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全二维气相色谱-飞行时间质谱技术解析“国槐”木酒海贮存老熟金徽酒挥发性组分特征
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作者 冯雨枫 张智良 +5 位作者 黄小东 唐亮 赵江林 郭涛红 陈双 徐岩 《酿酒科技》 2024年第2期102-109,115,共9页
“国槐”木酒海作为一种特殊的贮酒容器,在贮存老熟过程中会赋予白酒独特的风格特点。为解析木酒海贮存老熟金徽酒的挥发性组分特征,本研究综合采用顶空固相微萃取、液液萃取和液液萃取结合正相硅胶色谱分离技术3种前处理方法,结合全二... “国槐”木酒海作为一种特殊的贮酒容器,在贮存老熟过程中会赋予白酒独特的风格特点。为解析木酒海贮存老熟金徽酒的挥发性组分特征,本研究综合采用顶空固相微萃取、液液萃取和液液萃取结合正相硅胶色谱分离技术3种前处理方法,结合全二维气相色谱-飞行时间质谱分析技术对木酒海贮酒和陶坛贮酒的金徽酒的挥发性组分进行分析。通过多级鉴定策略在“国槐”木酒海贮存老熟金徽酒中检测出挥发性组分841种,包括萜类化合物87种、芳香族化合物140种、含氧杂环类化合物73种;进一步分析木酒海贮酒特有的271种物质并对其香气属性进行梳理发现,其中有154种潜在香气活性化合物,除醇、酯、醛酮等骨架成分外,还有如萜类、芳香族等微量物质。本研究有助于促进对木酒海贮酒挥发性组分的认识,为解析其独特的香气特征提供一定的研究基础。 展开更多
关键词 木酒海 金徽酒 挥发性组分 全二相色谱-飞行时间质谱
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全二维气相色谱-飞行时间质谱用于重整生成油脱庚烷馏分中烯烃的测定
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作者 侯敏 王月梅 张育红 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期77-83,共7页
采用全二维气相色谱(GC×GC)-飞行时间质谱(TOF MS)对重整生成油脱庚烷馏分及其经催化脱烯烃反应后的产物进行表征,并采用GC×GC结合FID检测和峰体积百分比法对烯烃组分进行定量分析,考察了方法的准确度、精密度和最低检出限。... 采用全二维气相色谱(GC×GC)-飞行时间质谱(TOF MS)对重整生成油脱庚烷馏分及其经催化脱烯烃反应后的产物进行表征,并采用GC×GC结合FID检测和峰体积百分比法对烯烃组分进行定量分析,考察了方法的准确度、精密度和最低检出限。实验结果表明,该方法可鉴定出126种烯烃化合物,烯烃回收率为96%~102%,5次重复测定结果的相对标准偏差小于6%,可满足色谱分析要求,烯烃的检测限最低可达0.4μg/g。该方法解决了重整生成油脱庚烷馏分中烯烃组分难以分离和准确定性定量的问题,可推广用于重整生成油、汽油、柴油等复杂油品中烯烃的分析。 展开更多
关键词 重整生成油 催化脱烯烃 全二相色谱 飞行时间质谱
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分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留 被引量:1
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作者 梁艳 雷春妮 +4 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 朱梦晨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期393-404,共12页
建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提... 建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提取后,上清液与萃取剂快速注入水相,取待测物供仪器分析,采用基质标准溶液进行定量。结果表明:87.8%农药的线性范围为0.02~2µg/mL,12.2%农药的线性范围为0.1~2µg/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99;所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg,定量下限为0.007~0.067 mg/kg,其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg,23种农药的定量下限达0.017 mg/kg,占总数量的88%;在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下,回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%,相对标准偏差(RSD)小于10%的农药占总数的94.4%以上。应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测,共检出5种农药,检出量为0.0057~0.0427 mg/kg。该方法操作简单、快速,精密度及准确度良好,试剂消耗少且绿色环保,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 相色谱-四极杆-飞行时间质谱 橄榄油 农药残留
