多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中11种同化激素

建立了准确、灵敏的鱼组织中11种同化激素(勃地酮、雄烯二酮、诺龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、醋酸睾酮、群勃龙、丙酸睾酮、康力龙、氟甲睾酮)的多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱的分析方法。鱼组织均质样品经甲醇提取后,在上清液中加入一定量的C18固体吸附剂、中性氧化铝吸附剂和氨基功能化纳米吸附剂实现快速净化。采用Shim-Pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,以乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,11种目标化合物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其在鱼组织中的检出限(S/N>3)为0.03～0.4μg/kg,定量限(S/N>10)为0.1～1.5μg/kg,平均回收率为80.9%～98.1%,相对标准偏差(RSD)为5.2%～11.5%。该方法简便、快速、准确,可用于鱼组织中同化激素的定性、定量监测。

MAS-GC/MS法检测乳制品饮料中的邻苯二甲酸酯类化合物

文章以多重机制杂质吸附萃取净化法(MAS)快速样品前处理法和GC/MS结合,建立了针对乳制品饮料中16种邻苯二甲酸酯类化合物的快速检测方法。以纯牛奶、酸奶为实验对象,采用Cleanert MAS-PAE离心管进行前处理,通过气相色谱-质谱联用法(GC/MS)进行定性和定量检测。实验结果表明,该实验方法对所选的样品净化效果较好,实验操作快速简便,可大大提高工作效率。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法测定鸡肉中8种喹噁啉类药物及其代谢产物

目的建立超高效液相色谱串联四极杆/静电场轨道离子阱高分辨率质谱法同步测定鸡肉中8种喹噁啉类药物及其代谢物的分析方法。方法鸡肉样品分别经过1%甲酸乙腈提取5种喹噁啉类原药和1 mol/L盐酸溶液提取3种代谢物,超声、振荡处理及高速离心后,分别用多重基质吸附填料和Oasis HLB固相萃取柱净化并收集,氮气吹干,用0.1%甲酸-乙腈溶液定容后合并进行分析。采用Acquity UPLC BEH C18(2.1mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇作为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用平行反应监测模式下进行定性与定量分析。结果8种化合物能够得到较好地分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在1、10、100 ng/g加标水平下,8种化合物平均回收率为76.1%~112.8%,相对标准偏差小于15%。方法检出限和定量限分别为0.04~0.1μg/kg和0.12~0.3μg/kg。结论本方法样品处理过程简便、分析时间短,准确可靠、灵敏度高,可用于鸡肉产品中多种喹噁啉药物的监测。