基于近红外光谱和多维谱效研究中药产地加工“发汗”

利用近红外光谱技术快速鉴别中药材"发汗"与否,采用多维谱效关系阐明药材"发汗"的物质基础,为中药产地加工——"发汗"机理的研究提供了新的思路与方法,为制定规范合理的药材产地加工技术标准提供科学依据。

多维谱的简化探测

提出一种利用谱编辑的方法来简化二维谱的探测,使得一张二维谱可以被简化为N条一维谱(N等于二维谱中F1维上的谱线总数),从而达到缩短数据采集时间和减少数据贮存空间的目的。文中给出了运用此方法探测二维碳氢异核相关实验的实例,并分析了由于F1维的谱线不为δ函数而产生的编辑误差的大小,最后将此方法推广到三维的简化探测,即通过对N张二维谱的编辑获得三维谱的信息。

多维色谱-串联质谱联用技术分离和鉴定小鼠肝脏质膜蛋白质

采用自动在线纳流多维液相色谱 串联质谱联用的方法分离和鉴定蔗糖密度梯度离心法分离和富集的小鼠肝脏质膜蛋白质 .以强阳离子交换柱为第一相 ,反相柱为第二相 ,在两相之间连接一预柱脱盐和浓缩肽段 .用含去污剂的溶剂提取细胞质膜中的蛋白质 ,获得的质膜蛋白质经酶解和适当的酸化后通过离子交换柱吸附 ,分别用 10个不同浓度的乙酸铵盐溶液进行分段洗脱 .洗脱物经预柱脱盐和浓缩后进入毛细管反相柱进行反相分离 ,分离后的肽段直接进入质谱仪离子源进行一级和二级质谱分析 .质谱仪采得的数据经计算机处理后用Mascot软件进行蛋白质数据库搜寻 ,共鉴定出 12 6种蛋白质 ,其中 4 1种为膜蛋白 ,包括与膜相关的蛋白质和具有多个跨膜区的整合膜蛋白 ,为建立质膜蛋白质组学研究的适宜方法和质膜蛋白质数据库提供了有价值的基础性研究资料 .

二维色谱-质谱联用检测食品中残留物的应用

综述多维色谱-质谱联用技术的发展历程、技术原理、工作流程及应用等。综述和展望了多维色谱-质谱联用技术在食品残留分析中的应用及前景。

油田气组分的分析方法--多维色谱法

早期由于色谱柱及分析仪器比较落后以及分离、检测手段的局限,油田气的组分分析操作烦琐、费力、费时且易产生误差。为此,介绍了油田气组分检测的一种新方法———填充柱和毛细管混合色谱柱的多维色谱系统。该方法在Agilent 6890气相色谱仪上配有TCD与FID双检测器、2个电子阀、3根填充柱及1根毛细管柱。在分析油田气时,样品首先被予柱分离为轻质和重质两部分:轻质部分包括乙烷、甲烷和空气,继续在填充柱中进行分离,并在TCD检测器上得到检测;而重质部分的丙烷及更重质烃类组分则被反冲到毛细管柱进行分离,并在FID上得到检测。该方法的突出特点是只注射一次样品,就能实现油田气中轻烃类、非烃类和重质烃类的分离和检测。该方法具有准确度高、精度高、工作效率高等优点。

多维液相色谱 bottom-up top-down 阵列式 完整蛋白质 蛋白质分离

蛋白质组学出现之后,多维高效液相色谱（multidimensional HPLC,MD-HPLC）系统以其快速、高效、自动化程度高以及容易与质谱等其他技术联用等优势而成为蛋白质组学相关分析技术中研究应用的热点。本文主要以本实验室在蛋白质组学研究中的技术进展为主线,介绍了多维高效液相色谱技术的发展,包括经典的“bottom-up”技术和“top-down”式的多维高效液相色谱技术路线,以及为了提高系统的分离通量而自行设计搭建的阵列式多维高效液相色谱平台,这些技术路线在蛋白质组学研究中有着极大的潜在应用价值。

