,再经450℃热处理,得到多级结构NiO微球纳米材料。利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和氮气吸附-脱附等技术对制备的材料进行结构及形貌分析。结果表明,合成的NiO微球直径600~800 nm,构筑单元为厚度约40 nm的多孔纳米片。该NiO微球纳米材料对刚果红(CR)染料表现出优良的吸附性能:当NiO吸附剂用量0.25 g/L,刚果红(CR)染料的质量浓度15 mg/L时,吸附10 min即可达到吸附平衡,此后移除率稳定在98.6%~99.7%,最大吸附容量为387.1 mg/g。该吸附过程符合拟二级动力学方程和朗格缪尔(Langmuir)吸附等温模型。NiO微球具有三维立体的多级结构及大的比表面积和介孔结构,是一种高效的处理废水中有机染料的吸附剂。

Co/Co9S8/ZnO核壳结构纳米微球的制备与表征

在无水无氧条件下通过热分解还原制备Co纳米微粒,利用Co9S8和ZnO晶格的相匹配性,通过层层自组装对Co表面进行修饰,得到Co/Co9S8/ZnO核壳结构纳米微球.采用XRD、TEM、SQUID、光致发光光谱（PL）等对产物进行了表征.通过调节反应参数制备出核壳结构的Co/Co9S8/ZnO复合纳米微球,平均粒径58.8nm,壳层厚度均匀,常温下显示铁磁性,矫顽力为18.7kA/m.PL表明,产物在380~390nm处的带边跃迁不明显,光致发光最强峰在468nm处,属氧缺陷发射峰,研究了影响产物形貌的主要因素.结果表明,以油酸（OLA）及三正辛基氧化磷（TOPO）为溶剂和表面活性剂,Zn（acac）2温度为70℃、用量为1mmol,控制Co的硫化反应时间为5min,有利于核壳结构产物的形成.初步分析了Co/Co9S8/ZnO核壳结构纳米微球的形成机理.

多级孔结构TiO_2微球光催化剂的制备及其性能研究

采用模板-超声-水热过程,制备出了性能良好的多级结构TiO2微球。该过程的最佳工艺条件为:乙醇中水浓度为10%(V/V)n,(H2O)/n(Ti)≈5,n(Ti)/n(P123)≈46,超声作用时间为90 min,水热定型处理后煅烧温度约为400℃。采用场发射扫描电镜(FESEM)、N2吸附仪和X射线衍射仪(XRD)对制备的TiO2微球样品进行了表征,表明该光催化材料主要为具有多级结构的TiO2微球,其比表面积达185 m2/g,晶相中锐钛型/金红石≈7∶3。样品的实际光催化效率是商业化P25催化剂的3.5倍以上,在实际废水处理领域具有较好应用前景。

分级多孔结构ZnO微球的制备及其光电性能

采用简单的低温化学溶液沉积方法制备了分级多孔ZnO微球。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）、N2吸附脱附以及紫外-可见分光光度计（UV-Vis）等对样品进行了表征。结果显示产物为分级多孔结构的ZnO微球,由直径约10-20 nm ZnO颗粒组装而成,比表面积为40 m^2.g^-1。把多孔ZnO微球用作染料敏化太阳能电池（DSCs）光阳极,结果表明,该光阳极在增强对入射光的散射作用的同时,为染料分子的吸附提供了较大比表面积,从而提高了DSCs的光伏性能。

微/纳多级结构LiMn_2O_4微米球在水系锂离子电池中的应用

通过750℃煅烧由共沉淀法制得的碳酸盐前驱物，制备出由粒径为30-40nm的纳米粒子组装的直径为600-900nm的微／纳多级结构LiMn2O4微米球。将这种LiMn2O4多孔微米球作为水系锂离子电池电极材料，在2MLi2S04水溶液中具有优良的倍率性能，在1Ag^-1，1.5Ag^-1,，2Ag^-1,和2．5Ag^-1,的电流密度下，其放电容量均在110mAhg。左右，当电流密度增至5Ag^-1,其放电容量还能保持在71mAhg^-1,。

分级介孔结构组成的ZnO微球及光催化性能

以硝酸锌、脲素及酒石酸为反应物,采用水热法制备碱式碳酸锌前驱体微球,通过煅烧前驱体制备了介孔氧化锌微球。通过扫描电子显微镜（SEM）可以观察到,氧化锌微球的直径约为2~4μm,由大量厚度约为10 nm的介孔纳米片组装而成。X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）结果表明：ZnO微球为六方纤锌矿结构,结晶较好。比表面积测试（BET）表明ZnO微球为介孔材料,孔径为20~50 nm,ZnO微球比表面积约为29.8 m2/g。以亚甲基蓝为目标降解物,对介孔氧化锌微球进行了光催化降解实验。实验结果表明,所合成的介孔ZnO微球对亚甲基蓝的光催化性能较好。

