大孔径毛细管气相色谱法测定茶水中的三唑仑

建立了一种以硝基安定为内标 ,FID为检测器的测定茶水中的三唑仑的大孔径毛细管气相色谱新方法 .测定结果表明三唑仑的线性范围为 10～ 10 0mg/L ,其最低检测浓度为 10mg/L ,相对标准偏差为2 .6 % ,平均回收率为 85 .6 % .该法简便 ,准确 ,重现性好 。

大孔径毛细管气相色谱法快速测定食品中毒鼠强

以邻苯二甲酸二丁酯为内标 ,采用 FID检测器 ,建立了一种测定食品中的毒鼠强的大孔径毛细管气相色谱新方法 .测定结果表明毒鼠强的线性范围为 0 .0 2 g/L～ 0 .1 2 g/L,其最低检测浓度为 0 .0 2 g/L,相对标准偏差为 2 .6% ,平均回收率为 84.6% .该法简便、准确、重现性好 .

大孔径毛细管气相色谱法快速测定饮料中的普鲁卡因

采用固相萃取技术 ,以二十二烷为内标 ,FID检测器检测 ,建立了一种测定饮料中普鲁卡因的大孔径毛细管气相色谱方法 .测定结果表明普鲁卡因检测的线性范围为 ρ(普鲁卡因 ) =0 .0 4mg/L～ 6 4mg/L ,其最低检测质量浓度为 0 .0 4mg/L ,相对标准偏差为 2 .6 %,平均回收率为 85 .6 %.

大孔径毛细管气相色谱法快速测定饮料中的氯胺酮

采用固相萃取技术 ,以二十二烷为内标 ,FID检测器 ,建立了一种测定饮料中的氯胺酮的大孔径毛细管气相色谱新方法 .测定结果表明氯胺酮的线性范围为 0 0 2mg/L - 6 4mg/L ,其最低检测浓度为 0 0 2mg/L ,相对标准偏差为 2 6 % ,平均回收率为 85 6 % .该法简便 ,准确 ,重现性好 。

毛细管气相色谱法分析米香型白酒发酵液中高级醇

该研究以正丙醇、异丁醇、异戊醇、活性戊醇、β-苯乙醇5种一元醇为测定指标,利用毛细管气相色谱法分析9种酒曲酿造米香型白酒发酵液中的高级醇。结果表明,米香型白酒中异戊醇和异丁醇含量最高,分别占高级醇总量的32%~40%和27%~41%;其次是正丙醇,占比为7%~19%;苯乙醇和活性戊醇含量较低。9种酒曲酿造的米香型白酒发酵液中,金黄田酒曲(JM)组中高级醇总量最高(701.62 mg/L),含量较低的为鹰金钱酒曲(YM)组和长乐烧米粉曲(CM)组,分别为410.95 mg/L和346.83 mg/L。

顶空-气相色谱法同时测定维生素B_(1)片中9种溶剂残留量

目的 建立维生素B_(1)片中甲醇、乙醇、丙酮、甲酸乙酯、乙腈、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷9种残留有机溶剂气相色谱分离测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法,6%(V/V)氰丙基苯基-94%(V/V)二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱(30 m×0.530 mm×3.00 μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)∶水(1∶1),按外标法计算残留溶剂的含量。结果 9种有机溶剂均能有效分离,峰响应与浓度均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999 64;平均回收率在92.2%~111.7%(n=9);精密度RSD值在0.3%~1.0%(n=6)。结论 该方法分离效果好、灵敏、可靠、准确,适用于维生素B1片中9种溶剂残留量的同时测定。

顶空进样毛细柱气相色谱法检测水中三氯甲烷研究

采用顶空气相色谱法检测水中三氯甲烷的质量浓度,毛细管色谱柱为HP-5,检测器为电子捕获检测器(ECD)。实验结果表明:三氯甲烷的线性范围为0~60.0μg/L,相关因子为0.9995;精密度为2.8%~4.3%;加标回收率91.8%~104.0%;检出限为0.2μg/L。该方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中三氯甲烷的测定。

固相萃取毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量

建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取毛细管气相色谱(SPECGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测。13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。最小检测量为0.064～0.61μg/L;样品的加标回收率为87.3%～102.3%(相对标准偏差为1.3%～6.8%)。该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景。

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量

建立了中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法,并对7种中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量的相关性进行了初步研究.样品以正己烷-丙酮用超声波提取,Florisil(1 g)固相萃取小柱快速净化提取物.采用SPB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测7种中草药及其土壤中的13种有机氯农药的残留量.方法的线性范围为1.26×10-10～2.24×10-7 g/mL; 检出限为6.4×10-11～6.1×10-10 g/mL;加样平均回收率为87.3%～104.4%(RSD为1.1%～7.0%).

