大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的检出限为0.2 μg/L;在1～100 μg/L范围内具有良好的线性(r＝0.9996).将该方法用于北京市自来水和市售瓶装水样品中痕量溴酸盐的检测,实际样品的加标回收率在90%～106%之间;1 μg/L溴酸盐连续进样10次,相对标准偏差(RSD)为5.7%.

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子

建立了一种采用大体积直接进样离子色谱测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子的新方法。采用高容量的IonPacAS9HC阴离子色谱柱,在进样量为500μL时,以28mmol/LNa2CO3为淋洗液,采用流速梯度洗脱,可在35min内同时测定上述15种被测物。对9种卤代乙酸的检测限为1 91～49 98μg/L,其中对二氯乙酸、三氯乙酸的检测限分别为4 62和5 11μg/L。应用该方法对北京市9个自来水厂的源水及出厂水中的卤代乙酸进行了测定。结果表明,所测水样中仅含有二氯乙酸和三氯乙酸,其他卤代乙酸均未检出。

大体积直接进样-离子色谱法测定火电机组饱和蒸汽中痕量铁和铜

提出了大体积直接进样-离子色谱法测定火电机组饱和蒸汽中铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)含量的方法。移取样品100.00mL,加入盐酸(1+9)溶液1mL和10g·L-1过硫酸铵溶液1mL进行消解。所得消解液经IonPac CS5A分离柱分离,配制每升体积中含2,6-吡啶二羟酸3.5mmol、氢氧化钾66mmol、甲酸83mmol及硫酸钠5.6mmol的混合液(调节酸度为pH 3.7)作为流动相进行淋洗。采用可变波长分光光度计检测器在505nm处进行检测。铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)的质量浓度分别在15μg·L-1和50μg·L-1以内与峰高呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.058,0.073μg·L-1。方法用于火电机组饱和蒸汽中铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)含量的测定,回收率分别为100%和90.5%,测定值的相对标准偏差(n=8)分别为1.3%和1.8%。

大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中7大类42种抗生素残留

抗生素作为新型有机污染物在自然水体中被频繁检出,检出种类多且含量水平低,为了实现更加快速、全面、准确的高通量分析,研究开发了一种利用大体积直接进样测定水中7大类(磺胺类、林可酰胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类、头孢类及氯霉素类)42种抗生素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法。水样经0.22μm滤膜过滤,加入Na_(2)EDTA并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×30 mm,2.6μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式进行检测。42种抗生素在相关线性范围内线性良好(r=0.9949~0.9995),回收率为80.1%~125%,相对标准偏差为0.8%~12.2%,方法检出限为0.015~3.561 ng/L。将该方法应用于10份水源水和5份末梢水的检测,结果显示在42种抗生素中,12种抗生素有检出,包括磺胺类、大环内酯类、林可酰胺类和氯霉素类,其在水源水中的检出率达100%;林可霉素和氯霉素是检出质量浓度最高的两种抗生素,它们的质量浓度范围分别为3.83~13.8和24.8~33.6 ng/L。该方法从检出限和回收率两方面与标准方法和文献报道进行了比较,检出限及回收率均满足要求。该方法与传统前处理方法相比具有简单、快速、绿色、精密度高、准确度高、消耗样品量小的优点,能用于地表水、地下水、末梢水等较为洁净水体中42种痕量水平的抗生素测定。

大体积直接进样-离子色谱法测定高纯水中痕量阴离子

建立了一种采用大体积直接进样 -离子色谱测定高纯水中痕量阴离子的新方法。采用高容量的IonPacAS9HC阴离子交换色谱柱 ,以 11.5mmol/LNa2 CO3 为淋洗液 ,流速 1.0mL/min ,可在 2 0min内同时测定 7种常见阴离子。采用新型的阴离子Atlas电解抑制器 ,可显著降低基线噪音 ,结合 5 0 0 μL定量环 ,对F-,Cl-,NO-2 ,Br-,NO-3 ,PO3 -4,SO2 -4的检测限分别为 0 .0 9μg/L ,0 .2 0 μg/L ,0 .4 6 μg/L ,0 .89μg/L ,0 .76 μg/L ,0 .96 μg/L ,0 .92 μg/L。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品

药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法。本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中11大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H2受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145种PPCPs。水样经0.22μm的再生纤维素滤膜过滤,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行色谱分离,以含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相,分别进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式检测,内标法定量。145种PPCPs在一定的范围内线性良好,方法检出限为0.015~5.515 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.4%~128%,相对标准偏差为0.6%~15.6%。将该方法应用于11份地表水样品和6份饮用水样品的检测,结果显示,145种PPCPs中共检出93种化合物,地表水中PPCPs总含量为276.9~2705.7 ng/L,其中抗病毒药、降糖药和精神麻醉类药品的检出率为100%且含量占比最大;饮用水中检出的PPCPs总含量为140.5~211.5 ng/L,主要检出抗生素、抗病毒药和降糖药。该方法简单快捷,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于环境水体中多种PPCPs残留的测定。

