大孔吸附树脂柱-高效液相色谱法测定蕨麻药材中蕨麻苷的含量

蔷薇科植物鹅绒委陵菜Poterhilla anstenina L的干燥块根蕨麻，含有蛋白质、多糖、氨基酸、皂苷类物质，经分离并确证其抗肝炎病毒的主要成分为蕨麻苷(化学名：2α,3β,19β_三羟基-12-烯-乌苏烷-28-羧酸-28-O-β-D-吡喃半乳糖苷)。本文以大孔吸附树脂小柱对供试品溶液进行预处理，采用高效液相色谱法测定蕨麻药材中蕨麻苷含量，操作简便，干扰因素小，可用于测定蕨麻药材中蕨麻苷的含量。

吸附小柱-高效液相色谱法测定五味沙棘散中栀子苷的含量

目的 测定复方中药制剂五味沙棘散中的栀子苷。方法 大孔吸附脂预处理样品 ,高效液相色谱法测定。结果 栀子苷峰面积积分值与进样量 (0 .13～ 1.30 μg)呈良好的线性关系 ,回归方程为 :Y=15 6 2 .80 85 X+39.9776 ,r=0 .9997;加样回收率 98.2 7% ,RSD1.10 %。结论 大孔吸附树脂小柱富集中药复方制剂中的栀子苷 。

水提-大孔吸附树脂柱色谱法制备桔梗总皂苷

系统研究了影响水提取桔梗总皂苷的各种因素 ,据此建立水提大孔吸附树脂柱色谱制备桔梗总皂苷的方法 ,即 :桔梗粉末 (840 μm)共加 2 0倍量水提取 3次 ,每次 0 .5h ,滤液行大孔吸附树脂柱 ,用水 乙醇溶剂系统洗脱 ,分离得到桔梗总皂苷 ,结果平均得率为 1 .60 3 %。该法操作简单、快速且成本低 ,适于工业化生产。

酶联免疫吸附结合免疫亲和柱-高效液相色谱法检测大米中黄曲霉毒素B_1的研究

对大米中两种检测黄曲霉毒素B1方法的结合使用进行了研究,即采用酶联免疫吸附法对大米中黄曲霉毒素B1进行初筛,对可疑样品采用免疫亲和柱-高效液相色谱法进行验证。样品经甲醇水提取、免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、碘柱后衍生、荧光检测器测定。结果表明,黄曲霉毒素B1线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.50μg/kg,回收率为89.4%~95.2%,RSD值为1.88%~3.05%。两种方法的结合应用,适用于较大批量样品的检测。

HPLC-ELSD-大孔吸附树脂分离法测定黄芪皂苷脂质体的包封率

目的对黄芪皂苷脂质体进行质量评价,测定黄芪皂苷脂质体的包封率。方法采用大孔吸附树脂分离脂质体与游离药物,用高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测药物含量,计算包封率。结果该方法在0.026-1.229 mg·mL-1间线性良好(r=0.999 7),精密度小于1.24％,加样回收率在99.97％-101.67％之间,预饱和大孔吸附树脂柱对空白脂质体的平均回收率为100.16％,且能很好保留溶液中及脂质体制剂中游离药物。结论该方法具有操作简单,重现性好的优点。

AB-8大孔吸附树脂静态纯化北五味子木脂素工艺研究

以五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素为研究指标,以高效液相色谱作为检测方法,在考察不同类型大孔吸附树脂吸附和解析性能的基础上,对最佳树脂静态纯化北五味子木脂素的工艺进行探索。结果表明:AB-8大孔吸附树脂纯化效果最佳,最佳吸附条件为:提取液pH值为6.6,5种木脂素总浓度为161.815mg/L,1g大孔吸附树脂加入150mL提取液,于55℃振荡吸附10h;最佳解析条件为:以无水乙醇为解析剂,在65℃下解析8h;在此条件下,5种木脂素的总含量由粗体物浸膏中的0.98%上升到5.86%。该方法为工业化大量生产北五味子木脂素提供了理论依据和数据支撑。

AB-8大孔吸附树脂对树莓红色素纯化工艺的研究

研究了AB-8大孔吸附树脂纯化树莓红色素的最佳工艺条件。结果表明:在洗脱液为pH=2的95%乙醇、吸附流速为1.0BV/h、洗脱流速为0.5 BV/h条件下,分离纯化出的色素含量最大,因此为最佳的工艺条件。

