大孔树脂XAD-2硝化前后吸附某些芳族化合物的机理研究

大孔树脂XAD-2是聚苯乙烯型的粒状吸附剂,本工作研究了XAD-2对不同芳族化合物的动态吸附性能,并与活性碳纤维的吸附性能进行对比,从而阐明造成两者吸附量差异的多种原因。XAD-2硝化后对邻氨基酚和对硝基酚的吸附性能明显改善,本文通过CODN/2法计算出各种量子化学参数,并根据量化参数描述和深入探讨吸附机理,其中重点研究了吸附络合作用。

XAD-1180型大孔吸附树脂对羟钴胺素吸附性能的研究

对XAD-1180型大孔吸附树脂对羟基钴胺素的吸附与洗脱性能进行了研究.采用紫外分光光度计检测羟钴胺素的浓度,确定出树脂对羟钴胺素的静态吸附量、吸附率、洗脱率以及动态吸附量和洗脱率.结果显示,优化的吸附条件为初始浓度1000mg·L-1,温度30℃,用70%丙酮-水溶液做洗脱剂可达到97.5%的洗脱率.静态饱和吸附量为261.3mg·g-1干树脂.动态泄露吸附量为49.8mg·g-1干树脂,洗脱率为97.1%,洗脱液总浓度为8636.4mg·L-1,可直接用来结晶.

大孔吸附树脂纯化万古霉素发酵液的研究

研究6种大孔吸附树脂对万古霉素的静态吸附与解吸性能,从中选出最适树脂进行动态吸附实验,研究上样液浓度、pH值、上样体积流量对树脂动态吸附量的影响及洗脱过程。结果:选择XAD-16树脂进行动态吸附实验。适合的上样液浓度、上样液pH值、上样液体积流量分别为2.09 mg/ml,9.0和2.5 ml/min。以10%乙醇/0.1%盐酸/水为洗脱剂,以1.5 ml/min的流速进行洗脱即可基本将万古霉素从树脂上解吸下来。结论:万古霉素发酵液经XAD-16树脂吸附洗脱后,洗脱液中万古霉素高效液相色谱峰面积百分比可达85.61%。

大孔吸附树脂制备尾叶香茶菜总二萜的工艺研究

目的优化大孔吸附树脂制备尾叶香茶菜总二萜的工艺。方法以总二萜和尾叶香茶菜丙素的量为指标,通过静、动态吸附、解析试验对7种树脂进行筛选;对吸附液质量浓度、上样体积流量、洗脱剂pH、洗脱剂体积流量及用量等工艺参数进行优化,并考察工艺稳定性。结果 XAD16N树脂纯化总二萜效果较好,产品中二萜类成分含有量达52%,尾叶香茶菜丙素的含有量为8.8%,制备尾叶香茶菜总二萜的最优工艺条件为吸附质量浓度10 mg/mL(60℃),吸附液与树脂的比例2∶1(V/m),吸附体积流量2 BV/h,脱色时水pH 9,95%乙醇解析体积流量4 BV/h,用量4 BV。结论 XAD16N树脂纯化尾叶香茶菜总二萜效果理想,工艺简单,具有规模化应用价值。

大孔树脂纯化花椰菜芥子碱的研究

研究7种树脂对花椰菜芥子碱的静态吸附性能,筛选出一种吸附较好的树脂,并利用柱层析进行花椰菜芥子碱的纯化研究。结果表明:DK-16树脂对花椰菜芥子碱吸附量最大,解吸效果最好;DK-16树脂在吸附液25℃,pH为7,吸附流度为8.57VB/h时吸附较强;用90%乙醇洗脱效果最好,解吸液最佳的浓度是90%,解吸率达到85.088%。大孔树脂吸附饱和点:550mL左右。

大孔吸附树脂吸附精制鹰嘴豆异黄酮的研究

建立一种安全、高效、低成本的精制鹰嘴豆异黄酮的方法.以乙醇为提取溶剂从脱脂鹰嘴豆豆粉中提取了异黄酮,经浓缩、醇沉得到异黄酮粗提液.粗提液用6种大孔吸附树脂精制,精制效果表明XAD-2树脂的精制效果最好,并研究了XAD-2树脂的吸附动力学及吸附热力学.获得了XAD-2树脂在不同温度下对鹰嘴豆异黄酮的吸附等温线,研究了鹰嘴豆异黄酮的动态吸附及洗脱特性.结果表明XAD-2树脂适合用来精制鹰嘴豆异黄酮,最终产品提取率和纯度都较高,分别为67%和21.29%.