武汉市巡司河中抗生素分布特征及生态风险评价

采用大体积直接进样-超高效液相色谱串联质谱法分析武汉市巡司河中45种抗生素的存在水平,评估其可能存在的生态风险。在巡司河布设6个采样点,于2022年12月—2023年5月进行采样并分析。结果显示,6个采样点共检出27种抗生素,检出最大质量浓度为874.2 ng/L;其中,氧氟沙星、左氧氟沙星检出率均为100%。监测期间,12月抗生素平均质量浓度最高(101.05 ng/L),4月最低(25.87 ng/L)。6个点位中,点位S3与S5抗生素平均质量浓度高于其他点位,分别为1 721.20和1 734.07 ng/L;点位S4是巡司河与长江的交汇处,抗生素平均质量浓度最低(94.54 ng/L)。利用风险商值法对巡司河中抗生素生态风险开展评价,结果表明:氧氟沙星、罗红霉素和克拉霉素呈现出较高风险,左氧氟沙星、林可霉素和莫西沙星在大多数点位处于中等风险,其余几种抗生素风险较低。

高效液相色谱法测定环境水中超痕量双酚A

合成单分散双酚A（BPA）分子印迹微球并以其为高效液相色谱柱填充材料,建立了一种大体积直接进样HPLC法测定环境水中超痕量BPA的方法.方法的检出限（LOD）和测定限（LOQ）分别为0.03 nmol/L和0.1 nmol/L;在0.1～100 nmol/L范围内具有良好的线性（r2=0.9983）.本方法用于表层湖水中BPA的检测,实际样品的加标回收率在 99%～101.4%间;相对标准偏差（RSD %）低于8.1%（n＝5）.

RAM-HPLC在线富集技术检测脑脊液中利福平的浓度

目的建立大体积直接进样的限进性液相色谱（RAM-HPLC）法,实现脑脊液样品的在线直接进样富集并检测脑脊液中的利福平。方法以自制限进性填料柱为前处理柱,Luna C18为分析柱,前处理流动相为水―甲醇（95∶5,V/V）,流速为1 m L/min,分析流动相为甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液（60∶5∶35,V/V/V）,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果选择100μL为进样体积,其峰面积是进样量为20μL时的5.33倍,有效提高了HPLC的检测灵敏度。利福平在0.25~8μg/m L的浓度范围内浓度和峰面积具有良好的线性关系（r=0.9997）,LOD和LOQ分别为0.07μg/m L和0.25μg/m L,日内日间精密度均小于5%,低中高3个浓度下的空白加样回收率为87.69%~102.11%,测定给药（剂量为10 mg/kg）2 h后的人脑脊液中利福平浓度为0.29μg/m L。结论该方法简单快速,适用于脑脊液中利福平的富集检测,满足临床个体化用药指导。

离子色谱法测定瓶装矿泉水中痕量溴酸盐

建立测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并对北京地区超市瓶装矿泉水进行随机抽样调查。方法采用Di-onex ICS-1000型离子色谱,IonPac AS23阴离子交换柱,Na2CO3/NaHCO3等度淋洗,电导检测器,直接进样,进样体积为500μL。结果离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的检出限为0.2μg/L;在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9999);5种不同浓度标准溶液的相对标准偏差(RSD)均小于10%;对北京地区超市16种瓶装矿泉水样品中痕量溴酸盐进行了检测,加标回收率在98%～106%之间,样品检出浓度在1.78～14.49μg/L之间,其中有2种矿泉水样品溴酸盐含量超过了限值(10μg/L)。结论离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐具有灵敏度高、操作简单、分离效果好、重现性卓越等特点。市售瓶装矿泉水具有一定的致癌危险性,建议相关部门依据新国标要求加强对市售瓶装矿泉水的监测和管理。

ICS-90离子色谱测定雪冰中低分子有机酸和无机阴离子

建立了一种利用Dionex ICS-90型离子色谱仪同时测定雪冰中低分子有机酸和无机阴离子的新方法.采用Ion Pac AS11-HC 4mm高容量阴离子分离柱,进样量为800μl,RFC-30型试剂控制器控制EGC淋洗液发生器在线产生不同浓度的KOH淋洗液作梯度淋洗,在31min内可同时分离检测出F-、CH3CH(OH)COO-、CH3COO-、HCOO-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、(COO)22-、PO43-等十余种组分.对低分子有机酸的检测限为0.7-22.8 ng g-1,对无机阴离子的检测限为0.2-22.4 ng g-1.应用此方法对天山雪冰样品中低分子有机酸和无机阴离子进行了测定.

离子色谱法测定饮用水中痕量卤乙酸

本文建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量卤乙酸的离子色谱新方法。分析柱为Dionex IonPac As9阴离子交换柱,GP40在线产生NaCO3淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗。该方法对卤乙酸的检出限为:二氯乙酸30μg/L、三氯乙酸40μg/L。将该方法用于济南市自来水卤乙酸的检测,实际样品的加标回收率:二氯乙酸90%～109%、三氯乙酸92%～106%。