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全二维气相色谱—飞行时间质谱非靶向筛查页岩气场地不同样品中的微量有机污染物及溯源分析
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作者 罗毅豪 欧阳明慧 +2 位作者 崔旺 徐茂源 任国发 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1002-1008,共7页
以全二维气相色谱—飞行时间质谱为技术手段,通过对某页岩气开采场地样品中微量有机污染物进行非靶向筛查,构建了基于实际样品分析的有机污染物清单。通过对不同样品中有机污染物特征分析,解析了部分有机污染物的来源。烷烃是钻井泥浆... 以全二维气相色谱—飞行时间质谱为技术手段,通过对某页岩气开采场地样品中微量有机污染物进行非靶向筛查,构建了基于实际样品分析的有机污染物清单。通过对不同样品中有机污染物特征分析,解析了部分有机污染物的来源。烷烃是钻井泥浆中被识别出的主要有机污染物类型。与钻井泥浆相比,脱油岩屑中烷烃占比显著降低而羰基、醇类化合物占比升高,说明热脱附技术对石油烃类具有良好的去除效果,但对极性更强的羰基和醇类化合物的去除效果可能欠佳。烷烃和羰基化合物是压裂液和返排液中的主要污染物。在压裂液和返排液中还可识别出大量被用作抗菌剂、增塑剂、表面活性剂和引发剂的有机污染物。 展开更多
关键词 有机污染物 全二相色谱飞行时间质谱 非靶向筛查 页岩
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全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中222种农药残留
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作者 梁艳 雷春妮 +5 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 漆珍珍 朱梦晨 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期368-379,共12页
基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的... 基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的影响。首先选择响应较好且无明显干扰的离子用于定量及定性,再通过对全自动QuEChERS前处理仪的参数设置开发了净化流程,用含2%甲酸的乙腈溶液提取,上清液在含有400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1200 mg无水硫酸镁的离心管中净化离心,净化液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容后供仪器分析,最后采用基质标准溶液进行定量。从基质效应、线性范围、检出限、定量限、精密度及正确度等方面对定量分析方法进行验证。结果表明:222种农药中86.04%的农药线性范围为0.02~2.00μg/mL,10.81%农药的线性范围为0.10~2.00μg/mL,3.15%农药的线性范围为0.20~2.00μg/mL,相关系数(R^(2))均大于0.99,222种农药在各自线性范围内线性关系良好;全部被测农药的检出限范围为0.002~0.050 mg/kg,定量限范围为0.007~0.167 mg/kg,其中有170种农药定量限可以达到0.007 mg/kg,21种农药定量限可以达到0.017 mg/kg,占总数量的86.04%;在0.2、0.5和0.8 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为70%~120%的农药占全部被测农药的79.58%,平均回收率为80%~110%的农药占全部被测农药的65.92%,相对标准偏差(RSD,n=6)<10%的农药占全部被测农药的93.54%,RSD(n=6)<20%的农药占全部被测农药的98.35%。应用该方法对14份市售橄榄油样品进行了检测,共检出7种农药,其含量范围为0.0044~0.0490 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高,且自动化程度较强,前处理过程无需人员值守,减轻劳动力的同时减少了人员误差,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求,也可以为其他油类农药残留检测及复杂基质的自动化前处理提供参考。 展开更多
关键词 全自动QuEChERS前处理仪 相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱 农药残留 橄榄油