多维气相色谱分离TCDDs和PCBs

本文描述用多维气相色谱(SE-54柱/FFAP柱)和FID/ECD并行检测系统分析TCDDs和PCBs的方法。经SE-54柱切割的目的部分立即进入FFAP柱分离,中间不需用冷捕集技术。结果表明,该方法是选择检测复杂环境样品中痕量毒物的有效方法。

多维液相色谱-质谱用于酶解猪血蛋白中活性肽的研究

以强阳离子交换柱(SCX)为一维色谱柱,反相柱(RP)为二维色谱柱,采用在线捕集接口形式,通过10通阀连接一、二维色谱柱,构建了二维液相色谱分离系统。将该系统用于酶解猪血蛋白中对血管紧缩素I转移酶(ACE)具有活性抑制作用的肽进行分离、鉴定,共检测出104个组分。收集一维馏分,离线注入LC-MS,鉴定出其中含有SAL、DKF、ESF、STVL及FESF 5个小肽。

多维色谱研究的最新进展

1 全二维气相色谱与质谱联用系统的最新进展 全二维气相色谱（GC×GC）在复杂样品分析中非常有用，但是由于其第二维的分析速度特别快，从而对检测器的采集速度提出了更高的要求。以往有关四极杆质谱与全二维气相色谱联用的研究报道很少。最近，意大利Mondello研究组将扫描速度达20000amu／s的快速四极杆质谱与全二维气相色谱联用，首次实现了真正的全扫描定量分析。

中药多元多维指纹图谱特征与构成方式及评价方法研究

多元多维指纹图谱是利用不同分析技术方法和同一分离方法的不同检测条件或不同检测原理获得中药立体多维空间指纹图谱的技术。能够反映化学组分多维全息特征,只有合理整合和有效挖掘才能从多侧面、整方位详细描述和准确表征中药全组分的含量分布状况。以中药标准制剂控制模式为基础的系统指纹定量法能整体、动态、有效地整合中药多元多维立体空间指纹图谱。指纹图谱不仅是多元的也是多维的,由此构成中药指纹大数据,进行合理有效地整合,才能形成正确评价中药真实质量的最佳方法,为中药工业质量控制提供又一新技术和行之有效的质控方法。

多维气相色谱技术在炼厂气分析中的应用

基于阀柱切换的多维气相色谱技术在炼厂气分析中的应用十分广泛,概括介绍了针对不同气体类型开发的三阀四柱双通道分析系统、四阀五柱三通道分析系统、四阀六柱三通道分析系统、四阀五柱双通道分析系统、五阀七柱三通道分析系统等,对比分析了每种系统的特性,从而对炼厂气或其他工业气体的色谱分析形成系统认识。

采用多维色谱法测定含烯汽油馏分的组成

采用荷兰AC公司多维色谱仪测定了汽油样品的烯烃组成,研究了影响测定的因素,结果表明,烯烃吸附阱温度和样品的轻烯烃含量是影响测定结果的主要因素。烯烃的穿透性随碳数的降低和烯烃阱温度的升高而增加。烯烃阱温度为160℃时,未观察到C8以上烯烃吸附效率降低。对C5烯烃,吸附阱温度高于130℃即可观察到明显穿透。烯烃阱吸附温度低于130℃,C11烷烃吸附明显,影响测定结果。国内催化裂化全馏分汽油样品的C5及C6烯烃含量较高且终馏点为200℃,必须采用二段分析模式测定烯烃组成,测定结果与荧光色层法比较一致。

银杏叶提取物的多维指纹图谱研究

利用高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱法,建立了银杏叶提取物的多维指纹图谱,同时建立了总离子流指纹图谱,使同时检测银杏叶中两类有效成分黄酮和内酯类化合物成为可能。采用ZorbaxSB C18色谱柱(250mm×4.6mmi d ,5μm),流动相为水(含0 5%甲酸)和乙腈,二元梯度洗脱,流速为1 0mL/min,350nm下检测。采用电喷雾离子源,负离子检测模式下采集质谱数据。利用指纹图谱相似度计算软件,以芦丁为内参比峰,考察了不同厂家银杏叶提取物与标准银杏叶提取物EGb761的相似度。初步认为相似度低于0 8的EGb样品与EGb761差异显著。该指纹图谱的建立为银杏叶提取物的质量控制提供了一定的依据。

