ICP-AES利用多谱拟合测定低合金钢中硼

文章利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),采用多谱线拟合分析技术测定低合金钢中的硼,经仪器条件试验对元素分析谱线、共存元素干扰及校正、检出限等进行研究,确定测定范围为0.001%~0.100%。该方法采用盐酸硝酸混合酸分解试样后,利用仪器直接进行测定,建立了一种简单和快速测定低合金钢中硼含量的分析方法,具有良好的精密度和准确度。

采用多谱拟合技术(MSF)测定铁合金中的磷

用电感耦合等离子体光谱仪测定铁合金中的磷,选用了213.617nm作为磷的分析谱线,利用多谱拟合(MSF)技术对光谱干扰进行了扣除,方法RSD低于2%,检出限为0.010μg/mL。

多谱拟合(MSF)-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钼精矿中的磷

受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）无法直接用于磷（213.617nm）的检测。考察了钼和铜谱线对磷（213.617nm）测定的影响,应用ICP-OES多谱拟合（MSF）法消除铜（213.599nm）、钼（213.606nm）的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%-103.7%,RSD为2.6%-6.0%。实验证明,多谱拟合（MSF）电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼精矿中磷的方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%-1%。

多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼精矿中砷

受钼精矿基体效应及钼元素干扰等因数影响,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法无法直接应用于砷的检测。以硝酸、高氯酸分解试样,过滤去除钼酸沉淀,滤液应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除残余钼对砷的光谱干扰,建立了适合钼精矿中砷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中砷的加标回收率为96.0%～104.7%,相对标准偏差RSD为3.4%～5.2%。实验证明,方法简化了分析流程,具有准确性和重现性均好的优点,方法检出限0.045μg/mL,满足各品级钼精矿中砷的测定。

多谱拟合技术消除ICP光谱法测定生铁时铜对磷的干扰

针对电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP光谱仪)在波长213.617nm测定生铁中磷时,铜谱线(213.599nm)对其有很强的干扰,介绍实施的在含铁基的磷标准溶液中加入定量浓度的铜标准溶液作为建模溶液,采用多谱拟合技术扣除铜对磷的干扰影响的实践及其效果。

采用多谱拟合(MSF)技术测定钼原料及钼制品中的砷

在用电感耦合测定等离子体发射光谱测定三氧化钼、钼酸铵中砷,因其发射强度低,钼基体干扰严重,而使测定精密度和准确度不理想。本文采用多重谱线拟合(MSF)技术扣除光谱干扰测定三氧化钼、钼酸铵中的砷。采用过氧化氢溶解试样,以柠檬酸络合钼基体,在稀硝酸介质中测定砷含量。测定范围:0.0010%-0.10%。

多谱线拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯镍中痕量钴

采用基体匹配、标准加入和多谱线拟合(MSF)等校正方法进行干扰消除,通过对3种校正方法的比较,建立了MSF-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定高纯镍中痕量钴的分析方法。确定了最优仪器参数为:射频功率1350 W,雾化器流速0.5 L/min,观测距离15 mm,蠕动泵泵速1.0 mL/min。应用基体匹配、标准加入和MSF3种校正方法分别测定了加标高纯镍溶液,当钴加标浓度为0.10和0.20 mg/L、镍浓度为5 g/L时,3种方法均得到较高的回收率(95.0%～102.0%),线性相关系数均大于0.9996,RSD在2.1%～4.6%之间,其中MSF法的线性范围最宽(0.02～0.5 mg/L),检出限最低(0.002 mg/L);当钴加标浓度分别为0.02和0.06 mg/L、镍浓度为15 g/L时,只有MSF法能够得到准确的结果,线性相关系数为0.9999,线性范围为0.02～0.10 mg/L,检出限为0.002 mg/L,回收率为95.0%～105.0%,RSD在3.9%～4.6%之间。采用MSF法测试实际样品的分析结果为0.000154%,与辉光放电质谱(GD-MS)法的结果(0.000149%)基本一致,进一步验证了方法的准确性和精密性。MSF法不仅抗干扰能力强、操作简便、经济实用,且精密度高、检出限低,测量下限(0.0001%)和范围均优于国标原子吸收光谱法(0.001%),为高纯样品中痕量杂质元素的测定提供了重要的方法学手段。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铬镍基合金中微量钴

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法对高铬镍基合金690合金中微量钴的测定进行了研究.根据分析线的选择原则,选择背景相对较低、信噪比高的波长为228.616 nm谱线作为分析线.采用基体匹配的方法克服基体效应,多谱线拟合（MSF）法校正主量元素铁、铬和镍对分析元素钴的光谱干扰.方法的检出限为0.001 μg/mL,校准曲线的线性相关系数为0.999 9.方法用于690合金样品中钴的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法相符,加标回收率为100.7％～ 102.0％,相对标准偏差（n=8）小于2.0％.

