一测多评法测定美洲大蠊药材5种核苷类成分

目的建立高效液相色谱(HPLC)一测多评法同时测定美洲大蠊中尿嘧啶、尿苷、次黄嘌呤、肌苷及鸟苷5种成分的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:20℃;检测波长:260 nm;进样量:10μL。计算内参物尿苷与其他成分的相对校正因子(fa/b)。一测多评法测定10批美洲大蠊中5种成分含量,并与外标法比较。结果5种核苷类在各自范围内线性良好(r>0.9995),平均加样回收率97.0%~100.8%。尿嘧啶、次黄嘌呤、肌苷、鸟苷的fa/b分别是0.9080、1.0053、1.9695、1.3034。结论所建立的方法准确稳定,可为美洲大蠊药材及提取物的质量控制提供理论参考。

一测多评法测定大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量

目的建立一测多评法(QAMS)测定大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量。方法采用高效液相色谱法,以大黄酚为内参物,确立芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚与大黄酚的相对校正因子,并与外标法测定结果进行比较,以验证一测多评法在测定该成分的合理性和可行性。结果8批不同生产企业的样品,一测多评法计算值与外标法实测值无明显差异,相对平均偏差均小于1.0%。结论本方法准确可靠,可用于大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量测定。

一测多评法测定法制半夏曲中11种成分含量及其GRA、EW-TOPSIS质量评价

目的采用一测多评(QAMS)法同时测定法制半夏曲中肌苷、鸟苷、腺苷等11种成分含量,并建立其灰色关联度分析(GRA)联合熵权逼近理想解排序分析法(EW-TOPSIS)综合质量评价方法。方法采用Shimadzu C 18色谱柱;乙腈-0.5%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长254和290 nm。以对甲氧基肉桂酸乙酯为内参比物质,计算其他10个成分的相对校正因子(RCF),测定各成分含量。采用GRA联合EW-TOPSIS模型对法制半夏曲进行综合质量评价。结果法制半夏曲中11种成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999;平均加样回收率96.94%~100.12%(RSD<2.0%,n=9);QAMS与外标法(ESM)实测值无明显差异。GRA模型相对关联度0.2903~0.6187,EW-TOPSIS模型相对接近度0.2114~0.6343;GRA和EW-TOPSIS模型综合评价结果基本一致。结论QAMS法便捷、准确,可用于法制半夏曲多指标成分定量控制,GRA联合EW-TOPSIS模型可用于法制半夏曲综合质量评价。

高效液相色谱指纹图谱结合一测多评法评价诃子药材质量

目的评价诃子药材的质量。方法建立诃子药材的高效液相色谱指纹图谱,采用相似度计算、聚类分析和主成分分析法对其质量进行评价。以柯里拉京为内参物,建立测定诃子药材中莽草酸、没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、诃黎勒酸、鞣花酸、诃子酸含量的一测多评法,并将计算结果与外标法测定结果进行比较。结果18批诃子药材的指纹图谱有23个共有峰,指认出2号峰为莽草酸、7号峰为没食子酸、11号峰为没食子酸甲酯、14号峰为柯里拉京、15号峰为没食子酸乙酯、16号峰为诃黎勒酸、20号峰为鞣花酸、22号峰为诃子酸,相似度均大于0.95。聚类分析结果显示,18批诃子药材聚为2类,其中产地为青海的2批药材聚为一类,其余药材聚为一类。主成分分析结果显示,主成分特征值大于1的5个成分累积方差贡献率为84.088%。采用一测多评法计算的18批诃子药材中莽草酸、没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、诃黎勒酸、鞣花酸、诃子酸的含量与外标法测定结果无显著差异(P>0.05)。结论高效液相色谱指纹图谱结合一测多评法可有效评价诃子药材的质量。

一测多评法同时测定金藤清痹颗粒中7种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定金藤清痹颗粒中没食子酸、新绿原酸、青藤碱、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C的含量。方法分析采用AgilentZORBAXSB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相水(含0.5%磷酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温30℃;检测波长262、330nm。以青藤碱为内标,计算其他6种成分的相对校正因子,测定其含量。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9999),平均加样回收率95.01%~103.59%,RSD0.50%~2.50%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法准确、稳定、可靠,可用于金藤清痹颗粒的质量控制。

一测多评法测定莲芝消炎胶囊中4种二萜内酯

目的:建立一测多评法测定莲芝消炎胶囊中新穿心莲内酯等4种二萜内酯成分的含量。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL•min^(-1);检测波长为203 nm。以穿心莲内酯为参照,计算其他3种二萜内酯成分的相对校正因子,并测定其含量。结果:4种二萜内酯成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率为100.0%~102.8%,RSD为1.1%~2.2%。一测多评法与外标法所得结果接近。结论:该方法快速准确,重复性好,可用于莲芝消炎胶囊的质量控制。