多维液相色谱分离技术及其在蛋白质组研究中的应用

对近年来多维液相色谱技术及其在蛋白质组学研究中的应用进行了系统综述。详细描述了由不同液相色谱模式构建的多维液相色谱系统,并介绍了其在蛋白质组表达谱、翻译后修饰、定量等方面的应用。此外,还对多维液相色谱的发展趋势和前景进行了展望。

热裂解乙烯气的在线多维色谱分析

本文介绍了一种新的热裂解乙烯气在线多维色谱分析系统。采用一次进样、自动阀切换技术、TCD和FID双检测器检测、归一化方法定量,用一根氧化铝填充玻璃毛细管柱和三根填充柱,约75分钟完成水蒸汽热裂解气样中包括碳戊烯的全组成分析。整个系统具有分析结果重复性好、准确度高、操作方便、提供的组成信息全面等特点。

蛋白质高效分离两维色谱柱的选择优化

为了构建高效的离子交换/反相二维液相色谱(IEC/RPLC)分离平台系统,提高复杂蛋白质样品的分离效率,对色谱柱进行了评价与筛选。通过对实际人肝蛋白质样品的分离效果的比较,选择确定了TSKgelDEAE-5PW弱阴离子交换色谱柱(WAX)作为第一维色谱分离柱;考察了同一规格的10支代表性反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,30nm,C4、C8或C18),通过评价其对尿嘧啶、硝基苯、萘和芴的分离性能以及对3种标准蛋白质样品的非特异性吸附、对人肝蛋白质样品的WAX馏分的分离效果,最终确定以Jupiter300 C4反相色谱柱作为第二维色谱分离柱。对两维色谱柱的选择优化为蛋白质高效分离二维液相色谱平台的搭建提供了可靠基础。

多维液相色谱及其在生命科学中的应用

介绍了一种适用于复杂体系样品分析的分离技术一多维液相色谱。对该技术的原理、分类、模式的选择做了介绍,并引证了其在蛋白质组研究、药物研究等复杂体系样品分析领域的最新应用及发展。

多维指纹图谱在中药质量评价中的应用

本文综述了自2000年以来提出多维指纹图谱之后多维指纹图谱技术的发展及其在中药质量控制中的应用。就建立多维指纹图谱的一些联用技术(HPLC-DAD、HPLC-DAD-MS、HPLC-DAD-ELSD、HPLC-DADNMR、CE-MS、GC-MS)在多维指纹图谱研究中的优点及应用做一概述,综述了各种色谱及光谱指纹图谱联用的特点,简要阐述了国内外多维指纹图谱的研究在中药质量评价中的应用情况。本文认为多维指纹图谱能够更全面地评价中药的质量。中药指纹图谱的发展必将是多仪器、多测定方式联用的多维指纹图谱。

多维液相色谱及其在活性肽分离纯化研究中的应用进展

多维液相色谱分离技术以其高峰容量和高通量等优势成为活性肽分离纯化研究的重要技术,本文主要介绍了多维液相色谱分离技术的组合模式及其在混合物活性肽分离纯化中的应用,并对多维液相色谱技术在活性肽中的应用前景进行展望,旨在为从复杂体系中高效分离目标活性肽提供参考。

日本救心丹多维指纹图谱研究

目的综合运用多维联用技术,建立日本救心丹HPLC-UV/ELSD和HPLC-UV/MS3指纹图谱研究方法,初步阐明其化学物质基础。方法A ltim a C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm);流动相为乙腈-0.2%甲酸水体系;梯度洗脱;流速1.0 mL.m in-1;检测波长286 nm。ELSD条件为漂移管温度110℃,N2流速2.5 L.m in-1。采用电喷雾离子阱质谱分析,正、负离子三级扫描。结果建立了日本救心丹HPLC-UV/ELSD多维指纹图谱,同时通过MS定性鉴别出21种成分,并推测可能存在去氧苷胆酸及其异构体。方法稳定且重现性好。结论该研究为分析汉方中药复杂体系提供了一种有效、可靠的模式。