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在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析两性霉素B的杂质谱
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作者 翁荣文 王轩堂 +1 位作者 闻宏亮 刘浩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期432-444,共13页
建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtim... 建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtimate C8为捕集柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈(95∶5, v/v)为流动相进行捕集和脱盐;以Xtimate C8为色谱柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相进行洗脱。该方法结合了在线稀释和多针捕集装置,实现了10个组分/杂质的高效分离,并通过四极杆飞行时间质谱实现了对不稳定组分/杂质的结构推断,解决了2D HPLC溶剂兼容性的难题,增加了分析通量,提高了2D HPLC的自动化能力,避免了两性霉素B与部分杂质在色谱分离过程中相互转化的问题,提高了检测灵敏度。利用该方法可以灵敏地对两性霉素B的杂质谱进行分析,所得到的研究结果对两性霉素B的生产工艺改进具有指导意义。 展开更多
关键词 在线二高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 两性霉素B 质谱
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合欢树不同部位挥发油成分及其气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析
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作者 冯欣 刘敏 +3 位作者 田佳懿 陈丽芳 王林燕 王淑梅 《中国医院用药评价与分析》 2024年第4期412-416,共5页
目的:分析合欢树不同药用部位(合欢花、合欢米及合欢皮)中的挥发性成分及其相对含量。方法:采用同时蒸馏-萃取方法提取合欢花、合欢米及合欢皮的挥发油,并运用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF-MS)技术对其化学成分进行分析,通... 目的:分析合欢树不同药用部位(合欢花、合欢米及合欢皮)中的挥发性成分及其相对含量。方法:采用同时蒸馏-萃取方法提取合欢花、合欢米及合欢皮的挥发油,并运用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF-MS)技术对其化学成分进行分析,通过NIST 14.L数据库进行化合物检索与鉴别,采用面积归一法确定各成分的相对含量。结果:从合欢花、合欢米及合欢皮挥发油中分别鉴定出主要成分80、61及42种,分别占其挥发性成分总量的96.44%、97.67%及93.36%。合欢皮的脂肪族化合物相对百分含量高于合欢米、合欢花;合欢皮的芳香族化合物、萜类化合物相对百分含量与数量明显低于合欢花和合欢米。合欢花、合欢米及合欢皮三者共有成分11种;合欢花特有成分25种,合欢米特有成分10种,合欢皮特有成分27种。结论:本研究采用GC-Q/TOF-MS技术对合欢花、合欢米及合欢皮中的挥发性成分进行比较分析,可为植物合欢的合理开发和利用提供科学依据。 展开更多
关键词 合欢树不同部位 挥发油 同时蒸馏-萃取 相色谱-四极杆飞行时间串联质谱
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全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析南派大清香白酒挥发性风味物质
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作者 史玉敏 刘小龙 +4 位作者 李俊薇 夏威汉 董孝元 邹晶晶 李良 《酿酒》 CAS 2023年第6期94-98,共5页
