大孔树脂柱色谱法制备红花黄色素和羟基红花黄色素A

目的 建立简便有效的制备红花有效部位红花黄色素 (safflor yellow,SY)及有效成分羟基红花黄色素 A(hydroxysafflor yellow A,HSYA)的方法。方法 室温水提减压浓缩所得红花水提液上 D- 4 0 2 0型非极性大孔树脂柱 ,水洗脱糖类等杂质 ,以 30 %和 10 %乙醇洗脱分别得 SY和 HSYA;采用分光光度法和 HPL C法分析水洗脱除糖过程中 SY和 HSYA的损失率及醇洗脱 SY和 HSYA的回收率。结果 聚酰胺薄膜色谱结果显示 SY和 HSYA洗脱液分别可见 4～ 5个和 1个黄色荧光斑点。 HPL C分析结果表明 ,两洗脱液中所含 SY和 HSYA纯度分别为92 .4 %和 83.0 %。在水洗除杂质和稀醇洗脱过程中 ,损失率和回收率分别为 SY:7.5 %和 80 .6 % ,HSYA:1.6 4 %和77.3%。结论 本法适于大规模制备 SY和 HSYA。

基于近红外光谱分析技术的丹参多酚酸大孔吸附树脂柱色谱过程监测方法

该文将近红外光谱作为过程分析技术的工具,研究并建立了丹参多酚酸大孔吸附树脂柱色谱过程监测方法。采用7个正常操作批次建立柱色谱过程的多变量统计过程控制(MSPC)模型,以2个测试批次(包括1个正常操作批次和1个异常操作批次)验证模型的监测性能。结果显示,MSPC模型对柱色谱过程具有良好的监测能力。同时,采用偏最小二乘(PLS)建立了柱色谱过程中迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B 3个关键质量指标的近红外光谱定量校正模型,验证结果显示模型具有满意的预测性能。将以上2种模型相结合应用,能够有效地实现对丹参多酚酸大孔吸附树脂柱色谱过程的实时监测,并对关键质量指标进行在线分析。该研究所建立的过程监测方法可以为中药制药过程分析技术的开发提供参考。

两头尖的化学成分研究

目的 研究两头尖的化学成分。方法 通过硅胶柱色谱 ,大孔树脂柱色谱及高压液相色谱等方法分离两头尖各部分提取物 ,根据理化性质和光谱分析鉴定化学结构。结果 从两头尖根茎中分离得到 9个化合物 ,分别鉴定为 :2 7 hydroxyolean 1 2 (1 3) en 2 8 oic acid 3 O α L rhamnopyranosyl (1→ 2 ) α L arabinopyranoside (1 ) ,五加苷K(eleutherosideK ,2 ) ,oleanolicacid 3 O α L rhamnopyranosyl (1→ 2 ) [β D glucopyranosyl (1→ 4) ] α L arabinopyranoside(3) ,桦树脂醇 (betulin ,4) ,桦树脂酸 (betulicacid ,5) ,乙酰齐敦果酸 (acetyloleamolicacid ,6) ,卫矛醇 (evonymitol,7) ,齐敦果酸 (oleamolicacid ,8) ,薯蓣皂苷元 (diosgenin ,9)。结论 化合物 1为新化合物 ,命名为raddeanoside 1 2。化合物 3～