大丝束聚丙烯腈基预氧丝炭化研究

采用正交实验法研究了炭化温度、炭化时间、升温速率等因素对两种聚丙烯腈基预氧丝炭化产物结构和性能的影响.结果表明,进口东邦48K大丝束聚丙烯腈基预氧丝环化程度优于国产吉林6K小丝束聚丙烯腈基预氧丝,在炭化温度950℃,升温速率4℃/min,保温时间10min条件下,炭化可取得最佳性能,炭化产物纤维拉伸强度达2.96GPa,而国产吉林6K小丝束在炭化温度1100℃,升温速率4℃/min,保温时间5min条件下炭化产物性能最佳,产物炭纤维拉伸强度近3.80GPa.伴随两种预氧丝炭化过程,纤维颜色加深,表面缺陷减少,拉伸断裂模式均由假塑性向脆性过渡,为复合材料低成本开发中预氧丝坯体制备与炭化工艺提供了参考依据.

聚丙烯腈基预氧丝复合SiO_(2)气凝胶毡制备及性能研究

以正硅酸乙酯为硅源、乙醇为溶剂、氨水为催化剂,采用溶胶—凝胶法和CO_(2)超临界干燥工艺制备SiO_(2)气凝胶。以聚丙烯腈基预氧丝作为复合基材改善SiO_(2)气凝胶的力学性能,制备聚丙烯腈基预氧丝复合SiO_(2)气凝胶毡,探究其制备工艺及热学、力学性能。结果表明:硅源越纯,制备出的聚丙烯腈基预氧丝复合SiO_(2)气凝胶毡导热系数越低;采用真空负压工艺制备预氧丝复合气凝胶毡浸胶最均匀,表面褶皱少,无气泡、无浮胶且性能稳定;凝胶时间在1.5 h左右制备出的预氧丝复合气凝胶毡表面浸胶情况最佳;预氧丝复合气凝胶毡厚度越厚隔热性能越好;SiO_(2)气凝胶与聚丙烯腈基预氧丝复合后绝热毡的力学性能良好。

纺织级聚丙烯腈纤维组成对预氧丝制备的影响

采用专用级和纺织级聚丙烯腈(PAN)原丝制得预氧丝,分析了不同来源PAN原丝的黏均相对分子质量及组成成分,探究了纺织级PAN原丝在预氧化过程中的放热及热解过程,并与专用级PAN原丝进行了对比。结果表明:相较于专用级PAN原丝,纺织级PAN原丝黏均相对分子质量较小,为(5~8)×10^(4),断裂强度略低,第二单体以醋酸乙烯酯(VAc)为主;以VAc为第二单体的纺织级PAN原丝的环化反应过程更加温和,且随着第二单体加入比例增大,所得预氧丝的环化程度下降;第二单体VAc摩尔分数为2.4%的纺织级PAN原丝制得的预氧丝的环化指数达到0.64,断裂强度为(2.67±0.22)cN/dtex,该PAN原丝无需进行交联等预处理即可制得低成本预氧丝。

碳纤维用聚丙烯腈基预氧丝碳化裂解过程研究进展

综合论述了预氧丝在碳化裂解过程中的物理化学变化,包括裂解气体及化学反应、纤维物理收缩和应力变化、组织结构变化及碳化工艺对碳纤维性能的影响,并对聚丙烯腈基预氧丝的碳化研究前景进行了展望。

聚丙烯腈基预氧丝毡复合材料的力学性能研究

为了制备拉伸和弯曲性能良好的聚丙烯腈基预氧丝毡/环氧树脂复合材料,研究了聚丙烯腈基预氧丝毡含量和固化温度对复合材料拉伸和弯曲性能的影响,优化出力学性能最佳的聚丙烯腈基预氧丝毡/环氧树脂复合材料制备方法,并拍摄了复合材料拉伸断口的SEM图像.研究表明:当聚丙烯腈基预氧丝毡含量为15%时,其纵向和横向的拉伸断裂载荷达到最大值,分别为1 643.73和1 235.72 MPa;同时纵向和横向弯曲强度也达到最大值,分别为64.39和53.06 MPa;复合材料的SEM图像显示,纵向拉伸断口处有少量裸露纤维,其分布方向与针刺毡铺网方向一致.

