大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺研究

[目的]开发大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺。[方法]以静态吸附试验比较D101B、AB-8、DM-130这3种大孔吸附树脂对甘草废渣中总黄酮的吸附量和解吸率,筛选最优树脂。采用单因素试验筛选动态吸附过程中样液浓度、上样速度、上样体积、20%乙醇洗脱体积、洗脱剂浓度、洗脱剂体积。[结果]AB-8大孔树脂用于分离纯化甘草废渣中总黄酮效果最佳,样液浓度为2.345~3.126 mg/mL,上样速度为1.0~1.5 mL/min,上样体积为64 mL,20%乙醇洗脱体积为5 BV,80%乙醇洗脱体积为4 BV。经过该纯化工艺总黄酮浓度从15.63%提升至65.68%。[结论]该方法适用于甘草废渣中总黄酮的初步分离纯化。

大孔吸附树脂分离纯化桃树根总黄酮工艺优化

目的优化大孔吸附树脂分离纯化桃树根总黄酮的工艺。方法静态吸附试验测定D-101、AB-8、XAD16N、XAD7HP、XAD761型树脂的吸附率和解吸率,单因素试验优化径高比,上样质量浓度、体积、吸附时间、体积流量,水洗体积、体积流量,洗脱液(乙醇)体积分数、体积、体积流量。结果XAD16N型树脂吸附率和解吸率最高,最佳条件为径高比1∶3,上样体积130 mL、体积流量1 mL/min、质量浓度0.4 mg/mL、吸附时间24 h,水洗体积6 BV、体积流量3 mL/min,洗脱液体积分数100%、体积6 BV、体积流量0.5 mL/min,总黄酮含量为26.34%。结论XAD16N型树脂可用于桃树根总黄酮的分离纯化。

大孔吸附树脂法分离纯化白僵菌素

采用大孔吸附树脂法分离纯化白僵菌素,对工艺条件进行了优化。结果表明,白僵菌素发酵液乙醇浸泡液经HZ801树脂吸附(上柱液酒精度40%、上柱流速2.0 BV·h^(-1))、80%乙醇解吸、乙酸乙酯萃取、3.0%~5.0%活性炭脱色、异丙醚结晶和重结晶,可得到HPLC含量高于98.5%的精粉。该工艺绿色环保,树脂和有机溶剂均可回收再利用,适合工业化生产。

大孔树脂分离纯化毛酸浆叶黄素及其抗氧化活性评价

目的:研究大孔树脂分离纯化毛酸浆叶黄素的工艺条件,提高毛酸浆叶黄素的抗氧化活性。方法:在单因素实验的基础上,采用正交实验优化大孔树脂HP-20静态吸附毛酸浆叶黄素的工艺条件;以解析率为参考指标,探究毛酸浆叶黄素动态解析的工艺条件;通过测定毛酸浆叶黄素对OH自由基和DPPH自由基的清除率,评价其纯化前后的抗氧化活性。结果:静态吸附叶黄素最佳条件为:HP-20型树脂与叶黄素粗提液比例3∶1(g/mL)、叶黄素浓度400 mg/mL、吸附温度20℃、吸附时间4 h,此条件下吸附率达到63.44%。动态解析叶黄素最佳条件为:洗脱流速0.42 mL/min、洗脱剂60%乙醇溶液、上样液质量浓度800 mg/mL,此时解析率为56.16%。体外抗氧化研究结果显示,纯化前后叶黄素对OH自由基的最高清除率分别是97.66%和98.33%,对DPPH自由基的最高清除率分别是88.21%和90.47%。可见,纯化后的叶黄素能更好地清除OH自由基和DPPH自由基,且对OH自由基的清除效果更强。结论:优选大孔树脂分离纯化毛酸浆叶黄素工艺条件合理可行,且纯化后的叶黄素具有更强的抗氧化活性。

