超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M_1

采用超高效液相色谱系统,并配有大体积流通池的荧光检测器快速检测奶及奶制品中的黄曲霉毒素M1.在样品中按m(牛奶)∶V(乙腈)=1∶2.5的比例加入乙腈,采用涡旋及超声辅助液液萃取法对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,经离心后,取上清液用磷酸盐缓冲液稀释,过黄曲霉毒素M1免疫亲和柱进行净化及浓缩;采用V(甲醇)∶V(乙腈)=50∶50及纯水作为流动相,经UPLC BEH C18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离.结果表明:该方法的定量限为0.03μg/kg,低于现行食品安全国家标准对食品中黄曲霉毒素M1的最低限量标准,符合检测要求;同时,在0.06～1.2μg/kg范围内具有良好的线性,其线性相关系数大于0.999;3个加标浓度的回收率在81.95%～94.20%之间,效果较好;采用大体积流通池检测的灵敏度较普通流通池提高了近3倍;经用于奶及其制品中黄曲霉毒素M1的检测结果与现行标准方法一致;另外,在前处理中,用乙腈对样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,可以有效地沉淀样品中的蛋白质,从而得到澄清的提取液,在过免疫亲和柱净化时只需利用溶液自身重力作用即能过柱.综上,此定量方法具有样品前处理简单、检测速度快和灵敏度高等优点,适用于对牛奶中黄曲霉毒素M1的检测.

超高效液相色谱大体积流通池荧光法检测花生油中黄曲霉毒素B_(1)的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱大体积流通池荧光法测定花生油中黄曲霉毒素B_(1)含量的不确定度。方法依据GB 5009.22—2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》第三法无衍生器法测定花生油中黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxin B_(1),AFTB_(1)),根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立超高效液相色谱大体积流通池测定花生油中AFTB_(1)含量的数学模型,对各个不确定度分量进行评定和分析。结果在95%置信区间下,当花生油中AFTB_(1)含量为1.0655μg/kg时,其扩展不确定度为0.1864μg/kg,k=2。结论花生油中黄曲霉毒素B_(1)检测结果的不确定度主要受标准曲线拟合、样品回收率、标准溶液配制、重复性测定影响。

超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测食品中的4种黄曲霉毒素

目的建立具有大体积流通池的荧光检测超高效液相色谱法测定食品中4种黄曲霉毒素(B_1、B_2、G_1、G_2)的方法。方法食品经乙腈水提取液超声提取30 min,免疫亲和柱净化,氮气吹干,10%乙腈溶液定容,C_(18)反相色谱柱分离,采用具有大体积流通池的荧光检测器检测,激发波长为365 nm,发射波长为450 nm。结果 4种黄曲霉毒素在C_(18)高效液相色谱柱上得到了很好的分离,5 min内完成检测,方法的检出限为0.010μg/kg(黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素G_1)和0.003μg/kg(黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_2),平均回收率为77.55%~102.89%,RSD为1.2%~4.4%,4种黄曲霉毒素在0.1 ng/ml^10 ng/ml时线性关系良好(相关系数r>0.999)。采用大体积流通池的荧光检测器后,灵敏度提高5倍~20倍。结论采用免疫亲和柱净化有效去除了基质中的杂质,改用大体积流通池的荧光检测器,省去了衍生步骤,简单快速,提高了黄曲霉毒素检测的灵敏度及准确度,适用于食品中黄曲霉毒素的测定。

免疫亲和柱净化-大体积流通池高效液相色谱法同时检测食品中6种黄曲霉毒素

建立了免疫亲和柱净化-大体积流通池无需衍生同时测定食品中6种黄曲霉毒素(Aflatoxins)的检测方法。样品采用乙腈-水(84:16,V/V)超声辅助提取,用免疫亲和柱净化,经过XBridge TM C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离。采用乙腈-甲醇-水(15:25:60,V/V)为流动相,大体积流通池荧光检测器检测,无需衍生,外标法定量。6种黄曲霉毒素在9.5 min内有效分离,从样品前处理到结果分析整个过程小于50 min。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的检出限(LOD,S/N=3)分别为0.05μg/kg、0.02μg/kg、0.05μg/kg、0.02μg/kg、0.04μg/kg、0.03μg/kg,能够满足我国对食品中黄曲霉毒素限量的要求。6种黄曲霉毒素标准曲线线性良好,线性相关系数r2大于0.999;样品加标回收率为77.6%~90.5%,精密度RSD为2.42%~6.08%。本方法简便、准确、灵敏度高,无需衍生即可同时检测食品中6种黄曲霉毒素,适用于食品中6种黄曲霉毒素的快速定量测定。