研究采用全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术对4种南派大清香白酒的挥发性成分进行分析。采用该技术在四种白酒中共定性出635种挥发性化合物,挥发性组分中酯类化合物数量最多为145种,其次是苯环型化合物116种,醇类化合... 研究采用全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术对4种南派大清香白酒的挥发性成分进行分析。采用该技术在四种白酒中共定性出635种挥发性化合物,挥发性组分中酯类化合物数量最多为145种,其次是苯环型化合物116种,醇类化合物82种,酮类化合物60种,有机六环化合物51种,醛类化合物38种,醚类化合物38种,有机酸类化合物23种,烃类化合物17种,有机氧化合物9种,有机卤素化合物7种,有机含硫化合物5种,有机含氮化合物4种,其他化合物41种。四种酒样的差异代谢物共有71种,其中酯类化合物27种,醇类化合物12种,醛酮类化合物7种,苯环形化合物11种,有机酸类化合物10种,烃类化合物4种。通过风味组学关系网络图的研究,从4种南派大清香白酒的635种挥发性风味物质中鉴定出52种化合物能够明显地影响到酒品的甜香、青草香、果香、花香和柑橘香等10种香气。其中主要包括酯类化合物9种、醛酮类化合物21种、苯环形化合物3种、醇类化合物18种、烯烃类化合物1种。实验数据证明南派大清香白酒中含有多种有益于身心健康的挥发性物质,这不仅可以更好地探索清香型白酒的独特风味,并且能够为其生产与制作提供重要的参考依据。 展开更多
关键词 南派大清香 风味物质成分 全二相色谱-飞行时间质谱 挥发性风味
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全二维气相色谱-飞行时间质谱测定不同类型柴油的组成
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作者 王娟 《分析仪器》 CAS 2023年第4期69-71,共3页
考察了应用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)测定不同柴油的组成时调制周期、样品检测浓度对测定结果的影响。结果表明,4s的调制周期有利于柴油组分的识别和分类,使用溶剂稀释柴油样品会导致柴油分子种类数检测不完全... 考察了应用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)测定不同柴油的组成时调制周期、样品检测浓度对测定结果的影响。结果表明,4s的调制周期有利于柴油组分的识别和分类,使用溶剂稀释柴油样品会导致柴油分子种类数检测不完全,从而导致测试结果不准确。GC×GC-TOF MS法和GC-MS法测定的不同柴油总饱和烃、总芳烃含量基本相当,测定数据标准偏差在2.5%以内;GC×GC-TOF MS能够获得准确详细的化合物信息,测定重复性误差在5%以下,可以实现柴油组成的分子表征。 展开更多
关键词 全二相色谱 飞行时间质谱 柴油 组成
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全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)非靶向筛 查水源地中微量有机污染物 被引量:4
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作者 张博超 章丽萍 +3 位作者 王大伟 王艳 董慧峪 强志民 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1109-1117,共9页
全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术(GC×GC-TOFMS)由于其检测限低、分离效果好等优势已广泛应用于环境领域研究中.通过使用此技术对我国东南地区水库中有机微污染物进行非靶向定性筛查,在2个水体样本中分别检测出1780、1861个质... 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术(GC×GC-TOFMS)由于其检测限低、分离效果好等优势已广泛应用于环境领域研究中.通过使用此技术对我国东南地区水库中有机微污染物进行非靶向定性筛查,在2个水体样本中分别检测出1780、1861个质谱峰,通过谱库匹配,分别匹配到958、961个化合物,其中与谱库保留时间指数偏差在±10%以内的物质185、177种,±2%以内的物质114、117种,通过对保留时间指数进行控制,提升了非靶向识别的准确性.全部5个采样点中保留指数偏差在±10%以内共识别出255种有机物,包括脂肪族化合物115种、芳香族化合物96种、脂环族化合物44种;元素组成为CH和CHO的化合物占比83.33%—89.73%,占检出物质的绝大多数.全二维气相色谱-飞行时间质谱技术能够准确地定性筛查出环境水体中大量未知有机微污染物,为识别水质特征提供重要依据. 展开更多
关键词 全二相色谱-飞行时间质谱 有机组分 非靶向分析 水源
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱及感官分析不同等级汾酒香气特征 被引量:5
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作者 李环环 高晓娟 +3 位作者 石潇璇 陈双 徐岩 唐柯 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期275-281,I0011-I0018,共15页