大孔树脂分离纯化艾绒总黄酮工艺探索

探索优化大孔树脂分离纯化艾绒总黄酮的工艺。本实验采用单因素实验优化分离纯化工艺。经过研究,发现HPD100大孔树脂具有最优的吸附和解析附能力。采用90 min的上样时间,pH=3,吸附温度40℃,上样液质量浓度0.2 mg/mL,上样液流速1.5 m L/min,吸附率可达到68.5%。用体积分数80%乙醇洗脱,流速为1.5 m L/min,洗脱液用量为100 m L,洗脱率高达到60.45%。在此吸附和解析条件下,艾绒总黄酮的纯度由5.9%提升到13.5%,提纯效果好。

大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺优化

目的优化大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺。方法静态吸附实验、动态吸附实验分别考察HPD600、AB-8、ADS-7、D101、DM301树脂对总黄酮吸附、解吸能力,确定混合树脂最优配比。以上样液质量浓度、上样量、上样液体积流量、洗脱液体积流量、洗脱液用量、洗脱剂体积分数、洗脱剂体积流量、洗脱剂用量为影响因素,总黄酮吸附率、解吸率、转移率为评价指标,单因素试验优化分离纯化工艺。结果AB-8型树脂吸附能力最强,HPD600型树脂解吸能力最强,两者以2∶3比例混合时性能最好。最佳条件为上样液质量浓度0.3 g/mL,生药量与树脂比例3∶1,上样液体积流量2 BV/h,8 BV蒸馏水以5 BV/h体积流量除杂,8 BV 70%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱,总黄酮转移率为89.67%,纯度增加至70.63%。结论该工艺稳定可行,可用于大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮。

AB-8大孔树脂-C18柱联用分离干腌牛肉抗氧化肽的研究

该文利用盐酸提取法提取了干腌牛肉多肽,借助AB-8型大孔树脂及C18球形硅胶柱的分离纯化出4种抗氧化肽,利用分子对接模拟了4种抗氧化肽与超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)的结合位点。利用盐酸提取法提取了抗氧化肽并测试其在1、2、3、4、5 mg/mL的抗氧化能力,发现在5 mg/mL时,DPPH自由基、ABTS阳离子自由基和超氧阴离子自由基(·O_(2)^(-))清除率分别为86.24%、35.62%和54.34%。对比了AB-8、D101、S-8、X-S、HPD-500、NKA-9的吸附率与解吸率,AB-8的吸附率与解吸率最好,分别为92.55%和82.88%。研究优化了AB-8的上样流速、上样量、乙醇洗脱浓度和洗脱流速,在4 BV/h上样流速、39 mL上样量、75%(体积分数)乙醇溶液洗脱剂和1 mL/min洗脱流速时,可以分离出3个组分(A、B和C),测试3个组分的抗氧化能力,B组分的DPPH自由基、ABTS阳离子自由基和·O_(2)^(-)清除能力最高,分别为73.33%、21.01%和63.33%。对B组分进行C18柱分离,分离出4个抗氧化肽:FDGDF、TGPGPW、FLSDH和KPFDAK。与SOD(PDB ID;1E9O)进行分子对接,发现FDGDF、TGPGPW、FLSDH和KPFDAK均可以与SOD形成氢键,结合能分别为-6.7、-6.55、-6.6、-7.35 kcal/mol,1 mg/mL的FDGDF可以有效增加SOD活力11.64%,酶活力单位增加697 U/mL,研究结果为干腌牛肉制品的开发提供理论基础。

插田泡花色苷的大孔树脂纯化及体外抗氧化活性

采用AB-8型大孔树脂分离纯化插田泡果实花色苷,并对其抗氧化活性进行了研究。结果显示,采用体积分数70%乙醇为洗脱液,花色苷上样液pH值为1时,插田泡花色苷的最佳纯化条件为:动态吸附解吸流速均为1 mL/min,上样液浓度为0.75 mg/mL,用6倍柱体积的70%乙醇洗脱。纯化前后插田泡花色苷的色价比为1∶15.7,达到了很好的纯化效果。在实验范围内,纯化后的花色苷对DPPH和ABTS+·自由基均有非常强的清除作用,清除率随质量浓度的升高而快速增大,呈正效线性相关;纯化花色苷对2种自由基的清除能力大小为ABTS(IC 50=0.6349μg/mL)>DPPH(IC 50=0.9044μg/mL),均远远高于阳性对照VC。结果表明,插田泡纯化花色苷具有十分显著的抗氧化活性。