大孔吸附树脂-HPLC法测定肝得宁片中连翘甙的含量

目的:测定肝得宁片中连翘甙的含量。方法:采用大孔吸附树脂(DA-101)吸附样品,以水洗脱除去干扰成分,以70％乙醇洗脱液用于含量测定。结果:连翘甙含量测定线性范围0.24～2.40μg,加样回收率96.47％,RSD1.03％。结论:大孔吸附树脂法是一种简便、准确及效率高的提取方法,可供HPLC测定连翘甙含量。

大孔吸附树脂纯化甘草酸的研究

目的:探讨大孔吸附树脂AB-8对甘草酸的吸附性能及其影响因素。方法:采用高效液相色谱法和正交试验优选AB-8树脂的最佳精制条件。结果:以流速1ml/min,pH6.4～7.4,原液浓度为10 mg/ml的组合上柱,甘草酸的精制效果最好。结论:AB-8树脂对甘草酸的吸附量大,洗脱容易,分离效果好,产品纯度可达95％以上。

高效液相色谱法测定三子散中栀子苷的含量

目的 为排除其他成分的干扰 ,准确、快速地测定复方中药制剂三子散中的栀子苷。方法 大孔吸附树脂预处理样品 ,高效液相色谱法测定。结果 栀子苷峰面积积分值与进样量的回归方程为 :Y =15 0 1.5 2X - 5 .5 5 ,r =0 .9999,线性范围为 0 .13～ 2 .0 8μg。平均加样回收率 99.0 2 % ,RSD为 0 .89%。结论 大孔吸附树脂小柱预处理三子散中的栀子苷 ,结合高效液相色谱测定含量 ,色谱柱污染小 ,柱压低 ,分离度、专属性及重现性好。

大孔吸附树脂富集雷公藤内酯醇的研究

目的:应用大孔吸附树脂D101型分离、纯化雷公藤内酯醇。 方法:用醇提水沉后,经D101树脂吸附及氧化铝柱除杂,用 95%乙醇解吸,高压液相色谱(HPLC)测定含量。 结果:雷公藤内酯醇可得到较好的保留。 结论:D101可应用于雷公藤内酯醇的富集。

超高效液相色谱-串联质谱法测定甜樱桃果皮中花青苷类物质

建立了甜樱桃果皮中7种花青苷类物质的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）定性和定量检测方法。样品经0.1%（v/v）盐酸甲醇提取液提取,AB-8型大孔吸附树脂净化,在电喷雾离子源正离子（ESI＋）多反应监测（MRM）模式下对目标物质进行定性和定量分析。结果表明：7种目标化合物的定量限为0.26-1.42μg/kg;在0-100μg/L范围内呈现很好的线性关系,相关系数（r2）为0.996 4-0.999 3;方法的加标回收率为97.2%-105.4%,相对标准偏差（RSD）为1.9%-5.8%。采用该方法对甜樱桃红色品种＂美早＂和黄色品种＂13-33＂成熟果实样品进行了分析,发现主要花青苷类物质的成分和含量存在显著性差异。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,花青苷类物质的分析覆盖面广,可用于甜樱桃中花青苷类成分快速鉴定及含量测定。

大孔吸附树脂对芎汤乙醇提取液的吸附与解吸附性能考察

目的考察4种不同极性类型的大孔吸附树脂对芎汤乙醇提取液的吸附、解吸附性能。方法以阿魏酸为指标,采用高效液相色谱法测定,分析4种不同极性类型大孔吸附树脂对芎汤乙醇提取液的静态吸附、静态解吸附、动态解吸附性能。结果D101型、DM301型、DS401型大孔吸附树脂的静态吸附效果较好,DM301型、DA201型树脂的静态解吸附率较高,D101型树脂的动态解吸附效果最好。结论D101型大孔吸附树脂是纯化芎汤乙醇提取液的理想树脂。

高效液相色谱法测定复方鳖甲软肝片中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1的含量

目的 :建立复方鳖甲软肝片中三七皂苷 R1和人参皂苷 Rg1的含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,SUPELCOSILTML C- 18分析柱 ,甲醇 -水 (5 0∶ 5 0 )为流动相 ,流速 1.0 ml/min,检测波长 2 0 3nm。结果 :三七皂苷 R1回归方程为 Y=2 6 4.4 0 6 5 X - 3.3174 ,r=0 .9997(n =5 ) ,线性范围 0 .5 6～ 5 .6 0μg,平均回收率为 98.4 9% ,RSD 0 .99% ;人参皂苷 Rg1回归方程为 Y =2 6 5 .2 5 48X - 2 .0 187,r =0 .9999(n =5 ) ,线性范围 0 .6 4～ 6 .4 0 μg,平均回收率为 99.11% ,RSD 0 .71%。结论 :方法简便、准确、快速 ,可作为该制剂中三七皂苷 R1和人参皂苷 Rg1的定量方法。