溶剂热合成多级ZnO微球及其光催化降解苯酚

以乙二醇为溶剂,KAc为助剂,采用溶剂热法合成多级ZnO微球。通过改变反应温度来调控ZnO微球形貌,并对合成的ZnO微球进行XRD、SEM、PL和UV-Vis DRS等表征分析。结果表明,合成的ZnO为六方纤锌矿晶体结构,由短纳米棒自组装成多级微球。在紫外-可见光照射下,ZnO表现出优异的光催化降解苯酚活性,180℃合成的ZnO样品光催化活性明显优于其他温度合成的样品。用0.1 g的ZnO降解100 mL浓度为5 mg·L^(-1)的苯酚溶液,光照150 min降解率达94.5%。多级ZnO微球光催化性能的提高可推测为较窄的禁带宽度(3.08 eV)有利于吸收光子,较小的晶粒尺寸(25.38 nm)、粗糙的表面以及中空结构有利于反应液与催化剂表面的充分接触。此外,由捕获实验证实光催化降解苯酚的机理是羟基(·OH)为主要的活性自由基,在苯酚降解过程中起主要作用。

ZnS/ZnO纳米片组装的多孔微球的制备及光催化性能研究

将水热法制备的ZnS纳米球500℃下保温2h制备出由ZnS、ZnO纳米片组装的多孔微球。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外-可见近红外分光光度计和紫外-可见分光光度计等对样品的形貌、结构和光学性能进行了表征。以甲基橙(MO)的光催化降解为目标反应,评价其光催化活性。ZnS/ZnO异质结材料的带隙明显窄于ZnO,光催化活性得到提高;经60 min紫外光照射后,ZnS/ZnO异质结催化剂对MO的降解率为76%。最后分析和探讨了异质结催化剂的光催化机理。

ZnS/ZnO纳米片组装多孔微球的制备及其传感特性研究

将水热法制备的ZnS纳米球500℃保温2h制备出由ZnS、ZnO纳米片组装的多孔微球。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和透射电子显微镜对样品的形貌和结构进行了表征。测试多孔ZnS/ZnO微球传感器对不同浓度的乙醇、三乙胺和丙酮的传感性能,并讨论其增强的响应机理。

仿生超疏水多级结构表面设计及机理研究

目的实现液滴在仿生超疏水表面的水黏附力调控。方法通过调控表面结构实现薄膜由仿玫瑰花瓣高黏附疏水表面转变为仿荷叶低黏附超疏水表面。将PS微球与无水乙醇混合制得涂层结构,将其转移到半固化的PDMS表面蒸发固化,通过调控PS微球的尺寸和混合比例,得到具有水黏附力可控的超疏水表面。利用场发射扫描电子显微镜、白光干涉仪和接触角测量仪,对薄膜表面的微观形貌、粗糙度和润湿性能进行表征。最后利用两种不同功能的表面制备了简易的液滴无损转移装置。结果通过制备直径为80 nm、8μm以及80 nm-8μm混合PS微球表面,发现80 nm和8μm表面的液滴接触角分别为129.3°和131.4°左右,但两种表面均呈现出液滴高黏附现象,即使表面翻转180°液滴也不会滚落。但80 nm-8μm混合表面呈现出低黏附超疏水现象,接触角可达158.3°,滚动角为8.9°。此外当两种粒子按体积比为1:1混合时,超疏水性最好。结论制备出的具有不同液滴黏附性的仿生超疏水表面,可实现微量液滴的无损转移,在自清洁、减阻、微流体和生化分析等领域具有应用潜力。

多级镍钴层状双金属氢氧化物微球的简易合成及其电化学性能

通过简易的一步水热法制备了三维多级结构的多晶镍钴层状双金属氢氧化物(NiCo-LDHs)微球。研究了水热温度和水热时间对样品形貌的影响。研究发现:当水热温度为120℃时,可以得到由致密均匀的纳米线互相连接组装成的独特海胆状多级结构的NiCo-LDHs微球。在1 A·g^(-1)下,它的比电容高达1 381 F·g^(-1)。在10 A·g^(-1)下,可以保持59.2%的比电容。

