目的 建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定茶叶中高氯酸盐的检测方法。方法 1.00 g样品经50 ml 0.2%(V/V)乙酸水溶液超声提取,提取液经过石墨碳黑固相萃取柱净化,以IonPac AS 19型阴离子色谱柱(2 mm×250 mm, 7.5μm)作为分离...目的 建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定茶叶中高氯酸盐的检测方法。方法 1.00 g样品经50 ml 0.2%(V/V)乙酸水溶液超声提取,提取液经过石墨碳黑固相萃取柱净化,以IonPac AS 19型阴离子色谱柱(2 mm×250 mm, 7.5μm)作为分离柱,自动在线产生的氢氧化钾进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,以电喷雾电离负离子多离子监测模式(MRM)进行检测,稳定同位素内标法定量茶叶中高氯酸盐的含量。结果 方法线性为0.02μg/L~100.0μg/L,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,平均加标回收率在95.9%~114.0%,相对标准偏差在2.1%~13.0%。检测了20份市售茶叶中高氯酸盐含量,所有样品中均检出高氯酸盐,含量为0.044 mg/kg~0.855 mg/kg,均未超出欧盟的参考限量。结论 本方法灵敏、准确,适合于茶叶中高氯酸盐的测定。展开更多
采用气相色谱-三重串联四级杆质谱联用技术测定了鱼组织中24种多环芳烃(PAHs)。将冻干鱼组织样品加入同位素内标后,用加速溶剂萃取法(ASE)进行提取,提取液采用凝胶排阻色谱(GPC)和固相萃取(SPE)联用进行净化。采用二氯甲烷为提取溶剂,10...采用气相色谱-三重串联四级杆质谱联用技术测定了鱼组织中24种多环芳烃(PAHs)。将冻干鱼组织样品加入同位素内标后,用加速溶剂萃取法(ASE)进行提取,提取液采用凝胶排阻色谱(GPC)和固相萃取(SPE)联用进行净化。采用二氯甲烷为提取溶剂,100℃下提取,以二氯甲烷作为GPC的流动相,在3.5 mL/min流速下,收集9～23 min的流出液,用中性氧化铝SPE小柱净化,用7 mL V(环己烷)∶V(二氯甲烷)=3:7的溶液洗脱,洗脱液浓缩至200μL,采用气相色谱-三重串联四级杆质谱结合同位素稀释质谱法进行定性和定量检测。24种PAHs的平均回收率为86.8%～117.1%,RSD为0.21%～3.4%,检测限为0.05～0.90μg/kg。对5种鱼组织分析测定,样品中PAHs的质量分数为0.11～99.2μg/kg。展开更多
有机同位素稀释质谱法(Isotope dilution mass spectrometry,IDMS)是复杂基质样品中痕量成分准确测量的潜在基准方法,但分析条件、同位素稀释试剂、基质效应(Matrix Effect,ME)等因素也会对结果产生影响。本文以枣花和荆花蜂蜜为研究样...有机同位素稀释质谱法(Isotope dilution mass spectrometry,IDMS)是复杂基质样品中痕量成分准确测量的潜在基准方法,但分析条件、同位素稀释试剂、基质效应(Matrix Effect,ME)等因素也会对结果产生影响。本文以枣花和荆花蜂蜜为研究样品,比较不同提取方法下蜂蜜中氯霉素痕量残留测量时的基质效应,研究基质效应对结果的影响、基质效应的补偿及消除方法。采用基质效应柱后注射定性评价方法和萃取后添加定量评价方法,考察直接稀释提取法和乙酸乙酯提取法的基质效应及其对氯霉素测量结果准确性的影响;结果表明,直接稀释提取溶液中氯霉素受到的基质抑制效应更为显著,ME在7%~10%之间,抑制了90%以上的氯霉素质谱响应,外标法校准的提取回收率仅为10.9%±1.9%;乙酸乙酯法提取溶液的ME在33%~35%之间,基体抑制相对较弱,外标法校准的提取回收率为33.7%±1.2%。采用同位素稀释质谱法进行校准,两种提取方法的回收率分别为100.4%±4.3%、100.2%±3.4%,说明基质抑制效应对测量结果的影响被有效补偿。直接稀释提取法采用IDMS校准,可准确、快速测量蜂蜜中氯霉素痕量残留。展开更多
文摘目的 建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定茶叶中高氯酸盐的检测方法。方法 1.00 g样品经50 ml 0.2%(V/V)乙酸水溶液超声提取,提取液经过石墨碳黑固相萃取柱净化,以IonPac AS 19型阴离子色谱柱(2 mm×250 mm, 7.5μm)作为分离柱,自动在线产生的氢氧化钾进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,以电喷雾电离负离子多离子监测模式(MRM)进行检测,稳定同位素内标法定量茶叶中高氯酸盐的含量。结果 方法线性为0.02μg/L~100.0μg/L,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,平均加标回收率在95.9%~114.0%,相对标准偏差在2.1%~13.0%。检测了20份市售茶叶中高氯酸盐含量,所有样品中均检出高氯酸盐,含量为0.044 mg/kg~0.855 mg/kg,均未超出欧盟的参考限量。结论 本方法灵敏、准确,适合于茶叶中高氯酸盐的测定。
文摘采用气相色谱-三重串联四级杆质谱联用技术测定了鱼组织中24种多环芳烃(PAHs)。将冻干鱼组织样品加入同位素内标后,用加速溶剂萃取法(ASE)进行提取,提取液采用凝胶排阻色谱(GPC)和固相萃取(SPE)联用进行净化。采用二氯甲烷为提取溶剂,100℃下提取,以二氯甲烷作为GPC的流动相,在3.5 mL/min流速下,收集9～23 min的流出液,用中性氧化铝SPE小柱净化,用7 mL V(环己烷)∶V(二氯甲烷)=3:7的溶液洗脱,洗脱液浓缩至200μL,采用气相色谱-三重串联四级杆质谱结合同位素稀释质谱法进行定性和定量检测。24种PAHs的平均回收率为86.8%～117.1%,RSD为0.21%～3.4%,检测限为0.05～0.90μg/kg。对5种鱼组织分析测定,样品中PAHs的质量分数为0.11～99.2μg/kg。
文摘有机同位素稀释质谱法(Isotope dilution mass spectrometry,IDMS)是复杂基质样品中痕量成分准确测量的潜在基准方法,但分析条件、同位素稀释试剂、基质效应(Matrix Effect,ME)等因素也会对结果产生影响。本文以枣花和荆花蜂蜜为研究样品,比较不同提取方法下蜂蜜中氯霉素痕量残留测量时的基质效应,研究基质效应对结果的影响、基质效应的补偿及消除方法。采用基质效应柱后注射定性评价方法和萃取后添加定量评价方法,考察直接稀释提取法和乙酸乙酯提取法的基质效应及其对氯霉素测量结果准确性的影响;结果表明,直接稀释提取溶液中氯霉素受到的基质抑制效应更为显著,ME在7%~10%之间,抑制了90%以上的氯霉素质谱响应,外标法校准的提取回收率仅为10.9%±1.9%;乙酸乙酯法提取溶液的ME在33%~35%之间,基体抑制相对较弱,外标法校准的提取回收率为33.7%±1.2%。采用同位素稀释质谱法进行校准,两种提取方法的回收率分别为100.4%±4.3%、100.2%±3.4%,说明基质抑制效应对测量结果的影响被有效补偿。直接稀释提取法采用IDMS校准,可准确、快速测量蜂蜜中氯霉素痕量残留。
