大体积固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中的五氯酚

以商品化的固相萃取柱、转接头以及空柱管为基本元件,制作大体积固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱,建立一种测定水中五氯酚的方法。实验优化了固相萃取条件,评价了大体积固相萃取装置的性能。在最优的实验条件下,五氯酚在1~100μg·L^(-1)范围内线性良好,相关系数大于0.995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01μg·L^(-1)和0.02μg·L^(-1);在0.02,0.5,5.0和10.0μg·L^(-1)的加标水平下,五氯酚的回收率为76.5%~101.2%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法灵敏度高且易操作,适用于地表水中五氯酚的检测。

大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯

采用大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯的含量。海水样品采用大体积样品采样器与聚苯乙烯／二乙烯基苯固相萃取柱进行萃取。萃取流量为5．0mL·min-1，丙酮作为洗脱剂。用AgilentHP-5石英毛细管色谱柱（30m×0．32mm，0．25μm）分离，微池电子捕获检测器检测。10种多氯联苯的质量浓度均在10．0μg·L^-1以内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）在0．0023～0．012／μg·L^-1之间。测定值的相对标准偏差（n=7）在0．9％～1．3％之间，在0．5，1．5，4．0μg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验，回收率在80．7％～1279／6之间。

大体积固相萃取GC—MS／MS测定水中莠去津的方法研究与应急检测应用

目的建立生活饮用水及其水源水中莠去津的气相色谱一串联质谱（GC—MS／MS）测定方法。方法选用C18柱采用大体积固相萃取1L水样，浓缩为1ml，溶剂为乙酸乙酯，比较GC—MS／MS在全扫（SCAN）、选择离子扫描（SIM）和多离子反应监测（MRM）三种模式下对水体中莠去津农药残留的定性与定量效果。结果在MRM模式下，莠去津溶液在0．001～5．00μg／ml范围内呈现良好的线性关系，方法的检出限为0．0005μg／L。该方法RSD=6．3％，回收率为88．0％～96．5％，检测效果最好。结论所建立的GC—MS／MS—MRM测定莠去津的方法灵敏度高，特异性好，检出限低，适合生活饮用水及其水源水中痕量莠去津含量的准确测定。

大体积固相萃取–气相色谱法测定水中17种氯代有机物

建立水中17种氯代有机物的大体积固相萃取–气相色谱检测方法。样品以3.0 mL/min的流量经大体积样品采样器Cleanert PS固相萃取柱富集,真空抽干后用10.0 mL丙酮洗脱,挥干洗脱液,用1.0 mL正己烷定容,在选定的色谱条件下进行分析。17种氯代有机物的质量浓度在0～100μg/L内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 5～0.074μg/L。样品加标回收率为81.0%～116.0%,测定结果的相对标准偏差为0.56%～6.80%(n=6)。该方法快速、灵敏、准确,重现性好,具有一定的实用价值,适用于水中17种氯代有机物的同时测定。

饮用水中24种半挥发性有机污染物的大体积固相萃取-气相色谱-质谱联用快速测定法

目的建立饮用水中24种半挥发有机污染物(SVOCs)的大体积固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)快速同时测定方法。方法水样加入抗坏血酸后,在酸性条件(pH<2)下,以15 ml/min通过大容量聚合物固相萃取柱连续吸附、富集后,依次用3 ml乙酸乙酯、3 ml二氯甲烷和1.5 ml甲醇洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩后用乙酸乙酯定容至1 ml,采用GC-MS进行检测,内标法定量。结果在0.1~2.0μg/L的线性范围内,所得24种SVOCs的回归方程均呈较好的线性关系(r>0.992)。该方法的检出限为0.006~0.068μg/L,定量下限为0.020~0.397μg/L,平均回收率为62.9%~117.4%,RSD<10%。结论该方法可有效提取、富集、浓缩和净化大体积水样,一次进样,同时分离和测定多种半挥发有机物,操作简单、准确灵敏,适合于大体积水样中24种痕量SVOCs的同时快速检测。

大体积固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中21种半挥发性有机化合物

目的建立同时测定饮用水中21种半挥发性有机化合物(SVOCs)的全自动大体积固相萃取-气相色谱-串联质谱-多离子反应监测(GC-MS/MS-MRM)方法。方法取水样1 000 ml加VC除去余氯,加盐酸调节p H<2,记录加入盐酸体积(ml),再加入5.00 ml甲醇充分混匀,超声10 min,采用全自动大体积固相萃取仪装C18固相萃取柱活化、萃取、洗脱,加3 ml乙酸乙酯清洗样品瓶壁,合并入洗脱液,红外浓缩定容至1.00 ml,用GC-MS/MS-MRM对其进行定性定量测定。结果 21种SVOCs的浓度为0.000 6μg/ml^10.00μg/ml时,线性关系良好(r≥0.993 7),平均回收率为80.6%~112.8%,RSD为3.6%~9.7%,方法的检出限为0.000 04μg/L^0.002 4μg/L。结论本方法快速简便,线性范围宽,灵敏度高,检出限低,适合日常生活饮用水及水源水样品中多种SVOCs的痕量测定。

大体积固相萃取毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中有机磷农药

目的为有效检测生活饮用水中的有机磷农药,建立一种大体积固相萃取毛细管柱气相色谱法。方法水样经装有C_(18)固相萃取小柱的大体积固相萃取仪,以二氯甲烷和乙酸乙酯分步提取、净化、洗脱,提取液经氮吹仪浓缩后,采用DB-1701石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)进行测定。结果敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷6种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999),每种农药添加浓度为0.5μg/ml时,加标回收率为87.1%~103.1%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~6.1%;每种农药添加浓度为1.0μg/ml时,加标回收率为90.5%~104.2%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~6.0%。结论该方法快速、准确、灵敏、成本低,操作简便,能同时满足生活饮用水中6种有机磷农药检测的要求。