一测多评法同时测定参芪二皮冬茶颗粒中6种成分的含量

目的 建立一测多评法同时测定参芪二皮冬茶颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、迷迭香酸、橙皮苷、橘皮素、川陈皮素的含量。方法 分析采用Agilent Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长260、330 nm。以橙皮苷为内标,计算其他5种成分的相对校正因子,测定其含量。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率99.82%~101.18%,RSD 1.26%~2.25%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论 该方法简便可靠,重复性好,可用于参芪二皮冬茶颗粒的质量控制。

一测多评法测定冰川滴丸中6个成分含量

目的 建立同时测定冰川滴丸中6个成分含量的一测多评法。方法 色谱柱为Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm(肉桂酸)、330 nm(阿魏酸和藁本内酯)、430 nm(姜黄素、去甲姜黄素、双去甲姜黄素),进样量为10μL。以肉桂酸为内参物,计算阿魏酸、藁本内酯、姜黄素、去甲姜黄素、双去甲姜黄素的相对校正因子,并与外标法含量测定结果进行比较。结果 阿魏酸、藁本内酯、肉桂酸、姜黄素、去甲姜黄素、双去甲姜黄素的进样量分别在0.025 86~0.142 8μg、0.275 2~2.752μg、0.045 4~0.454μg、0.178 8~1.788μg、0.063 6~0.636μg、0.057 2~0.572μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(R2=0.999 9,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%(n=6);平均加样回收率分别为96.85%,99.54%,99.75%,99.34%,98.65%,100.44%,RSD分别为1.38%,2.32%,2.82%,2.56%,2.91%,1.46%(n=6)。相对校正因子分别为0.177 5,0.225 6,0.711 2,0.903 5,1.033 6。各成分一测多评法的含量测定结果与外标法接近。结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定冰川滴丸制剂中6个成分的含量。

一测多评法测定异叶青兰中4种化学成分

目的:采用一测多评法(QAMS)同时测定异叶青兰中4个化学成分含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立绿原酸(CA)、木犀草苷(L1)、迷迭香酸(RA)和木犀草素(L2)的相对校正因子(f_(s/i)),并在不同色谱柱和色谱仪上考察4种成分相对校正因子的稳定性和耐用性,比较QAMS和外标法(ESM)测定结果的差异。结果:4个成分的f_(s/i)分别为f_(CA/RA)=1.148、f_(L1/RA)=1.004、f_(L2/RA)=0.689,f_(s/i)在3种HPLC色谱仪及3个不同品牌C18色谱柱的相对标准偏差(RSD)范围为2.95%~3.61%、在不同柱温(25℃、30℃、35℃)RSD范围为0.90%~1.28%,不同体积流量(0.9 mL/min、1.0 mL/min、1.1 mL/min)下的RSD范围为1.24%~2.21%,表明相对校正因子的耐用性良好。分别采用ESM法和QAMS法对12批异叶青兰药材4个化学成分进行含量测定,结果无显著性差异。结论:使用QAMS法测定异叶青兰中4个化学成分含量准确可靠,能为异叶青兰的质量提高提供参考。

一测多评法同时测定半枝莲配方颗粒中5种黄酮类成分含量

目的建立同时测定半枝莲配方颗粒中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、柚皮素、芹菜素5种黄酮类成分含量的一测多评法。方法半枝莲配方颗粒经80%甲醇超声提取,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为甲酸水溶液(pH 2.5)-甲醇(65∶35,V/V),流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,进样量为10µL。以野黄芩苷为参照,建立与黄芩苷、野黄芩素、柚皮素、芹菜素的相对保留时间和相对校正因子,并测定9批半枝莲配方颗粒中5种黄酮类成分的含量。结果黄芩苷、野黄芩素、柚皮素、芹菜素、野黄芩苷的质量浓度分别在1.58~50.63µg/mL(r=0.999)、6.33~101.25µg/mL(r=0.999)、1.57~50.25µg/mL(r=0.998)、1.45~46.50µg/mL(r=0.998)、28.14~900.50µg/mL(r=0.997)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.44%,96.78%,100.59%,96.01%,95.33%,RSD分别为1.79%,1.67%,2.86%,1.79%,1.35%(n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于3.00%(n=6)。不同高效液相色谱仪和色谱柱测定的黄芩苷、野黄芩素、柚皮素、芹菜素相对于野黄芩苷的相对保留时间、相对校正因子的RSD均小于3.00%(n=9)。外标法和一测多评法测定9批半枝莲配方颗粒中5种黄酮类成分的含量相对偏差均不超过1.48%(n=9)。结论该方法简单可靠、结果准确,可用于半枝莲配方颗粒中5种黄酮类成分的含量测定。

