荧光分光光度法测定海洋生物体中石油烃前处理方法优化

海洋生物体中的石油烃质量分数是海洋环境监测评价体系的重要指标,现行分析方法标准为《海洋监测规范第6部分:生物体分析》(GB 17378.6—2007)荧光分光光度法,该标准方法中前处理操作较为复杂,实际样品分析中存在样品平行性差、加标回收率范围宽等问题。由于样品均匀性、皂化进程、萃取分离操作手法等因素均会影响样品测定结果的平行性和精密度水平。因此,对比了不同制备方式的样品(干样和匀浆样),通过过滤或离心的方式去除了皂化液中的非石油烃大分子干扰;并对比了不同皂化温度和时间,获得了最优的前处理方法,提升了方法的准确度和精密度。对实际海洋生物体样品的分析表明,优化后的方法检出限为0.9 mg/kg,变异系数为7.02%~14.4%,加标回收率为67.4%~138%,精密度和准确度良好,基本满足海洋生物体中石油烃测定的要求。