采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)和定量描述分析法(quan... 采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)和定量描述分析法(quantitative descriptive analysis,QDA),从物质和感官2个角度表征了不同等级汾酒的香气特征。不同等级汾酒中共检测出400种挥发性化合物,高等级汾酒中酯类物质种类较多。通过香气数据库筛选具有香气特征的组分进行半定量分析,发现不同等级汾酒中香气化合物的相对含量具有显著差异。QDA结果显示,汾00和汾10主要表现为糟香、酸香、粮香和曲香等香气特征,而高等级的汾20和汾30则主要呈现出花香、果香、甜香、青草香和陈香等香气特征。通过多元统计分析将物质与感官相关联,筛选了与不同等级汾酒特定感官特征相关的潜在化合物。该研究不仅可以丰富清香型白酒风味化学的理论体系,同时也为生产上质量调控及工艺改进提供了数据支撑。 展开更多
关键词 汾酒 等级 全二相色谱-飞行时间质谱 定量描述分析 多元统计分析
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱法的黄精叶绿茶和龙井绿茶香气成分比较 被引量:2
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作者 陈洁 罗建群 +7 位作者 尹峰 吴曼曼 李凯旋 李英 柴建新 梁宗锁 张晓丹 韩蕊莲 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第7期288-295,共8页
目的 了解黄精叶绿茶主要香气成分,探明黄精叶绿茶和龙井绿茶的香气成分差异。方法 采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOF MS)分析... 目的 了解黄精叶绿茶主要香气成分,探明黄精叶绿茶和龙井绿茶的香气成分差异。方法 采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOF MS)分析两种绿茶香气成分组成与相对含量。结果 两种绿茶共鉴定出332种成分,归属为醇、酮、饱和烷烃、烯烃、醛、酯、吡嗪、芳烃、酸、胺、醚、环氧烷、环烷烃、酚、呋喃、呋喃酮、酰胺、吡咯啉、酸酐、硫化物、卤代烃、含氮化合物、含氧化合物、杂环化合物、氮氧化物等26类化合物。黄精叶绿茶鉴定出225种挥发性成分,龙井绿茶鉴定出200种挥发性成分,共有成分93种。醇类均为含量最高的种类,占黄精叶绿茶香气总含量的26.47%,占龙井绿茶香气总含量的30.94%。黄精叶绿茶的醛类含量仅次于醇类,占21.75%,而龙井绿茶的烯烃类含量仅次于醇类,占14.33%。结论 38种挥发性化合物在二者中相对含量较高,其中戊醇、苯甲醇、苯甲醛在黄精叶绿茶中相对含量较高,对其香气品质可能具有直接影响。与之不同的是,龙井绿茶中反式-2-戊烯-1-醇、(R)-1-甲基-5-(1-甲基乙烯基)环己烯等挥发性化合物相对含量较高。同时相对含量不高的低阈值挥发性化合物也可能是形成黄精叶绿茶香型的关键香气(如α-紫罗兰酮等)。这有利于后续深入研究黄精叶绿茶香气成分的化学组成,为黄精叶制成茶叶提供数据支持。 展开更多
关键词 黄精叶绿茶 龙井绿茶 全二相色谱-飞行时间质谱 顶空固相微萃取
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全二维气相色谱-飞行时间质谱测定凤香型白酒中挥发性风味物质 被引量:1
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作者 任金玫 陈君平 +3 位作者 贾玮 李志健 冯雅芳 李云龙 《中国酿造》 CAS 北大核心 2023年第6期231-238,共8页
为了全面解析凤香型白酒中的挥发性风味物质,该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术(HS-SPMEGC×GC-TOF-MS)结合感官评价对不同贮存年份的凤香型白酒进行分析。结果表明,在六种不同贮存年份的凤香型白酒中分别... 为了全面解析凤香型白酒中的挥发性风味物质,该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术(HS-SPMEGC×GC-TOF-MS)结合感官评价对不同贮存年份的凤香型白酒进行分析。结果表明,在六种不同贮存年份的凤香型白酒中分别鉴定出可信度较高的挥发性风味化合物407种、382种、350种、335种、334种和330种。随着贮存时间的延长,白酒中的挥发性风味化合物数量逐渐增加。在六种不同贮存年份的酒样中最终得到可信度较高的挥发性风味化合物共486种。贮存年份较长的酒样中醛酮类、含氮类、呋喃类、芳香族、萜烯类、内酯类等化合物数量也较多,它们可能是造成年份酒香气差异的主要化合物。贮存10年以上的凤香型白酒主要突出蜜香、杏仁香、陈香、甜香、花香、青苹果香等,新产酒主要突出新酒味和青草味。 展开更多
关键词 凤香型白酒 全二相色谱-飞行时间质谱 挥发性风味物质
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全二维气相色谱飞行时间质谱结合Napping^(■)-UFP解析清雅型和米香型白酒的香气差异 被引量:1