大孔树脂纯化抱茎苦荬菜总黄酮工艺研究

目的:研究大孔树脂纯化抱茎苦荬菜总黄酮的工艺。方法:对影响XAD-16型树脂纯化工艺的各项因素进行分析。结果上样液浓度3mg/ml,样液pH为4,最大上样量为14.25 mg/g,以2BV/h吸附速率进行吸附,用6BV的80%乙醇以1BV/h的流速进行洗脱,经XAD-16型大孔吸附树脂纯化后的抱茎苦荬菜总黄酮纯度达89.1%,得率为49.78%。结论:优化后的各项参数条件下,XAD-16型大孔吸附树脂对抱茎苦荬菜总黄酮有良好的纯化效果。

XAD-7HP树脂纯化款冬花多糖工艺研究

研究XAD-7HP型大孔吸附树脂纯化款冬粗多糖的影响因素。采用单因素分析法考察了影响款冬花多糖纯化效果的主要因素款冬花多糖的上样浓度、上样速度、乙醇洗脱液浓度、洗脱速度四个因素。结果表明款冬花多糖的最佳纯化工艺为:0.3208 mg/mL的款冬花多糖液以1.0 mL/min的速度上样,采用65%的乙醇溶液以1.0 mL/min的流速进行洗脱。经XAD-7HP树脂纯化后,款冬花多糖的纯度达到了72.98%,纯化效果显著。

XAD-16大孔树脂对恩拉霉素的吸附热力学和动力学性质研究

目的研究恩拉霉素在XAD-16大孔树脂上吸附的动力学和热力学特性。方法通过静态吸附实验,利用实验数据对相关等温模型进行拟合来描述XAD-16大孔树脂对恩拉霉素的等温吸附行为;用热力学参数对恩拉霉素吸附过程的热力学性质进行描述;分别采用准一级动力学方程和准二级动力学方程探讨XAD-16大孔树脂吸附恩拉霉素的动力学特性。结果在298~308 K内,Freundlich模型能较好的描述XAD-16大孔树脂对恩拉霉素的吸附等温过程;ΔH<0,ΔG<0,恩拉霉素在XAD-16大孔树脂上的吸附属于自发的物理吸附过程;XAD-16大孔树脂对恩拉霉素吸附过程符合准二级动力学方程。结论通过对恩拉霉素在XAD-16大孔树脂上吸附热力学和动力学的研究,为XAD-16大孔树脂大规模分离纯化恩拉霉素提供了理论依据。

树脂法提取茶多酚的工艺研究

利用12种树脂对茶汤中茶多酚的吸附和脱附性能进行研究,得出DM-16X大孔吸附树脂是较优实验树脂.实验重点研究了DM-16X树脂对茶多酚的动态吸附与脱附工艺.结果得出当吸附速度为6 BV/h(1 BV=10 mL树脂体积)时,茶多酚的吸附效果较优;在吸附流速为6 BV/h时,为避免发生穿透现象,含茶多酚浓度为1.51 mg/mL的茶汤在吸附实验中体积控制在12.5 BV以内.在脱附实验中,脱附液为含乙醇70%的溶液,在脱附液体积为80 mL和脱附液流速为8 BV/h时,脱附效果较好.在较优操作工艺条件下,制得的茶多酚纯度可达到76.57%,其中4种儿茶素EGC、EC、ECG、EGCG的总含量达到了65.62%,咖啡碱含量为16.96%.