毛细管气相色谱法测定当归中有机氯农药

目的 测定当归中残留的DDT ,BHC ,PCNB ,HEPT ,PCA及MPCPS。方法 样品经USP/NF方法提取后 ,GC法测定 ,采用HP - 6 0 8弹性石英毛细管柱及电子捕获检测器 ,外标法计算含量。结果 高、中、低 3个浓度的平均回收率为 85 .2 %～10 0 .1% ,RSD为 2 .9%～ 11.3%。结论 方法简便 ,重复性好。

毛细管气相色谱法测定丹参、金银花中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量

目的:测定丹参、金银花中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯3种农药的残留量。方法:运用石油醚-丙酮混合溶剂提取及毛细管气相色谱法测定。结果:氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别45.99%～103.2%,76.87%～104.2%,91.61%～131.0%;RSD 分别为0.81%～4.3%,0.81%～7.6%和1.1%～4.6%。结果表明,20个被测样品中金银花有8批样品中均含有氰戊菊酯,其他样品均未发现上述3种农药。结论:本方法具有选择性强,操作简便,分离效果好,灵敏度高等特点。

毛细管气相色谱法测定油中植物甾醇和胆固醇

采用 2 .0mol L的氢氧化钾乙醇溶液在 85℃水浴上皂化 4 5min ,石油醚萃取 ,毛细管气相色谱法分离植物甾醇和胆固醇的分析方法 ,讨论并确定了样品皂化的最佳条件。用该法测定了芝麻油中甾醇的含量 ,相对标准偏差为 0 .86%～ 4 .1 3 % ;回收率为 89.5 9%～ 1 0 3 .0 9%。结果表明 :采用该方法具有操作快速、简便。

溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定烟草中主要生物碱

报道了用毛细管柱气相色谱同时测定烟草中尼古丁、去甲基尼古丁、新烟碱和去氢新烟碱 4种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲烷 /甲醇 (V/V ,3∶1 )溶剂萃取 ,过一次性滤膜 ,直接进样 ,经HP 5MS毛细管柱分离 ,氮磷检测器 (NPD)检测。该方法简单 ,重现性好 ;4种生物碱相对标准偏差为 1 .5 %～ 3 .4% ;加标回收率为 93 .6%～ 1 0 2 .4%。

毛细管气相色谱法测定空气中三种醛类污染物

报道了以酸性２，４－二硝基苯肼为吸收液采集空气中的甲醛、乙醛和丙烯醛，以气相色谱法分析形成的腙衍生物。方法的回收率在９５％ 以上，最低检测限为０．３５～８．４ｎｇ，线性工作范围为２．１～５０９ｎｇ，可测定空气和废气中的醛类污染物。

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定黄瓜、番茄和青椒中15种有机磷农药

建立了凝胶色谱柱净化蔬菜样本,毛细管气相色谱 火焰光度检测器测定15种有机磷农药的方法。用环己烷 乙酸乙酯(体积比为1∶1)淋洗液以1mL/min的流量洗脱凝胶色谱柱(10mmi d ×200mm,SX 3),分别用气相色谱检测各段流出液中农药的含量,得到了15种有机磷农药的凝胶色谱流出曲线。采用该方法检测,15种有机磷农药在黄瓜、番茄和青椒中的最小检出质量比均低于5×10-3mg/kg,在蔬菜中不同添加浓度的平均回收率为77 8%～106%,相对标准偏差(RSD)为0 10%～16 6%,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。

毛细管气相色谱法测定党参中有机氯类农药残留量

目的 对党参中残留 12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法 采用FDA方法提取、硫酸磺化后 ,以不分流进样方式 ,用DB 1弹性石英毛细管柱 ,经柱程序升温技术分离 ,并用电子捕获检测器检测 ,外标法计算含量。结果 三水平的平均回收率为 80 .1%～ 10 3.8% ,RSD为 0 .5 2 %～ 6 .2 1% ;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论 本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性 ,可用于党参中

毛细管气相色谱法测定烟草中的亚硝胺

N 亚硝胺是烟草和卷烟烟气中一类重要的具有毒性和致癌性的化学成分。卷烟主流烟气中的N 亚硝胺一半左右直接来源于烟草 ,而其余则来源于抽吸过程中的热合成作用。我们研究开发了一种配备氮 磷检测器的毛细管气相色谱方法来同时测定烟草中挥发性的亚硝胺 (VNA)和烟草特有的亚硝胺 (TSNA) ,主要过程包括将烟草样品在柠檬酸 磷酸氢二钠缓冲液中超声波萃取 ,然后将萃取液在硅藻土层析柱上进行固相萃取 ,浓缩液用DB 5毛细管柱进行气相色谱分析。该方法具有操作简便快速 ,重复性好 ,无需专用仪器等特点 。