β-激动剂多组分残留的酶免疫分析方法

制备并筛选能和多种β-激动剂反应的簇特异性抗体,建立能同时检测多种药物的酶免疫分析方法,为研制多组分残留检测试剂盒奠定基础。选取沙丁胺醇、克伦特罗和多巴胺3种代表性β-受体激动剂,分别与钥孔血蓝蛋白(KLH)偶联作为免疫抗原,与牛血清白蛋白(BSA)偶联作为检测抗原,免疫家兔获取抗血清,ELISA检测抗血清交叉反应率,筛选交叉反应性最大的抗体作为簇特异性抗体,用于建立ELISA方法并制作标准曲线。经测定获得的3种抗血清,其中的抗沙丁胺醇抗血清除对沙丁胺醇具有100%的反应之外,还对克伦特罗具有128%的交叉反应性,具有部分簇特异性。用沙丁胺醇抗血清建立了同时适用于沙丁胺醇和克伦特罗的ELISA分析方法,为多组分残留检测试剂盒的研制奠定了基础。

食品中性激素多组分残留分析方法的概述

综述了最近报道的关于应用色谱法检测食品中性激素多组分残留的分析方法。首先对性激素作简短的介绍,然后着重概述了性激素多组分残留的分析方法,包括样品的提取、纯化和各种不同的检测方法,并对各种不同的分析方法进行详细阐述。最后总结了性激素多组分残留检测方法的发展趋势。

超高效液相色谱串联四级杆质谱法同时测定肉制品中11种β_(2)-受体激动剂及4种β-受体阻断剂多组分残留

目的建立一种新型、快速、准确的超高效液相色谱串联四级杆质谱检测方法,用于同时检测肉类食品中11种β_(2)-受体激动剂(妥布特罗、马布特罗、非诺特罗、奇帕特罗、喷布特罗、溴布特罗、班布特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、克仑特罗)和4种β-受体阻断剂(普萘洛尔、纳多洛尔、卡拉洛尔、阿替洛尔)。方法肉制品经5%三氯乙酸(trichloroacetic acid,TCA)提取,Waters Oasis MCX柱净化,0.1%甲酸水+10 mmol/L乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱方式,经C18柱分离,采用多重反应检测模式进行定量检测。结果11种β_(2)-受体激动剂和4种β-受体阻断剂的线性关系在0.5~20μg/L范围内表现出良好的稳定性,其相关系数r>0.9990,而且方法的加标回收率为58.5%~113.2%,相对标准偏差为0.3%~4.9%。结论所建立的方法准确、灵敏,适合于肉制品中11种β_(2)-受体激动剂和4种β-受体阻断剂的检测。

当归、党参、黄芪和甘草中农药多组分残留检测技术的研究进展

近年来,中药中农药残留污染问题引起广泛关注。甘肃省是中国中药材的主产区之一,中药材的出口贸易快速增长,但是,近年来农药残留物超标问题阻碍了中药产品进入国际市场,严重影响了中药产业的发展。针对甘肃省大宗道地药材当归、党参、甘草和黄芪,本文综述了2009—2019年农药残留检测方法和国内标准的差距,并提出针对中药中农药多组分残留检测技术的研究方案,以期保证中药质量安全,促进中药产业发展。

气相色谱串接质谱测定食醋中多组分农药残留含量的方法研究

该研究建立了食醋中多组分农药残留的气相色谱串接质谱(GC-MS/MS)检测法,并成功运用于市售食醋中农药残留的定量检测。食醋先用氨水中和至中性,再用甲苯/环己烷的混合溶液提取,经石墨化炭黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,有机相膜过滤后进样。样品经DB-5MS柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。目标化合物在一定质量浓度范围内(7.81～125μg/L)线性关系良好,相关系数R^2均>0.99。方法的定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为10.0μg/L、5.00μg/L,平均回收率为78.5%～112.0%,相对标准偏差(RSDs)为5.90%～11.40%。该方法简便、快速、准确,已成功应用于市售食醋中农药残留的检测。