物理化学综合实验:Ni/ZnO纳米微球的制备及催化糠醛氢解性能测试

针对目前高校物理化学实验教学内容单一、陈旧、缺乏创新等问题,加大对学生自主探究能力及综合素质的培养,设计了一项包括催化剂的可控制备、结构表征及性能测试等步骤的物理化学综合实验。该实验通过共沉淀方法制备具有特定形貌的Ni/ZnO纳米微球,并通过气相色谱(GC)对Ni/ZnO催化糠醛氢解性能进行测试。将无机化学、分析化学的理论内容与物理化学的实验方法相结合,能够有效提升本科大学生的理论、实践及科学研究思维。

锂离子电池负极材料纳米多孔硅/石墨/碳复合微球的制备与性能

以硅藻土为原料,通过镁热还原反应得到多孔硅,进一步利用砂磨得到纳米多孔硅,然后通过球磨将其与片状石墨和沥青均匀混合,采用喷雾干燥技术造粒,高温煅烧后制备了纳米多孔硅/石墨/碳复合微球.对所得复合微球的结构和理化性质进行了表征.纳米多孔硅/石墨/碳复合微球作为锂离子电池负极材料展示出较高的可逆容量、优异的循环稳定性(100次循环后容量仍为790 mA·h/g,容量保持率可达96.7%)及较好的倍率性能.

介质微球光场调控制备多级银微纳结构及其表面增强拉曼光谱研究(特邀)

表面增强拉曼光谱(SERS)是一种高灵敏的分子振动指纹光谱技术。光辅助化学还原制备SERS衬底具有成本低、环境适用性强等优势,但在微纳结构多样化制造方面存在局限性,限制了SERS衬底的检出性能。笔者系统研究了介质微球独特的聚焦特性,揭示了微球直径对聚焦光场分布的调控规律,在微球底部实现了可控的光场空间分布,实现了多级银微纳结构的快速光还原合成。进一步,通过优化制备参数(前驱液浓度比、激光辐照功率及辐照时间),成功制备了具有优异拉曼增强效果的多级银纳米颗粒/银微环/介质微球(AgNPs/AgMRs/MS)复合结构。通过介质微球和多级银微纳结构(AgNPs/AgMRs)中的光场耦合,即微球聚焦、多级银微纳结构局域表面等离激元共振以及复合结构定向发射等,实现了10^(-14)mol/L的痕量检测,增强因子可达9.50×10^(9),为光化学还原制备高性能介质-金属复合SERS衬底提供了新思路。

水热法制备多级结构ZnO微球及其电池性能

采用水热法,以尿素和硝酸锌为原料,制备了具有多级结构的ZnO微球并将其应用于染料敏化太阳能电池中。主要研究尿素和硝酸锌摩尔比、浆料制备工艺和膜厚对电池性能的影响。采用X射线衍射、扫描电子显微镜对所制备的ZnO粉体和膜的微观结构进行了表征,采用电化学工作站分析了电池的电子传输性能,并测试了电池的电流一电压(I-V)曲线。结果表明:当尿素与硝酸锌摩尔比为3:1时,采用先漩涡超声再球磨工艺制备的浆料,所得的ZnO基电池光电性能较好,光电转换效率达到4.82%。

双模板法制备分级孔ZnO及其电致发光性能

以P123为介孔模板、以Zn(Ac)2·2H2O和LiOH·H2O为原料制备ZnO前驱体溶胶,对聚苯乙烯(PS)微球模板进行填充,55℃干燥后形成凝胶。经过600℃高温煅烧除去有机模板剂P123和PS,从而得到了具有介孔/大孔分级结构的ZnO材料。采用扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪对分级孔结构ZnO材料进行了表征,并研究了其电致发光性能。结果表明,相同条件下介孔/大孔分级结构ZnO材料的发光强度是介孔ZnO材料的3.3倍。

Au微球阵列跨尺度葡萄糖传感器的制备

以硅基底和光纤纤芯阵列为定位夹具,手工排列熔凝法得到的Au微球,获得3×3 Au微球阵列;在Au微球表面先用水浴法合成ZnO纳米线、后固定葡萄糖氧化酶,得到球形跨尺度阵列葡萄糖酶电极。对球形跨尺度结构的表面形貌、葡萄糖氧化酶的固定效果、酶电极的电化学性能进行了定量表征。球形跨尺度结构阵列葡萄糖传感器的线性范围为0~2.5mmol/L、灵敏度为17.24μA·(mmol/L)^(-1)·cm^(-2)、最低检出限为3.44μmol/L、Michaelis-Menten常数为1.85 mmol/L。