两个多钒盖帽的Keggin型多铌钒酸盐衍生物的水热合成与表征

通过水热方法合成了2个由多铌酸盐和过渡金属配合物形成的有机-无机杂化配合物[Cu(TETA)]4[VNb12(VO)4O40][OH]·10H2O(1)和[Cu(TETA)]4[VNb12(VO)6O40][OH]5·5H2O(2)(TETA=三亚乙基四胺).化合物1和2的多阴离子分别是由4个{VO5}帽和6个{VO5}帽加盖在Keggin型多铌酸盐的方形缺口上形成的,它们通过多酸阴离子中Nb—O t(O t=端氧)与[Cu(TETA)]2+配合物的金属中心配位构筑形成三维结构.价键计算结果表明,Keggin中心的钒为+5价,帽位的钒为+4价,X射线光电子能谱分析(XPS)结果也证实了这一结论.通过单晶X射线衍射分析、红外光谱(IR)、粉末X射线衍射(PXRD)、热重(TG)分析和元素分析对这2个化合物的结构和性质进行了表征.