海洋真菌Xylaria sp.(No.2508)生产xyloketal B的发酵优化

对海洋真菌Xylaria sp.(No.2508)生产xyloketal B的摇瓶发酵过程进行了初步优化。结果表明,Xylaria sp.(No.2508)在培养120h时xyloketal B产量最高,当培养168 h后菌体进入衰亡期且xyloketal B迅速降解,因此Xylaria sp.(No.2508)生产xyloketal B的最适发酵周期为120h;Xylaria sp.(No.2508)合成xyloketal B的过程及用乙酸乙酯萃取xyloketal B的过程对pH非常敏感,其中最适xyloketal B生产的发酵液初始pH为5.7,利用乙酸乙酯萃取xyloketal B时的发酵液最适pH为3.0;最适接种量为10%(υ/υ);接种前发酵液中加入10g/L的大孔树脂XAD-16可以降低某些代谢产物对xyloketal B合成的抑制作用,从而使产量提高2倍左右,而菌体进入稳定期以后加入大孔树脂XAD-16对产物产量没有影响。

海洋放线菌M324抑菌活性代谢产物的研究初报

M324是从中国江苏连云港沿海海泥中分离出的一株放线菌,能产生广谱抗菌活性物质。文章报道了对该菌株的分子生物学鉴定、其抑菌活性产物的粗提取和部分化学性质的研究结果。发现海洋放线菌M324为灰菌素链霉菌的一个新菌株,归属球孢亚群;抗菌物质具有强极性,易溶于水和二甲基亚砜,微溶于甲醇和乙醇,能够被弱极性大孔树脂所吸附,并能用低浓度甲醇溶液解吸;活性物质中有糖环结构,为一种中性糖苷类抗生素。

酚类化合物在树脂XAD-4上吸附性能的QSPR研究

应用密度泛函方法(DFT)在B3LYP/6-311G**水平上全优化计算酚类化合物的量子化学参数,结合疏水性参数logP、温度T与酚类化合物在树脂XAD-4上的Frendlich等温吸附方程常数进行定量构效关系研究(QSPR).经逐步回归筛选变量后,所建多元线性回归方程的复相关系数R2及去一法(LOO)交互检验复相关系数RCV2分别为0.946和0.905,用预测集样本进行了外部预测,所得外部预测集交互检验系数Qext2为0.959.模型结果表明,有机酚在XAD-4上的吸附性能主要与有机酚的疏水性、温度和最负的原子净电荷有关,模型预测值与实测值接近,说明逐步回归得到的模型较为合理,能有效地预测有机酚类化合物在XAD-4上的吸附行为.

不同甜叶菊品种叶中绿原酸类成分的比较研究

该文以14个扦插培育的甜叶菊品种叶为材料,从8种不同型号的树脂中筛选出一种合适的大孔吸附树脂对甜叶菊叶中绿原酸类成分进行纯化前处理,采用HPLC法对不同甜叶菊品种叶中所含绿原酸类成分进行比较分析。结果表明:(1)在8种不同型号的树脂中,XAD-16对甜叶菊叶中绿原酸类成分吸附-解析性能最佳。(2)经优化,上样液浓度1.20 mg·mL^-1、样品溶液pH 3、解析液乙醇体积分数70%时XAD-16树脂对甜叶菊叶中绿原酸类成分具有较好的纯化效果。(3)HPLC检测分析表明,在14个品种中共检测出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C六种绿原酸类成分,其中主要成分均为异绿原酸A、绿原酸、异绿原酸C,而在品种3、5、13、14中没有检测出异绿原酸B。(4)14个品种中6个绿原酸类成分的含量分别为异绿原酸A 20.55~54.3 mg·g^-1、绿原酸17.96~32.93 mg·g^-1、异绿原酸C 4.15~19.49 mg·g^-1、新原酸0.61~4.61 mg·g^-1、隐绿原酸0.52~3.11 mg·g^-1、异绿原酸B 0.0~3.17 mg·g^-1,6种绿原酸类成分总量为43.9~97.8 mg·g^-1。可见,不同品种甜叶菊叶中绿原酸类成分含量有明显差异,富含绿原酸类成分的甜叶菊品种可用于开发获取绿原酸类物质。