聚丙烯腈(PAN)基预氧丝的炭化工艺研究

利用正交实验 ,探索了PAN基预氧丝的炭化工艺条件 ,重点讨论了升温速度、炉内气压和张力大小对最终获得的聚丙烯腈基炭纤维 (PAN -CF)性能的影响。研究结果表明 ,采用适宜的炭化工艺条件在 10 0 0℃炭化时 ,可制得拉伸强度为 2 79GPa,拉伸模量为 2 78 8GPa的PAN -CF。

预氧化时间对聚丙烯腈基碳纤维预氧丝结构与性能的影响

预氧化是制备碳纤维非常重要的一个环节,制得预氧化丝的性能直接决定最终碳纤维的性能,因此研究预氧化过程对预氧化丝结构性能的影响规律具有重要意义。通过广角X射线衍射点光源取向测试和小角X射线散射实验,计算得到了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝与不同处理时间下预氧丝取向度、线结晶度、长周期L、晶区厚度Lc、无定形区厚度La等微观结构参数。采用元素分析仪和单纤维强力仪研究了该系列PAN基碳纤维原丝、预氧丝的元素组成和力学性能随预氧化时间的变化,明确了PAN基碳纤维预氧丝内部微观结构参数、元素含量与其力学性能的关系。

聚丙烯腈预氧丝皮芯结构的影响因素与防控措施

在恒温和梯度升温两种模式下,对不同纤度、横截面形状的3种聚丙烯腈原丝进行了预氧化处理,采用扫描电镜、光学显微镜、元素分析等技术研究了预氧丝的皮芯结构及氧元素的扩散。结果表明,对于恒温模式,在250℃加热1h的预氧丝已经产生了明显的皮芯结构,而对于梯度升温模式,直到275℃才开始出现皮芯结构;原丝的横截面形状不影响氧的扩散,在相同加热条件下,肾形截面预氧丝的皮层厚度与圆形截面的相同;原丝纤度越小,越容易获得均质的预氧丝。原丝的细旦化以及适当的梯度升温预氧化工艺是获得优质预氧丝的重要保证。

聚丙烯腈预氧丝预氧化程度表征分析

为考察红外光谱与热分析对聚丙烯腈原丝预氧化程度表征的准确程度,用傅里叶变换红外光谱仪、综合热分析仪等对PAN原丝及其预氧丝进行了测试。对红外光谱测试中各影响因素进行了探讨,并依此对不同预氧丝的红外光谱及相对环化率进行了分析。对原丝及预氧丝在不同气氛下的热性能进行了比较,并对其环化度进行了分析。结果表明:红外光谱与热分析均能定性反映出预氧丝的预氧化程度,而定量计算出的相对环化率则不具可比性,环化度会较真实值偏高。

丙烯酸甲酯对聚丙烯腈原丝及预氧丝结构和性能的影响

通过控制单体配比,采用丙烯酸甲酯(MA)与丙烯腈(AN)、衣康酸(IA)自由基溶液共聚,以偶氮二异丁腈为引发剂在溶剂二甲基亚砜中合成了聚丙烯腈原丝纺丝溶液,并纺制了碳纤维前驱体聚丙烯腈原丝,通过IR、DSC、密度等分析手段,讨论了第二单体MA对共聚反应及聚丙烯腈原丝结构和性能及预氧化纤维的影响。实验证明:随着丙烯酸甲酯含量的增加,最后所得到的纺丝液的粘均分子量、固含量、特性粘度以及转化率都在提高,但当MA达到一定值后又降低了,MA并不是激活而是阻碍环化,与IA促进环化是矛盾的,在IA和MA之间一定有一个最好的匹配比,经过实践证明,MA质量分数为3%～4%时最有利于环化和促进预氧化稳定。

添加聚丙烯腈预氧丝粉对泡沫炭结构和性能的影响

以添加2％～8％（质量分数）的聚丙烯腈（PAN）基预氧丝粉的中间相沥青为原料，通过高温自发泡法制备泡沫炭生料，经炭化、石墨化处理获得炭化泡沫和石墨泡沫。分别采用SEM和XRD观察分析泡沫炭的微观形貌和晶体结构，并测定泡沫炭的压缩强度和热导率。结果表明：预氧丝粉含量为2％的石墨泡沫的密度和抗压强度达到最大值，分别为0．78g／cm3和7．7MPa；随预氧丝粉含量的增加，泡沫炭孔径变大，分布不均匀，裂纹数量增加，韧带片层结构有序度先增加后减小：当预氧丝粉含量达到8％时，石墨泡沫的热导率达到最大值，为64．78W·m-1 K-1，抗压强度为6．7MPa，与未添加预氧丝粉的石墨泡沫相比，分别增加65．3％和63．4％。预氧丝粉对泡沫炭增强作用的主要机理是纤维在界面的拔出效应。