六安瓜片茶多酚大孔吸附树脂纯化工艺及其降血糖活性研究

目的研究六安瓜片茶多酚大孔吸附树脂纯化工艺,并探讨其降血糖活性。方法选择AB-8、NKA-9、LSA-21型树脂,在单因素试验基础上,正交试验优化静态吸附、解吸条件。60只小鼠随机分为空白组、模型组、对照组、茶多酚低剂量组、茶多酚中剂量组、茶多酚高剂量组,腹腔注射链脲佐菌素建立高血糖模型,灌胃给药30 d,测量血糖值、脏器(心、肝、脾、肾、胸腺)指数。结果AB-8型树脂静态吸附、解吸性能最佳,最优静态吸附工艺为温度25℃,pH值4.0,吸附时间2 h,茶多酚吸附量达15.25 mg/g;最优静态解吸工艺为解吸时间1.5 h,解吸温度35℃,乙醇体积分数70%,茶多酚解吸率达84.91%。与模型组比较,茶多酚各剂量组小鼠血糖值降低(P<0.05,P<0.01),并呈剂量依赖性;茶多酚各剂量组小鼠脏器指数均有不同程度的改善,以中剂量组更全面(P<0.05,P<0.01)。结论该方法稳定可靠,可用于大孔吸附树脂纯化具有一定降血糖活性的六安瓜片茶多酚。

LX-70大孔树脂纯化秦艽中龙胆苦苷工艺研究

目的:筛选适合分离纯化秦艽中龙胆苦苷的大孔树脂并确定纯化工艺参数。方法:以大孔树脂对龙胆苦苷的吸附量和解析率为指标,选择最佳的树脂进行富集。采用单因素实验法对上样浓度、醇洗脱浓度、吸附时间、洗脱体积和流速进行考察,从而确定最佳纯化工艺。结果:LX-70型大孔树脂的吸附和解析效果最佳,其动态饱和吸附量为45.41 mg/g,最佳工艺参数为:龙胆苦苷上样液的质量浓度为30.20 mg/mL,吸附1.5 h,洗脱剂为30%乙醇,乙醇洗脱4B V,洗脱流速1~1.5 BV/h,龙胆苦苷的纯度可达到66.54%,龙胆苦苷的转移率大于95%。结论:LX-70型树脂对龙胆苦苷有较高的吸附量和解析率,洗脱溶剂的用量也更少,其工艺参数可供放大生产参考。

红芪多糖“脱蛋白-大孔吸附树脂”的纯化富集工艺考察

目的研究红芪多糖(HPS)标准提取物,筛选优化其“脱蛋白-大孔吸附树脂纯化富集”的工艺方法与工艺参数。方法以蛋白脱除率和多糖损失率为指标,比较4种不同方法的脱蛋白效果,并对筛选出的方法进行工艺参数优化;以吸附量和吸附率为指标,考察4种型号大孔吸附树脂(AB-8、D-101、NKA-9、X-5)对HPS的纯化富集效果,并进行相关工艺参数优化;采用苯酚硫酸法和考马斯亮兰法分别测定多糖和蛋白质含量;采用紫外分光光度(UV)和红外光谱(IR)法比较纯化前后多糖的基本特征。结∶果筛选出的脱蛋白方法为Sevag法,优选的树脂为AB-8大孔吸附树脂。通过工艺参数优选,确定的纯化工艺为:10 mg·mL^(-1)粗多糖水溶液,以1/2倍体积氯仿^(-1),∶v/v)混合试剂进行脱蛋白操作2次;除去残留有机溶剂后,以质量浓度为1.5 mg·mL^(-1)的水溶液,上预处理好的AB-8大孔吸附树脂柱[树脂量(g)与上样体10]∶,以2.0 mL·min^(-1)流速循环上样2次,动态吸附后再静态吸附6~8 h,后以30%乙醇1.0 mL·min^(-1)进行洗脱,至洗脱液无明显碱性酒石酸铜反应,收集洗脱液浓缩至与原药1冲洗沉淀,即得HPS。结论验证试验表明,经本工艺纯化富集后,所得HPS样品纯度提高了1.27倍;UV在260,280 nm处未见蛋白质吸收峰;IR表现出更突出的多糖结构特征吸收峰,说明纯化过程有效且未对HPS主要结构产生影响。优选出的HPS脱蛋白和大孔树脂纯化工艺稳定可行,重复性较好,使多糖得到较好的纯化富集,为HPS标准提取物的形成以及其能成为制剂科学化原料药提供了研究基础。