高效液相色谱法测定酒肝消脂颗粒中葛根素的含量

目的 :建立酒肝消脂颗粒剂中葛根素的含量测定方法。方法 :以高效液相色谱外标法测定制剂中葛根素的含量。流动相为甲醇 水 (30∶70 ) ,流速 1.0mL·min-1,检测波长为 2 5 0nm。结果 :在该色谱条件下 ,样品中葛根素能得到很好的分离。采用大孔吸附树脂制备供试液 ,可明显提高色谱质量 ,提高结果的准确性。葛根素在 0 .132～ 1.32 μg范围内线性关系良好。葛根素的平均加样回收率为 96 .6 6 % ,RSD为 1.5 % (n =5 )。结论 :本法准确 ,重现性好 。

大孔树脂对麻黄细辛附子汤生物碱成分静态吸附及解吸附性能研究

采用高效液相色谱法(HPLC)测定麻黄细辛附子(MXF)汤复方水提液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量,考察了4种大孔树脂(HPD–100,HPD–722,HPD–400,HPD–600型)对5种生物碱的静态吸附、解吸附性能,筛选出分离纯化麻黄细辛附子汤中生物碱的最佳树脂。结果显示,HPD–722型树脂对5种生物碱的吸附过程稳定且吸附量大,具有较高的解吸附率(87.26%),优于其它3种树脂。HPD–722型大孔树脂适用于富集麻黄细辛附子汤中的生物碱类化合物。

反相高效液相色谱法制备桃叶珊瑚苷标准品

利用反相高效液相色谱结合大孔吸附树脂柱色谱和硅胶干柱色谱法 ,从车前草的 70 %甲醇提取物中纯化制备了环烯醚萜苷类化合物———桃叶珊瑚苷的标准品 ,纯度达到 98%以上。该方法为桃叶珊瑚苷及其他环烯醚萜苷类化合物的制备提供了参考。

大孔吸附树脂分离纯化显齿蛇葡萄叶中蛇葡萄素的工艺研究

目的:为获得质量分数较高的蛇葡萄素原料,建立大孔吸附树脂分离纯化显齿蛇葡萄叶中蛇葡萄素的方法。方法:比较6种不同型号大孔吸附树脂的静态吸附与解吸附能力,考察动态吸附与洗脱参数,筛选最佳大孔吸附树脂分离纯化蛇葡萄素的工艺条件。结果:优选SP700型大孔吸附树脂为最佳型号树脂,并确定径高比为1∶10,上样浓度为5 mg/m L,上样体积为4 BV,上样速度为1 BV/h。以2 BV/h的流速分别用水(7 BV)、10%乙醇(8 BV)、20%乙醇(11 BV)进行动态洗脱,最终获得质量分数达95.5%的蛇葡萄素。结论:大孔吸附树脂法操作简单、可行,可获得高质量分数的蛇葡萄素原料。

树脂XAD-16对埃博霉素B的解吸附条件优化

埃博霉素B是一种由粘细菌纤维堆囊菌产生的新型抗肿瘤药物,目前埃博霉素B的发酵生产主要采用原位分离发酵工艺,即在发酵过程中将产生的埃博霉素B从发酵液中不断地吸附到大孔树脂上.本文以吸附有有效成分埃博霉素B的大孔树脂XAD-16为研究对象,确定出其最适解吸附条件.通过实验得出:重复3次解吸已基本将埃博霉素B完全解吸到溶剂中,80%甲醇溶液的解吸附能力最适,解吸附时间为120min,解吸附pH为6.0,最适解吸附的转速为200r/min.该条件的确定无论对实验室还是对于工业化条件下的埃博霉素的提取都具有一定的指导意义.

大孔吸附树脂纯化复方川芎方乙醇提取液的研究

目的选择适用于纯化复方川芎方乙醇提取液的大孔吸附树脂和其最佳纯化条件。方法通过静态吸附与解吸实验对3种大孔树脂进行筛选。通过单因素实验对最佳上样量、洗脱溶剂浓度、体积等进行考察。结果最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔吸附树脂,上样量为5.4∶7-5.5∶7（树脂∶原药材质量比）,依次用2 BV蒸馏水、7 BV体积分数50%乙醇进行洗脱。结论使用该工艺可有效地纯化复方川芎方乙醇提取液,重现性好。