基于组合色谱技术的蓝莓果实中花色苷元制备

首先采用液液萃取及大孔树脂层析技术研究花色苷的制备方法,萃取剂为乙酸乙脂,大孔树脂为Amberlite XAD-7HP,在此基础上制得花色苷粗提液。花色苷经酸水解、浓缩后,采用固相萃取技术(C_(18)小柱)对花色苷元进行除酸、除糖处理,制得了纯度为70.2%的花色苷元混合物。最后采用半制备型高效液相色谱技术实现4种主要花色苷元单体的分离,分别为飞燕草素(纯度98.2%)、矢车菊素(纯度96.3%)、牵牛花素(纯度92.6%)、锦葵色素(纯度90.5%)。本研究可为花色苷元的规模化制备及后期功能活性研究提供技术参考和依据。

金花茶皂甙的分离纯化研究

以金花茶浓缩液为试验材料,探讨了金花茶皂甙的初步分离纯化。金花茶浓缩液经过乙醇沉淀、乙醚脱脂处理后得到粗皂甙溶液。通过比较XAD1600、XAD16、DM130大孔吸附树脂、聚酰胺树脂等极性不同的树脂对皂甙的吸附及解吸效果,选择了XAD16大孔树脂作为粗皂甙的分离树脂。试验结果显示,粗皂甙通过XAD16大孔吸附树脂层析柱分离纯化后,在水,10%、20%和30%的异丙醇洗脱液处分别得到WS、IS1、IS2和IS3等4个皂甙组分。高效液相分析结果显示,相对于粗皂甙,各皂甙组分的吸收峰数量明显减少,表明XAD16大孔吸附树脂层析柱可以有效将金花茶粗皂甙分离出极性不同的皂甙组分。

聚球藻7002嗜铁素的检测与分离

【目的】探究聚球藻7002嗜铁素的检测和分离方法,为深入研究海洋嗜铁素提供科学依据。【方法】在缺铁MediumA中培养聚球藻7002,利用双层平板法、混合平板法和传统铬天青S(CAS)平板法定性检测嗜铁素,用CAS蓝色液体检测液定量检测嗜铁素。采用大孔树脂XAD-2和固定化金属离子亲和层析(IMAC)对嗜铁素进行分离,IMAC采用降低pH和竞争性洗脱两种洗脱方式。【结果】混合平板定性检测法更快速、高效、便捷。缺铁培养的聚球藻7002发酵液中,嗜铁素的相对含量高达93.50%。大孔树脂分离,上样液pH调为2.0时,嗜铁素吸附充分,分离效果较好。试验发现,分离得到的聚球藻7002嗜铁素在254nm紫外下具有明显的荧光特性。【结论】试验得到了聚球藻7002嗜铁素定性检测和分离的有效方法。

SPME联用GC/MS分析饮水中有机物

饮水质量直接影响到人类的健康安全 .在饮水微量有机物检测中采用新技术在国际间成为发展趋势 .应用SPME技术联用GC -MS对昆明自来水进行检测 ,同时与XAD - 2大孔树脂吸附、富集方法作对比 .用SPME技术能有效检测饮水中微量有机物近百种 ,灵敏度高 ,无溶剂干扰 ,整个前处理过程仅需 30～ 40min .

同源地人工湖水体和底泥中有机物组成及有机结构的分析研究

采用XAD-8大孔吸附树脂对水体和底泥中的有机物进行组分分离,并通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和三维荧光光谱(3DEEMs)对自然水体和底泥中的疏水酸(腐殖酸、富里酸)、疏水碱、疏水中性物质和亲水物质进行表征和对比.结果表明,水体中有机物含量:亲水物质>富里酸>腐殖酸>疏水碱>疏水中性物质,底泥中有机物的含量为:腐殖酸>富里酸>亲水物质>疏水碱>疏水中性物质.根据红外、紫外、三维荧光光谱可知底泥中有机物的芳香程度、不饱和程度及分子量大小略高于水体有机物.根据荧光指数(FI)和自生源指标(BIX)可知,底泥和水体的腐殖酸和富里酸主要来源于陆生动植物和土壤有机质,而其余物质主要源于细菌和藻类活动.