大孔吸附树脂分离纯化洋葱皮黄酮的研究

以黄酮含量为指标,比较6种大孔吸附树脂对洋葱皮黄酮的吸附和解吸效果。通过静态吸附与解吸实验,筛选出效果较好的X-5树脂进行动态实验研究。结果表明:X-5树脂纯化洋葱皮黄酮的工艺条件为吸附流速2mL/min、上样溶液pH5.0、上样液质量浓度0.5mg/mL、50mL 80%乙醇作为洗脱液,洗脱流速lmL/min。经X-5树脂纯化后,洋葱皮黄酮纯度从7.95%提高到80.78%。三次重结晶后其纯度可达94.5%。该方法简单可行,纯化效果好,适合于工业化生产。

大孔吸附树脂分离纯化软枣猕猴桃总黄酮

以总黄酮吸附率、解吸率为考察指标,研究大孔吸附树脂分离纯化软枣猕猴桃总黄酮的工艺条件。结果表明:HPD600型树脂对软枣猕猴桃总黄酮有较好的吸附性能,在上样液质量浓度0.5～0.6mg/mL、pH3～4、吸附流速2mL/min、上样量3BV条件下,以3BV的水冲洗树脂柱、用4BV 80%乙醇溶液以2mL/min流速洗脱,处理后的软枣猕猴桃总黄酮平均回收率可达86.5%,平均纯度为37.2%。HPD600型大孔吸附树脂适合对软枣猕猴桃黄酮进行分离纯化。

大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的工艺 ,为葛根总黄酮的工业化生产提供实验依据。方法 采用D1 0 1 型、D2 0 1 型、AB 8型 3种大孔吸附树脂对葛根总黄酮进行吸附纯化 ,以总黄酮收率、纯度为考察指标综合评价。结果 D1 0 1 型、D2 0 1型、AB 8型大孔吸附树脂吸附 3种方法中静态饱和吸附量以干树脂计分别为 1 1 3 .5 ,1 33 .1和 1 33 .9mg·g- 1 ;静态脱吸附率分别为 75 .6 % ,66 .7% ,94.2 % ;以 70 %的乙醇为洗脱剂洗脱率最高为 92 .4 % ;AB 8型吸附树脂饱和吸附 洗脱量为 82 .0mg·g- 1 ;稳定性实验中第 1 1个周期总黄酮收率为 91 .3 % ,纯度为 86 .0 %。结论 3种纯化方法中 ,以AB 8型树脂综合性能最好 。

大孔吸附树脂对川芎中阿魏酸及总酚酸的分离纯化

目的:研究D-101大孔吸附树脂分离纯化川芎中阿魏酸及总酚酸的工艺条件及参数。方法:以阿魏酸及总酚酸的吸附容量和洗脱率为考察指标,研究大孔吸附树脂分离纯化的吸附性能和洗脱参数。结果:D-101大孔树脂对阿魏酸的吸附容量为4．93mg·g^(-1),对总酚酸的吸附容量为51．3mg·g^(-1);洗脱率阿魏酸为96．3％,总酚酸为96．7％。终产品中总酚酸的含量可达51．7％。结论:采用本法分离纯化川芎中阿魏酸及川芎总酚酸是可行的。