食品中4种生育酚异构体的超高效液相色谱-大体积流通池荧光测定法

目的建立具有大体积流通池的荧光检测超高效液相色谱法测定食品中4种生育酚异构体的方法。方法样品中的生育酚异构体经皂化和液液萃取,Waters BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分离,以乙腈加甲醇(1∶1)及纯水作为流动相,梯度洗脱,采用具有大体积流通池的荧光检测器检测。结果 4种生育酚异构体1~60μg/ml范围内呈良好的线性关系(r2≥0.999 8),平均回收率为78.8%~111%,相对标准偏差(RSD)为0.22%~10.8%。结论方法简便、快速、灵敏度高、试剂用量少,适用于食品中生育酚的常规检测。

超高效液相色谱检测奶及奶制品中的M族黄曲霉毒素

目的：建立一种免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法同时测定奶及奶制品中M族黄曲霉毒素的方法。方法以乙腈为提取剂和蛋白沉淀剂,采用涡旋混合及超声提取,免疫亲和柱净化。结果经 Welch Ultimate XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,应用大体积流通池荧光检测,流动相为水和乙腈/甲醇(1：1)。线性范围在0.01~5.00 ng/mL之间,线性系数均大于0.999,黄曲霉毒素M1、M2的检出限为0.003μg/kg。免疫亲和柱对黄曲霉毒素M1、M2的回收率均在80%以上,液态奶中添加0.05、0.2、1.0μg/kg的回收率在85.6%~106.4%之间,奶粉中添加0.5、2.0、10.0μg/kg的回收率在81.5%~93.4%之间。结论该方法可以适用于奶粉、液态奶中M族黄曲霉毒素检测。

免疫亲和柱净化-HPLC法测定植物油中黄曲霉毒素

目的:建立一种免疫亲和柱净化-高效液相色谱同时测定植物油中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2的方法。方法:试样用甲醇水(55+45,体积比)提取,提取液经离心、过滤、稀释后,用免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器检测。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B_1,G_1的检出限分别为0.067μg/kg,黄曲霉毒素B_2,G_2的检出限分别为0.02μg/kg,回收率范围为94.0%~105.7%。结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,可满足植物油中黄曲霉毒素含量检测的需要。

超高效液相色谱法同时快速测定PM_(2.5)中16种多环芳烃

目的建立采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器同时快速检测环境空气PM_(2.5)中16种多环芳烃的方法。方法采用玻璃纤维滤膜(90 mm)采集120 m3环境大气中的PM_(2.5),取1/4采样滤膜,剪碎后放入50 mL离心管中,加入5.0 mL乙腈,涡旋,水浴超声提取30 min,再涡旋,萃取液过0.2μm微孔滤头后进样。带大体积流通池,Waters PAH C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,3μm)分离,二极管阵列检测器测定苊烯,荧光检测器采用程序定时控制荧光检测波长,检测其他15种多环芳烃,外标法定量。结果16种多环芳烃8.5 min内完全分离,在2.0~200.0μg/L(苊烯为50.0~5000μg/L)范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r≥0.9990),以3组高、中和低浓度作为不同的添加水平,平均加标回收率为80.8%~94.5%,相对标准偏差为3.7%~13.1%(n=5),检出限为0.002~0.1 ng/m^(3),定量限为0.006~0.3 ng/m^(3)。结论该方法操作方便、分离效果好、线性范围宽、高灵敏度、高通量,能满足环境空气PM_(2.5)中16种多环芳烃的检测要求。