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作者 吴凡 范绍辉 +3 位作者 何国良 梁思宇 徐岩 唐柯 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第23期293-298,I0004-I0009,共12页
该研究采用全二维气相色谱飞行时间质谱(two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)结合感官分析,探究了清雅型石湾玉冰烧白酒和传统米香型白酒香气的物质和感官差异。GC×GC-TOFMS... 该研究采用全二维气相色谱飞行时间质谱(two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)结合感官分析,探究了清雅型石湾玉冰烧白酒和传统米香型白酒香气的物质和感官差异。GC×GC-TOFMS共定性出挥发性化合物400种,进一步通过香气数据库(Flavornet和Flavor DB)筛选出具有香气特征的292种香气化合物,其中酯类物质种类最多,醇类、醛酮类、萜类化合物次之。采用单因素方差分析结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、聚类热图分析对香气化合物的半定量浓度进行分析,发现清雅型白酒在香气挥发物的种类和含量上明显区别于米香型白酒。使用Napping^(■)结合ultra flash profiling(UFP)的感官方法,明确了植物、油脂香、中药、甘草、薄荷、雪碧是清雅型白酒区别于米香型白酒的主要香气属性。该研究丰富了以大米为主要原料白酒风味化学的理论体系,也为其风味的进一步调控提供基础数据和理论依据。 展开更多
关键词 清雅型石湾玉冰烧 米香型白酒 全二相色谱飞行时间质谱 Napping^(■)-Ultra Flash Profiling
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析技术分析南北派大清香白酒挥发性风味物质差异 被引量:2
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作者 李良 李俊薇 +4 位作者 李斯琳 刘小龙 董孝元 史玉敏 许鹏 《酿酒》 CAS 2023年第6期45-49,共5页
研究以黄鹤楼大清香和汾酒为主要研究对象,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOF MS)技术对六种南北派大清香白酒的挥发性成分进行分析... 研究以黄鹤楼大清香和汾酒为主要研究对象,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOF MS)技术对六种南北派大清香白酒的挥发性成分进行分析,在6种样品中共筛选出302种香气贡献度较高的挥发性化合物,其中种类最多的是酯类化合物,共检测到88种,其次是醇类化合物检测到52种,机酸类化合物18种,醛酮类化合物47种,烃类化合物32种,呋喃类化合物8种,萜烯类化合物9种,芳香族化合物40种,吡嗪类化合物3种,其他类化合物5种。由于呋喃类和萜烯类化合物通常具有特殊的香气,对清香型白酒的香气产生重要影响,因而,本文在鉴定出的挥发性香气组分中着重对比分析了呋喃类和萜烯类。通过GC×GC-TOFMS技术在六种清香型白酒中确定出40种主要区分南北派大清香白酒香气的差异性挥发物质,其中酯类化合物4种,醇类化合物14种,醛酮类化合物15种,芳香族化合物4种,稀萜类化合物1种,其他类化合物2种。该研究为清香型白酒的挥发性香气组分分析与感官特征评价提供依据。 展开更多
关键词 黄鹤楼白酒 汾酒 风味物质成分 全二相色谱-飞行时间质谱 挥发性组分
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基于顶空⁃气相色谱⁃四极杆/飞行时间质谱及相对气味活度值分析潮汕橄榄菜风味物质组成
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作者 王健霞 刘袆帆 +2 位作者 徐玉娟 马路凯 肖更生 《食品研究与开发》 CAS 2024年第7期158-164,共7页
借助顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(headspace-gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spec-trometry,HS-GC-QTOF/MS)技术对橄榄菜挥发性物质进行研究,并结合相对气味活度值(relative odor activity values,ROAV)法... 借助顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(headspace-gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spec-trometry,HS-GC-QTOF/MS)技术对橄榄菜挥发性物质进行研究,并结合相对气味活度值(relative odor activity values,ROAV)法确定橄榄菜关键风味物质。结果表明:橄榄菜中共检出挥发性风味物质44种(匹配度大于80%),其中醇类物质6种、烷类物质6种、醛类物质4种、酯类物质4种、酸类物质3种、酮类物质2种、杂环类物质7种,硫化物4种,其他物质8种。环丙基甲基甲醇、丙醛(腥味、青草味)、乙酸(酸香)含量较高,环丙基甲基甲醇、丙醛、乙酸为主要挥发性物质。ROAV>1的物质为乙硫醇、甲硫醇,0.1≤ROAV<1的物质为丙醛。乙硫醇、甲硫醇为关键风味物质,丙醛对橄榄菜风味具有修饰作用。新鲜橄榄菜风味物质丰富,风味良好。 展开更多