聚丙烯腈原丝氧化工艺的研究

研究了原丝在氧化过程中体密度、线密度、力学性能、环化交联程度、元素组成的变化,结果表明:(1)随着氧化温度的加深,预氧丝交联度和环化指数增加,线密度降低,体密度增加,预氧丝模量、断裂伸长和强度降低。(2)随着氧化程度的加深,纤维致密性增加。(3)随着氧化程度的加深,纤维C、H、N元素含量及H/C、N/C比例逐步降低,预氧丝总体O和O/C增加,在氧化反应初期纤维Si含量迅速减少,然后基本稳定。(4)氧化过程中预氧丝表面的O含量基本恒定,预氧丝表面的含氧量高于中心含氧量。

预氧用PAN基大丝束原丝工业化试验

采用丙烯腈(AN)-丙烯酸甲酯(MA)-衣康酸(IA)三元共聚,NaSCN一步法湿法纺丝工艺路线进行聚丙烯腈(PAN)基大丝束原丝的工业化试验,确定了工艺条件,形成了工业化生产技术。与进口产品相比,大丝束原丝的金属杂质含量和均匀性指标偏高,需要对关键设备进行研究,以更好地满足生产需要。

碳化温度对聚丙烯腈基碳纤维结构与性能的影响

利用近代测试技术对聚丙烯腈基预氧丝在不同温度下碳化时其结构与性能的变化作了探讨,得出了一些规律。

木质素/聚丙烯腈基碳纤维的制备及其表征

为实现木质素作为一种可再生、易降解的环保原材料在制备碳纤维领域的应用,通过静电纺丝、预氧化和炭化工艺制备了木质素/聚丙烯腈基碳纤维。借助旋转流变仪、电导率仪、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线光电子能谱仪和比表面积测试仪研究了木质素的添加对纺丝溶液的性质、预氧丝和碳纤维结构与性能的影响。结果表明:在保证溶液可纺性和纤维成纤性的基础上,木质素与聚丙烯腈的质量比可提高到90∶10,最大程度地实现了木质素的高值化利用;添加木质素后,预氧丝具有耐热稳定的梯形结构,制备的碳纤维比表面积从50.49增大到849.89 m^(2)/g,在电池和超级电容器等能源领域具有重要的潜在应用价值。

PAN基碳纤维预氧丝的取向结构及力学性能表征

利用傅立叶变换红外光谱仪对不同预氧化程度的聚丙烯腈(PAN)基碳纤维预氧丝进行偏振光谱分析,以反应程度参数(EOR)衡量试样的预氧化反应程度,用红外二向色性比来表征试样的取向程度,并对其力学性能进行了表征。结果表明:PAN纤维在预氧化过程中其化学组成和微观结构都发生了很大变化,纤维的取向程度随EOR的增大而减小,而力学性能也随之下降。

氧化聚丙烯腈纤维

吉林化学工业公司试剂厂引进建成300t/a 氧化聚丙烯腈纤维生产线,是当前国内唯一的百吨级生产线.该生产线今年投产,可以生产不同密度和线密度的氧化聚丙烯腈纤维。

PAN基预氧丝炭化过程中的热收缩行为

利用不同温度和张力条件下的炭化实验,探索了PAN基预氧丝在炭化过程中的热收缩行为,重点讨论了张力、预氧化程度和热处理温度对聚丙烯腈基炭纤维(PAN-CF)收缩率的影响。结果表明:炭化温度低于500℃时,纤维的收缩率随预氧化程度的增高和张力的增大而减少;温度在500℃～800℃时,纤维的收缩率主要受炭化温度的控制;温度高于800℃时,纤维的收缩较少。

PAN基预氧丝的研究及其应用

介绍了PAN基预氧丝的结构,对PAN基预氧丝在碳化过程中的物理化学变化进行了综述,并提出了PAN基预氧丝存在的问题及提高预氧丝性能的方法,总结了预氧丝的具体应用领域。

超声蚀刻处理对PAN基预氧丝结构与性能的影响

采用梯度升温法对聚丙烯腈(PAN)纤维进行预氧化,将各温区预氧化纤维在90%二甲基亚砜(DMSO)水溶液中进行超声蚀刻处理。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)等方法分析了超声蚀刻处理对各温区纤维化学结构、原纤结构以及性能的影响。结果表明:超声蚀刻处理对各温区预氧化纤维的化学结构没有影响;195～245℃预氧化纤维经超声蚀刻处理后,出现分离的原纤结构;超声蚀刻处理后,各温区纤维的线密度都不同程度的增加,其中,255℃预氧化纤维线密度增幅最大且为最高值;各温区纤维的抗拉强度较超声蚀刻处理前同温区的纤维都明显降低,255℃预氧化纤维降幅最大且抗拉强度为最低值。