电感耦合等离子体发射光谱测定钼铝合金中硅含量的方法研究

采用王水、氢氟酸在180℃加热条件下溶解试样,全面分析了硅元素的212.412、221.667、251.611、252.851、288.158 nm五条分析谱线的受干扰情况,最终选择了灵敏度和信噪比较高、受钼基体干扰程度较小的Si 288.158 nm为分析谱线。使用多谱线拟合(MSF)技术建立了Si 288.158 nm的光谱校正模型,通过校正模型对样品检测信号峰进行了校正,消除了基体钼(Mo 288.137 nm)的光谱干扰,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定钼铝合金中硅含量的方法。该方法在0.10~5.00 mg/L范围内(对应固体样品中硅的质量分数范围为0.010%~0.50%),硅的工作曲线线性关系良好,相关系数为0.9995;方法检出限和定量限分别为23μg/g和76μg/g;对3个不同含量的钼铝样品中的硅含量进行了测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.76%~1.36%之间,加标回收率在98.0%~106%范围,与标准(YS/T 1075.3-2015)中钼蓝分光光度法的测定结果一致。

直接注入高效雾化器-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用燃料油中26种元素

样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,采用可拆卸式直接注入高效雾化器-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用燃料油中钒、铝、钙、锌、镍、铜等26种微量元素的含量,通过多谱线拟合校正法(MSF)校正了Cu对P 213.617nm和P 214.914nm所产生的光谱干扰。26种元素的线性范围在10.0mg·L^(-1)内,检出限(3s)为0.001~0.087mg·L^(-1)。加标回收率在92.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.46%~2.7%之间。采用此方法对船用燃料油标准物质中Fe、Ni、V、S进行测定,测定值与参考值一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定压水反应堆硼酸介质中的铬、镍、钴

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定压水反应堆硼酸介质中铬、镍、钴含量的分析方法.分析谱线为Cr 206.158 nm,Ni 221.648 nm,Co 231.160 nm.对样品作酸化处理,使用线性加权校正,采用基本匹配和多谱线拟合技术联用消除光谱干扰.对于硼基体浓度为0~2500 mg/kg的样品,铬、钴的线性范围为10~200μg/kg,镍的线性范围为40~800μg/kg,线性相关系数均大于0.999,铬、镍、钴的检出限分别为0.81,0.67,0.67μg/kg.测定结果的相对误差不大于7.7%,测定结果的相对标准偏差不大于3.1%(n=6),加标回收率为91.5%~108.5%.该方法检测快速,测定结果准确,光谱干扰校正模型稳定,能满足实际生产需要.

等离子体发射光谱法直接测定海洋沉积物中的微量稀土元素

应用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法对海洋沉积物中微量稀土元素的测定进行了研究,选择了最佳的仪器工作条件,采用多谱线拟合技术进行校正,样品的加标回收率为94.0%～110.0%。方法采用海底沉积物国家一级标准物质进行验证,测定结果与标准值较吻合,各元素10次测定的RSD≤11.3%。

多谱线技术测定核电厂硼酸介质中Na、Al、Si含量的应用

核电厂一回路硼酸介质中Na、Al、Si的含量是监督反应堆水化学工况的重要参数,通常使用ICP-AES测量。由于硼基体的影响,使用ICP-AES时分析结果易受光谱干扰,测量误差较大。本文采用MSF技术有效校正了硼酸介质中硼基体对Na、Al、Si检测的干扰。当样品中Na或Al浓度为10~40μg/kg,硼浓度为200~2500mg/kg时,测量误差不大于14.2%;当Si的浓度以SiO 2计为100~400μg/kg,硼浓度为0~2500mg/kg时,测量误差不大于6.0%;所有测量结果RSD不大于3.24%(n=3)。MSF模型稳定性能良好,可较长时间用于分析检测。