大体积固相萃取技术在水质中有机磷农药测定的应用探讨

目的探讨在生活饮用水中应用不同固相萃取填料对极性不同的有机磷农药提取效率的差异。方法采取大体积固相萃取技术,分别以二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、超纯水活化HLB小柱、C_(18)小柱、C_(18)固相萃取膜、C_8固相萃取膜采用不同上样速率对强极性、中等极性、弱极性有机磷农药进行吸附洗脱,氮吹浓缩定容,气相色谱毛细管柱氮磷检测器检测,并对检测结果进行分析比较。结果 HLB小柱平均回收率在75.0%~95.8%,C_(18)小柱平均回收率在57.2%~88.1%,C_(18)固相萃取膜平均回收率在50%~85%,C_8固相萃取膜平均回收率在44%~93%。结论 HLB小柱提取各类极性的有机磷农药均比C_(18)小柱优越,C_8固相萃取膜提取强极性有机磷农药比C_(18)固相萃取膜优越,同等类型的固相小柱和固相萃取膜在提取性能上无明显差异,建议生产厂家研发更多类型的固相萃取膜,提高工作效率。

大体积固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中18种半挥发性有机物的实验研究

目的建立生活饮用水中18种半挥发性有机物(SVOCs)的大体积固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)联用的测定方法。方法 2018年1月,采用大体积固相萃取仪对水样进行吸附、富集、洗脱,用GC-MS对18种SVOCs进行分离、检测,内标法定量。结果本法线性范围为0～4.0μg/ml,线性相关系数均在0.990 6以上,回收率为79.32%～113.57%,相对标准偏差<8.63%。结论该方法自动化程度高,灵敏度高,精密度、准确度较高,操作简便、快速,适合生活应用水种18种SVOCs的同时快速检测。

在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定污水厂尾水中6种酸性药物

建立了大体积在线固相萃取-液相色谱串联质谱(Online-SPE-LC-MS)检测污水厂尾水中6种酸性药物的方法。10 mL水样采用0.45μm微孔滤膜过滤后经自动进样器直接在线上样,经Atlantis T3柱(100 mm×4.6 mm×3μm)富集,Atlantis T3柱(100 mm×2.1 mm×2.6μm)色谱分离,ESI-/ESI+源同步切换扫描,多反应监测(MRM)模式对布洛芬、酮洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、苯扎贝特、卡马西平进行同时定量分析。基于外标法和标准加入法进行分析以消除基质效应。结果显示,6种酸性药物在0.1~200 ng/L范围内线性相关性较好(r≥0.9964),检出限(LOD)为0.01~0.16 ng/L,定量限(LOQ)为0.02~0.52 ng/L,加标回收率为94.3%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.49%~10.1%。该法采用10 mL大体积进样,前处理简单、快速且重现性好,可有效实现污水厂尾水中6种酸性药物的定量分析。

固相萃取GC/MS法同时测定水中20种半挥发性有机物

目的建立同时测定饮用水中20种半挥发性有机化合物(SVOCs)的全自动大体积固相萃取-气质联用法。方法用大体积固相萃取仪提取净化浓缩水样,用GC-MS对其进行定性定量测定。结果 20种SVOCs的浓度为0.16~5.00μg/m L时,各组分相关系数为0.9937~0.9992。结论本方法快速简便,大大提高效率、回收率好,适合日常生活饮用水及水源水样品中多种SVOCs的测定。

高效液相色谱–串联质谱法检测环境水体中18种全氟化合物

建立了快速检测环境水体中18种全氟化合物的高效液相-串联质谱方法。环境水样经大体积PEP固相萃取柱快速提取、富集和净化后,过0.22μm微孔滤膜,再利用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18反相色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,最终进入电喷雾离子源负离子扫描,在多反应监测模式下定性及定量分析。所有目标化合物的质量浓度在1~20μg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数(r2)大于0.999,方法检出限为0.18~0.48 ng/L。18种全氟化合物的加标回收率为90.1%~107.3%,相对标准偏差为0.3%~8.2%(n=6)。该方法操作简单、快速,灵敏度高,可满足环境水体中全氟化合物的检测。

水体新型污染物现场快速富集方法的研究

该文采用新型胶束-乳液聚合法制备了两亲多孔吸附材料作为固相萃取吸附剂,并且为其配套研制了一种可用于现场大体积富集水质中痕量污染物的全自动固相萃取采样装置(LVED)。使用新研制的装置建立了LVED-HPLC-MS/MS方法快速测定环境水样中40种痕量新型污染物的方法,实验优化了大体积固相萃取条件并进行方法学验证,证明该方法具有良好的线性关系(r^(2)≥0.992),以及较低的检出限(0.002~0.10 ng/L)。将此方法用于实际环境水样中新型污染物的现场富集与检测,不同污染物的加标回收率分别为78.0%~107%,部分污染物实际检测浓度在0.05~90.5 ng/L。该方法是一种简便、快速、高效的现场大体积萃取环境水样中痕量新型污染物的新方法,具有应用和推广前景。

戴安针对水样中双酚A检测的解决方案

样品前处理方法:采用大体积固相萃取仪AutoTrace280可对多达20L的的液体样品进行纯化、富集、浓缩;采用双三元液相色谱中的在线固相萃取功能直接对饮用水样品进行在线制备之后,进入分析流路进行检测.液相分析方法:超高效液相-质谱联用方法分析饮用水中双酚A及系列表面活性剂降解产物.针对复杂水体样品的前处理方式快速、操作简便、控制准确,样品处理结果稳定,效果让人满意.超高效液相分析方法速度快,结果准确.