关键词 橄榄菜 顶空-相色谱-四极杆/飞行时间质谱 挥发性成分 相对味活度值 关键风味物质
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顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱解析泉香型白酒的风味物质 被引量:4
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作者 秦炳伟 吕志远 +10 位作者 张梦梦 刘阳晴雪 刘玉涛 王文洁 胥鑫钰 李小杰 崔新莹 商海林 王瑞明 高红波 宋妍妍 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第18期289-296,共8页
泉香型白酒是一种创新香型,属于其他香型。为了定性泉香型白酒挥发性组分的种类数和解析泉香型白酒的风味物质,该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimens... 泉香型白酒是一种创新香型,属于其他香型。为了定性泉香型白酒挥发性组分的种类数和解析泉香型白酒的风味物质,该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对泉香型白酒挥发性风味物质进行组分鉴定,根据正向和反向匹配度均>800、可能性≥75%,再结合C7~C40正构烷烃保留指数(retention index,RI)进行定性,采用归一化法与内标法进行半定量,计算气味活度值(odor activity values,OAV)。共检测出1258种成分,利用匹配度和可能性定性,鉴定出可信度较高的566种香气成分,其中酯类峰面积最大,其次是醇类、酸类、醛类和酮类,说明这五类是泉香型白酒重要香气组分。再利用正构烷烃RI值定性出泉香型白酒重要成分251种。根据OAV值,共鉴定出21种关键酯类香气化合物,通过对泉香型白酒与浓香型白酒和芝麻香型白酒样品中酯类、醇类、酸类、醛类、酮类、吡嗪和硫化物等不同种类香气组分比较分析,鉴定出泉香型白酒与浓香型白酒和芝麻香型白酒的共性与差异性。基于HS-SPME-GC×GC-TOF-MS检测方法对泉香型白酒风味物质进行全面解析,将有助于对泉香型白酒风格独特的认识,进而科学有效地进行质量控制和品质提升。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取-全二相色谱-飞行时间质谱 泉香型白酒 定性 内标 酯类物质 OAV 共性与差异性
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顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术解析典型青稞酒中挥发性组分特征
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作者 张有香 鲁水龙 +3 位作者 叶晖春 赵国华 孙海浪 冯声宝 《酿酒科技》 2023年第3期47-57,共11页
为了进一步认识青稞酒挥发性组分及香气特征,明晰青稞酒独特风味特征形成的物质基础,采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术解析典型青稞酒中挥发性组分。结果表明,采用该技术在典型青稞酒中共检测到挥发性组分1399种... 为了进一步认识青稞酒挥发性组分及香气特征,明晰青稞酒独特风味特征形成的物质基础,采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术解析典型青稞酒中挥发性组分。结果表明,采用该技术在典型青稞酒中共检测到挥发性组分1399种,其中酸类物质40种、酯类290种、醇类214种、醛酮类261种、呋喃及内酯类102种、硫化物48种、含氮化合物111种、酚类68种、萜烯91种、其他类129种、未知45种。该研究首次采用GC×GC-TOFMS分析方法,从醇、酸、酯、醛酮、呋喃、含硫、含氮、萜烯、酚类9类物质比较了不同品种青稞酒挥发性组分之间的差异,特有物质种类总量排序依次为黑老鸦青稞酒、瓦蓝青稞酒、有机青稞酒、脱皮青稞酒。 展开更多
关键词 青稞酒 全二相色谱-飞行时间质谱 挥发性组分 萜烯类化合物 含硫化合物 含氮化合物
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基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱高通量筛查芝麻油中54种替代型增塑剂 被引量:1