有机氯农药多残留GC-MS分析方法研究

应用Ｍａｓｌａｂ的定量软件，以选择离子扫描方式，建立了有机氯农药多残留的ＧＣ－ＭＳ定量测定方法。经方法的线性试验、精密度试验、检测限试验，验证了有机氯农药多残留ＧＣ－ＭＳ分析方法的可行性。ＰＣＮＢ和ｐｐ＇－ＤＤＴ在０．００２５～０．５０ｎｇ，α－ＨＣＨ、β－ＨＣＨ、γ－ＨＣＨ、δ－ＨＣＨ、ｏｐ＇－ＤＤＴ、ｐｐ＇－ＤＤＤ、ｐｐ＇－ＤＤＥ、ＨＣＢ在０．００２０～０．４０ｎｇ范围内呈现良好的线性关系；方法的最低检出量：ＰＣＮＢ和ｐｐ＇－ＤＤＴ为０．００２５ｎｇ，α－ＨＣＨ、β－ＨＣＨ、γ－ＨＣＨ、δ－ＨＣＨ、ｏｐ＇－ＤＤＴ、ｐｐ＇－ＤＤＤ、ｐｐ＇－ＤＤＥ、ＨＣＢ为０．００２０ｎｇ．

自动固相萃取-气相色谱串联质谱法测定果蔬中的多组分农药残留

目的建立一种同时测定果蔬中有机磷、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类等多组分农药残留的分析方法。方法果蔬样品经乙腈提取,无水硫酸钠脱水,固相萃取小柱净化,再经旋转蒸发及氮吹浓缩后,用GC-MS/MS进行测定,外标法定量。结果有机磷、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类等多组分农药经过36 min后完全分离,在0.01~10.0μg/ml的线性范围内相关系数r均>0.9956,平均加标回收率在72.1%~109.3%之间,相对标准偏差在4.0%~11.3%之间。结论该方法不仅前处理简便易操作,而且具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适合于大批量样品的日常检测。

固相萃取-气质联用技术快速测定蔬菜多组分农药残留

目的建立同时测定蔬菜中29种农药残留的检测方法。方法样品使用乙腈萃取,Carb/NH2固相萃取柱(SPE)除杂,丙酮定容。采用HP-5MS分析柱,程序升温分离,以选择离子监测方式(SIM)监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。对提取条件、固相萃取模式、选择淋洗溶剂、色谱条件、质谱采集方式等进行优化,并对实际样品进行分析。结果 29种农药残留的加标回收率范围在72.7%~106.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~11.6%,检出限(LOD)范围0.001~0.020 mg/kg,定量限(LOQ)范围0.003~0.060 mg/kg。结论本方法有效消除色素等复杂基质的干扰,实现一次进样多组分同时分析,准确度和灵敏度好,可满足蔬菜中多组分农药残留的同时测定。

Simplified Extraction and Cleanup for Multiresidue Determination of Pyrethroid Insecticides in Chrysanthe mi

A simplified method for determining 4 pyrethroid insecticides (Fenpropathrin, Cypermethrin, Fenvalirate, and Deltamethrin) in Chrysanthemi is described. Standards were fortified in to Chrysanthemi (5g) with two levels, 0.1-1 pp m the pyrethroid pesticides are extracted with petroleum ether and cleaned up by natural aluminum oxide. The extracts are analyzed by gas chromatography equipped with electron capture detector (ECD). Analysis of fortified Chrysanthemi (n = 3) shows recovery range from 99-102 % at 1 pp m level and 93-104 % at 0.1 pp m level. The coefficient of variation of the method at 1 st level was 0.12 and 0.14 for 2 ed level. The detection limits of the method ranged from 0.04pp b to 28 pp b. The method is rapid, sample, and sensitive and is applicable to the determination of Fenpropathrin, Cypermethrin, Fenvalirate, and Deltamethrin in Chrysanthemi.