藏药六味大托叶云实散质量标准研究

目的完善藏药六味大托叶云实散的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中石榴子、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定红花中羟基红花黄色素A的含量,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72,V/V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为403 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果石榴子、红花的薄层色谱清晰,阴性对照无干扰。羟基红花黄色素A进样量在17.92~215.04μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9992,n=6);平均加样回收率为100.46%,RSD为0.79%(n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%(n=6)。结论该方法简便,可操作性强,重复性好,专属性强,可为提高藏药六味大托叶云实散的质量标准提供参考。

正交试验优选藏药六味大托叶云实散中挥发油的包合工艺

目的:探讨六味大托叶云实散中肉桂、豆蔻和荜茇的混合挥发油包合工艺。方法:采用正交设计,以包合物收率和包合率综合评分为指标,考察挥发油与β-环糊精比例、包合温度、包合时间等3个因素对包合工艺的影响。结果:最佳包合工艺为挥发油与β-环糊精的比例为1∶6(V∶m),40℃搅拌包合90min。结论:优选的包合工艺合理、可行,可为六味大托叶云实散的二次开发提供参考。

蒙药材大托叶云实质量标准研究

目的:建立蒙药材大托叶云实的质量标准,为控制和评价该药材质量提供有效的实验依据。方法:采用显微鉴别法对大托叶云实的显微特征进行描述。参照2015年版《中国药典》中相关方法,对大托叶云实药材灰分进行测定。以齐墩果酸为对照品,香草醛-高氯酸为显色剂,于548nm波长处,采用紫外可见分光光度法对7个批次的大托叶云实中的总三萜类化合物含量进行测定。结果:7批次大托叶云实总灰分平均含量为4.802%,在选定的最优条件下,总三萜类化合物在0.004～0.024mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为y=54.914x+0.0029,相关系数r=0.999,平均加样回收率为98.78%,RSD为1.2%,7批次大托叶云实中总三萜类化合物的含量为0.287%～0.346%。结论:建立的大托叶云实性状、显微鉴别法操作简单,专属性较强,能有效评价和控制其内在质量和用药品质。

大托叶云实中一个新的卡山烷二萜

采用硅胶、Sephadex LH-20、MCI和半制备HPLC等色谱技术,对豆科云实属植物大托叶云实种子的95%乙醇提取物进行分离纯化。从中分离得到了5个卡山烷型二萜化合物,根据理化性质和波谱数据鉴定为3β-乙酰氧基-卡山烷-12,14(17),15-三烯-7β-醇(1)、caesalmin C(2)、caesall E(3)、caesalpinin MJ(4)和1-deacetylcaesalmin C(5),其中化合物1为新化合物,2、4、5首次从该植物中分离得到。