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作者 陈克云 鞠香 +9 位作者 王艳丽 许秀丽 梁秀清 李海霞 李霞 李芳芳 田其燕 陈倩倩 刘艳明 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1010-1020,共11页
以气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)为检测手段,建立了芝麻油中54种替代型塑化剂(APs)的高通量快速筛查方法。样品经乙腈提取、PSA/Silica固相萃取柱净化后,经GC-Q-TOF/MS的全扫描模式采集质谱信息,利用构建的54种APs高分辨... 以气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)为检测手段,建立了芝麻油中54种替代型塑化剂(APs)的高通量快速筛查方法。样品经乙腈提取、PSA/Silica固相萃取柱净化后,经GC-Q-TOF/MS的全扫描模式采集质谱信息,利用构建的54种APs高分辨质谱数据库进行检索来实现广谱筛查、定性鉴别,并同时对5种目标物进行定量分析。比较了不同提取溶剂种类、不同净化方式对样品提取与净化的影响,通过优化气相色谱分离条件,优化筛查参数来提高筛查结果的准确性。结果表明,54种APs的筛查限(SDL)为001~002 mg/kg,定量限为002~004 mg/kg。利用该方法对市售的80批次芝麻油样品进行快速筛查分析,有5种化合物得到鉴定,对鉴定到的5种化合物进行基质匹配外标法定量分析。结果显示,5种APs在001~02 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于099,芝麻油空白样品加标回收试验结果表明,5种APs的回收率为713%~978%,相对标准偏差(RSD)为04%~61%(n=6)。该方法快速、准确,灵敏度高,检测通量高,实现了芝麻油中54种替代型塑化剂的高效筛查、定性鉴别及阳性样品的定量分析,为食品中其他污染物的监测提供了参考。 展开更多
关键词 相色谱-四极杆飞行时间质谱 替代型塑化剂 高通量筛查 芝麻油
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QuEChERS-气相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查大米中有机磷阻燃剂残留 被引量:1
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作者 李康聪 杨吉双 +2 位作者 李秀琴 高燕 张庆合 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1021-1029,共9页
基于QuEChERS⁃气相色谱⁃四极杆飞行时间质谱(GC⁃Q⁃TOF/MS)建立了大米中21种有机磷阻燃剂(OPFRs)的筛查方法,并对不同地区大米样品中的OPFRs残留情况进行分析。首先对21种OPFRs混合标准溶液(含量为0.1μg/g)进行GC⁃Q⁃TOF/MS全扫描(扫描范... 基于QuEChERS⁃气相色谱⁃四极杆飞行时间质谱(GC⁃Q⁃TOF/MS)建立了大米中21种有机磷阻燃剂(OPFRs)的筛查方法,并对不同地区大米样品中的OPFRs残留情况进行分析。首先对21种OPFRs混合标准溶液(含量为0.1μg/g)进行GC⁃Q⁃TOF/MS全扫描(扫描范围m/z 50~450),之后对21种OPFRs的裂解机理进行研究,获得化合物的保留时间、同位素丰度比、特征碎片分子式以及精确质量数等信息,建立OPFRs的标准谱库;采用QuEChERS方法对大米样品进行提取和净化,选择DB⁃5MS UI色谱柱,在优化的升温程序条件下,21种OP⁃FRs在16 min内可完成色谱分离;在特征碎片离子数量≥2、精确质量窗口为±2×10^(-5)(±20 ppm)、保留时间偏差为±0.2 min、离子丰度偏差小于20%的条件下,利用解卷积软件对样品全扫描数据进行分析,实现了大米样品中21种OPFRs的筛查。结果表明,对于烷基类和芳香类OPFRs,将加标水平从2 ng/g提升至10 ng/g时,检出率可分别提升22%和25%;在2 ng/g的加标水平下,氯化类OPFRs中仅磷酸三(2⁃氯异丙基)酯(TCIPP)未被检出,说明该类OPFRs即使在低浓度情况下也相对容易被确认。采用所建立的分析方法对不同地区的实际大米样品进行测定,共检出11种OPFRs,其中磷酸三甲酯(TMP)、磷酸三(异丁基)酯(TiBP)、磷酸三(3,5⁃二甲基苯基)酯(T35DMPP)的检出率最高,且不同地区大米样品中的OPFRs种类存在一定差异。本方法利用GC⁃Q⁃TOF/MS技术实现了大米样品中OPFRs的鉴定,为复杂基质样品中OPFRs的准确筛查提供了参考。 展开更多
关键词 QUECHERS 相色谱⁃四极杆飞行时间质谱 有机磷阻燃剂 筛查数据库 大米
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