一测多评法测定虎杖药材中6种成分的含量

目的建立一测多评法测定虎杖药材中6种成分的分析方法,并对其进行方法学考察,验证该方法的可行性与准确性。方法以大黄素为内参物,分别建立虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算其他5种成分的含量,用该方法测定不同产地虎杖药材中6种成分含量,同时利用外标法测定各成分含量,测得的结果与外标法测定值进行比较。结果9批不同产地的虎杖中6种有效成分采用一测多评法测得的结果与外标法测定值之间不存在显著性差异,6种成分在测定范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.1%~101.4%,RSD为1.0%~2.3%。结论一测多评法简单快捷,可用于测定虎杖药材中6种成分的含量,可为虎杖药材的质量控制及提取工艺的评价提供参考。

一测多评法同时测定连翘和连翘叶中多种成分

目的:建立同时测定连翘和连翘叶中绿原酸、芦丁、连翘酯苷B、连翘酯苷A、松脂醇-β-D-葡萄糖苷、连翘苷和连翘酯素7种成分的一测多评(QAMS)方法。方法:采用HPLC法,以连翘苷为内参物,分别建立连翘苷与其余6种成分的相对校正因子(RCF),并计算含量,实现一测多评;同时采用外标法测定该7种成分的含量,比较两种方法的差异,验证QAMS的准确性和可行性。结果:在不同实验条件下,RCF重现性良好,13批样品中该7种成分的一测多评值和外标法测定值无显著差异。结论:QAMS法可用于连翘和连翘叶的定量分析。

基于薄层色谱与一测多评法的沙棘颗粒质量评价方法研究

目的:优化中成药沙棘颗粒的薄层鉴别方法,建立多成分高效液相色谱一测多评方法。方法:采用薄层色谱法对槲皮素、异鼠李素和山柰素进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(–1),柱温为35℃,检测波长为365 nm,以槲皮素为内参物计算异鼠李素和山柰素含量。结果:薄层色谱鉴别方法斑点清晰、专属性好;与外标法对比,一测多评法准确度高、耐用性好。结论:优化的薄层色谱法与建立的一测多评法可靠、准确、重复性好,可为沙棘颗粒的质量标准提升提供参考。

一测多评法同时测定桑叶中9种绿原酸类和黄酮类成分

目的:建立一测多评法同时测定桑叶中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、异绿原酸B、紫云英苷、异绿原酸A和异绿原酸C的含量。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260、320 nm,柱温30℃。以绿原酸为内参物,分别采用外标法和一测多评(多点校正、斜率校正和单点校正)测定桑叶中9个成分的含量并比较4种方法之间的差异,另外采用多点校正和两点校正法进行色谱峰定位,验证该方法的准确性和可行性。结果:新绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、异绿原酸B、紫云英苷、异绿原酸A和异绿原酸C相对于绿原酸的校正因子分别为0.9072、0.8736、0.6207、0.8547、1.1936、0.5501、1.4369和1.2244(多点校正),且在不同条件下相对校正因子耐用性(RSD<1.5%)和重现性(RSD<5%)良好。外标法和一测多评(多点校正、斜率校正和单点校正)测得桑叶中9个成分含量的结果之间无差异(RSD<1.5%)。相较于相对保留时间,多点校正和两点校正可改善色谱峰的准确定位(相对误差|RE|<3%)。结论:建立了桑叶中9种成分的一测多评法,该法准确可行,可用于桑叶的质量控制。

基于HPLC指纹图谱和一测多评法的复方南板蓝根颗粒质量评价

采用高效液相色谱法(HPLC)对复方南板蓝根颗粒进行指纹图谱研究和相似度评价,并结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行统计学研究。在此基础上,以秦皮乙素为内参物,计算单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的相对校正因子,并利用外标法(ESM)验证一测多评法(QAMS)的可靠性。10批复方南板蓝根颗粒的指纹图谱中共确定13个共有峰,相似度为0.942~0.996。PCA、OPLS-DA模式识别结果均表明,不同厂家样品间的成分存在一定差异。QAMS与ESM检测数据表明,两种算法的差异不大。所建立的指纹图谱结合统计学分析和一测多评法评价模式经济可靠、准确可行,可用于完善复方南板蓝根颗粒的质量标准监控。