大孔吸附树脂分离纯化金银花绿原酸研究

以金银花粗提物为原料,比较了NKA-2、D1400、聚酰胺、HP2MGL、ADS-21、D101及AB-8 7种大孔吸附树脂对金银花绿原酸静态吸附与解吸的效果,并通过单因子实验、正交试验与验证实验,优化了树脂分离纯化金银花绿原酸的工艺技术参数。结果表明,NKA-2树脂吸附效果最好,静态饱和吸附量可达212.17mg/g,在乙醇含量为90%下的解吸率达81.4%;采用NKA-2树脂分离纯化金银花绿原酸的最优参数为:上样质量浓度4 g/L、上样体积3.5 BV、上样流速3 BV/h、洗脱剂乙醇浓度80%、洗脱体积3 BV、洗脱流速1BV/h,此时绿原酸得率可达85.79%,纯度可达45.50%;当选择上样质量浓度3 g/L、上样体积4.5 BV、上样流速2 BV/h、洗脱剂乙醇浓度80%、洗脱体积3 BV、洗脱流速3 BV/h时,绿原酸纯度可达53.07%,得率达73.33%。与当前分离纯化金银花绿原酸的工艺技术相比,该工艺具有较好的实用性、针对性与参考价值。

大孔吸附树脂分离纯化独一味总黄酮的研究

目的 研究大孔吸附树脂富集、纯化独一味总黄酮的工艺条件及参数。方法 以静态饱和吸附量、静态洗脱率、动态比上柱量、比吸附量、比洗脱量为考察指标 ,比较了 8种大孔树脂分离、纯化独一味总黄酮的工艺。又以总黄酮收率和纯度为指标 ,对最佳树脂吸附工艺条件进行了筛选。结果 8种树脂中 ,LSA 10型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数 ,其动态饱和吸附量达到 10 0 6mg·g-1干树脂 ,3倍体积蒸馏水、3倍体积 5 0 %乙醇依次洗脱 ,总黄酮收率为 85 % ,纯度为 94 5 %。结论 LSA 10型树脂综合性能较好 。

大孔吸附树脂分离纯化甘草总黄酮工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化甘草总黄酮的工艺条件。方法:比较D101、Hz-806、AB-83种大孔吸附树脂对甘草总黄酮的静态解吸率,然后通过对甘草醇提取液上的大孔吸附树脂柱,以不同浓度乙醇依次洗脱,并考察洗脱液中甘草总黄酮的含量、固形物重量和纯度。结果:AB-8型解吸率最好,具体工艺参数为上样速度3ml/min、药液浓度1.5mg/ml、pH值5,及80%乙醇为洗脱剂。结论:AB-8型大孔吸附树脂能有效分离纯化甘草总黄酮,纯度大于50%并,符合中药有效部位研究要求。

大孔吸附树脂法分离纯化肉桂总黄酮的工艺优化

采用大孔吸附树脂法分离纯化肉桂总黄酮,考察影响树脂静态和动态吸附与洗脱主要因素,确定肉桂总黄酮分离纯化优化工艺条件。结果表明:HPD-500大孔吸附树脂分离纯化效果较好,其对肉桂总黄酮静态吸附和解吸最佳工艺条件为吸附平衡时间6h、解吸平衡时间2h、样液质量浓度0.8mg/mL、样液pH6.0、洗脱剂乙醇体积分数80%;其对肉桂总黄酮动态吸附和洗脱最佳工艺条件为上样液质量浓度1.2mg/mL、上样液流速1.5mL/min、洗脱剂流速2.0mL/min、洗脱剂(80%乙醇)体积45mL时洗脱完全。在此条件下,分离纯化得到总黄酮含量为91.81%。

大孔吸附树脂分离纯化生地黄中苷类与糖类

目的:探讨用大孔吸附树脂分离生地黄中环烯醚萜苷类和地黄糖类。方法:生地黄用水提取,水提物以梓醇为其环烯醚萜苷类的测定指标,以葡萄糖为地黄糖类的测定指标,比较6种大孔吸附树脂对生地黄水提物的分离效果,最后选用非极性大孔吸附树脂HPD100分离纯化,先用水洗脱出地黄糖类,后用30％乙醇洗脱出环烯醚萜苷类。结果:非极性大孔吸附树脂对生地黄水提物能达到很好的分离。结论:在工业生产中完全可以用非极性大孔吸附树脂来分离纯化生地黄水提物。