一测多评法同时测定天麻头风灵胶囊中10种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定天麻头风灵胶囊中天麻素、巴利森苷E、紫丁香苷、巴利森苷B、巴利森苷C、阿魏酸、巴利森苷A、蒙花苷、哈巴俄苷、肉桂酸的含量。方法分析采用GL Science Inertsil^(TM)ODS-3色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长220、280 nm。以紫丁香苷为内标,计算其他9种成分的相对校正因子,测定其含量。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9997),平均加样回收率98.53%~102.22%,RSD 1.26%~2.68%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法准确、专属性强,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。

基于一测多评法对止得咳颗粒中7种成分的质量控制

目的建立一测多评法同时测定止得咳颗粒中黄芩苷、射干苷、野鸢尾苷、汉黄芩苷、黄芩素、次野鸢尾黄素及汉黄芩素的含量。方法采用henomenex Kinetex XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃;流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸(B),梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),检测波长为270 nm,以黄芩苷为内参物,建立射干苷、野鸢尾苷、汉黄芩苷、黄芩素、次野鸢尾黄素和汉黄芩素的相对校正因子,并考察相对校正因子的耐用性。比较外标法和一测多评法对止得咳颗粒中7种成分含量的测定结果。结果7种成分分别在0.2390~1.1950 mg,0.0060~0.0302 mg,0.0160~0.0800 mg,0.0326~0.1630 mg,0.0055~0.0276 mg,0.0029~0.0143 mg和0.0036~0.0178 mg范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率(RSD)分别为97.11%(0.94%)、97.87%(1.33%)、97.44%(1.34%)、97.85%(0.89%)、97.24%(1.16%)、101.90%(2.24%)和99.46%(0.71%),一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著性差异。结论方法稳定可靠,可用于止得咳颗粒的质量控制。

一测多评法同时测定心脑康胶囊中9种成分

目的 建立一测多评法同时测定心脑康胶囊中丹参素钠、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸、羟基红花黄色素A、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、斯皮诺素、甘草苷、葛根素的含量。方法 分析采用SVEA C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃;检测波长280、403 nm。以葛根素为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,计算其含量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率99.83%~101.18%,RSD 1.04%~1.91%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于心脑康胶囊的质量控制。

基于HPLC指纹图谱结合一测多评法的葛花质量控制研究

建立葛花药材的指纹图谱,并同时建立其中10个主要黄酮类成分含量的一测多评分析方法(QAMS),用于不同产地葛花药材整体质量评价。采用高效液相色谱法(HPLC)对不同产地葛花中主要化学成分进行分析,确定最佳色谱条件,建立指纹图谱;在此基础上,以葛花苷为参照峰,建立QAMS测定葛花10个黄酮类成分含量;并与外标法(ESM)测定结果比较,验证QAMS的准确性。建立了葛花药材指纹图谱,20批葛花和10批粉葛花药材的相似度均大于0.85,标定共有峰分别为18和27个。以葛花苷为参照峰,各个成分校正因子的重复性、耐用性均良好;应用一测多评法测定10个成分的含量,与外标法测定结果比较,含量无明显差异(P>0.05),相对偏差<3.0%。不同产地来源的葛花药材中10个成分含量均存在较大差异,说明应提高葛花药材的质量控制标准。所建立的指纹图谱结合一测多评分析方法简便、可行,可客观、有效的用于不同产地葛花药材质量评价,可以为葛花质量标准修订、优质葛花种质资源的选育和育种提供参考。

南五味子药材UPLC指纹图谱及一测多评法研究

建立南五味子药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和6种木脂素类成分一测多评法(QAMS),为南五味子药材质量标准提高提供参考。采用UPLC法建立南五味子药材指纹图谱,运用聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对指纹图谱进行分析;以五味子酯甲为内参物,建立五味子酯丙、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素和五味子酯丁的一测多评法,并与外标法(ESM)测定结果对比,判断方法的准确性。14批南五味子药材指纹图谱确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中7个成分,分别为原儿茶酸、五味子酯丙、五味子酯甲、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素、五味子酯丁,其指纹图谱相似度均在0.95以上;通过聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别式分析(OPLS-DA)可以将南五味子药材分为4类,峰1(原儿茶酸)、峰2、峰4、峰6、峰7(五味子酯乙)、峰8、峰9、峰12、峰15共9个成分是导致产地差异性的主要标志物。一测多评法与外标法测定的五味子酯丙、五味子酯乙、安五脂素、五味子甲素和五味子酯丁含量结果无显著差异。所建立的方法简便、可靠,为南五味子药材质量评价提供参考。