大气压固体分析探针结合单四极杆质谱仪快速检测18种合成大麻素

本研究建立了一种大气压固体分析探针结合单四极杆质谱仪(ASAP-MS)快速检测18种合成大麻素(SCs)的方法。通过优化ASAP-MS锥孔电压,确定4种优化电压为15、25、35和50 V,以提供化合物全面的质谱信息。在优化条件下对一系列SCs标准溶液进行分析,建立了18种SCs的质谱库,并对本方法进行方法学验证,得到18种SCs的检出限为10~20 mg/L。应用该方法对缴获的15批次未知样品进行检测,9批次呈阳性。该方法具有前处理简单、分析速度快、匹配高效精准、定性准确的优势,可用于基层公安禁毒部门的分析检测。

大气压固体分析探头离子源(ASAP)的应用研究

大气压固体分析探头离子源(ASAP)是利用加热的氮气脱溶剂气体来蒸发样品以及利用电晕针放电来进行样品电离。ASAP显著优势为非破坏、分析流程简化、高灵敏度、环境友好的优点。通过与各种质谱仪器相结合,更好的发挥了ASAP的优势,提供了高分辨率、高灵敏度和更精确的质量测量,还可与其他技术进行相互佐证。文章将从ASAP技术工作原理、流程进行介绍,从农药兽药、工业产品、资源环境、生物医药等多领域出发,阐述在各分析领域中面临的挑战与前景,旨在为ASAP技术应用提供参考和新的视角。

大气压固体分析探头离子源-串联质谱法快速检测蔬菜中多种农药残留

将大气压固体分析探头离子源(ASAP)与多级质谱耦合(ASAP-MS/MS),在无需净化或浓缩等前处理及无需色谱分离的条件下,建立了蔬菜中13种农药残留的乙腈提取直接质谱分析方法,单个样品检测在数分钟内即可完成.针对常压直接分析质谱易受环境影响和上样精度差的问题,对ASAP电离源条件如脱溶剂气温度、电晕放电电流、样品溶液组成和进样模式等进行了优化;采用多反应监测扫描(MRM),通过产物离子丰度比进行定性,用内标标准曲线法定量;对韭菜、油菜和芹菜3种基质进行了考察,结果表明存在明显的基质效应.本方法在5.0～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均高于0.995,检出限为0.04～0.89μg/kg,精密度(RSD,n=7)为5.1%～13.0%.超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对实际样品的检测结果与ASAP-MS/MS的检测结果一致.该方法分析速度快,灵敏度高,无需有机溶剂且结果可靠,可应用于大批量农药残留的筛查和应急监测任务.

大气压固体分析探头离子源—串联质谱法测定生活饮用水中莠去津

目的建立生活饮用水中莠去津的大气压固体分析探头离子源-串联质谱测定方法。方法水样用移液枪直接上样,通过大气压固体分析探头离子源离子化,在大气压化学电离正离子模式下以多反应监测模式(MRM)检测,子离子确证模式(PIC)定性。结果莠去津线性范围为(0.6~50.0)μg/L,相关系数为0.999 6,检出限为0.2μg/L,定量限为0.6μg/L。低、中和高三浓度水平下,空白水样加标回收率在74.8%~84.4%之间,相对标准偏差在9.7%~14.9%之间。结论该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高,适用于生活饮用水中莠去津的快速筛查测定。

大气压固体分析探头离子化技术在饮用水中乐果测定的应用研究

目的建立生活饮用水中乐果的大气压固体分析探头离子源-串联质谱测定方法。方法水样用微量移液器直接上样,通过大气压固体分析探头离子源离子化,在大气压化学电离正离子模式下以多反应监测方式检测。结果乐果线性范围为1.5~100.0μg/L,相关系数为0.999 7,检出限为0.5μg/L,加标回收率为73.4%~85.7%,相对标准偏差为9.4%~15.3%。结论大气压固体分析探头离子化技术与串联质谱联用,无需样品前处理和色谱分离即可对样品进行测定,分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于生活饮用水中乐果的测定。

ASAP离子源及其在粮油产品快速检测中的应用

大气压固体分析探头离子源(Atmospheric pressure solids analysis probes,ASAP)是一项较为新型的离子源技术。这种技术在化学污染物分析中有着广泛的应用潜力,并在快速筛查领域逐步受到重视。介绍了ASAP离子源的原理、结构和特点,并分别对粮油食品化学污染物的定性筛查和快速定量进行举例介绍。从硬件设置和方法学角度对ASAP源的使用进行了讨论和分析。可以看出,ASAP离子源在快速筛查粮油食品中的残留化学品、掺伪和污染物方面有较大的实用价值。

胜利褐煤和小龙潭褐煤在甲醇中的热溶及热溶物分析

研究了胜利褐煤(SL)和小龙潭褐煤(XLT)在甲醇中的热溶行为,并利用傅里叶变换红外光谱、气相色谱/质谱(GC/M S)和大气压固体分析探针/飞行时间质谱(ASAP/TOF-M S)对320℃热溶物的组成和结构特征进行了分析。两种褐煤热溶物产率均随温度升高而增加,但240℃后XLT热溶物(SPXLT)产率明显高于SL热溶物(SPSL)。GC/MS分析表明,两种褐煤热溶物以含氧化合物为主,尤其酚类的相对含量超过49%;与SPXLT相比,SPSL中烯烃、芳烃、醚类、羧酸、酯类和有机硫化合物(OSCs)含量较高,而烷烃、酚类、酮类和有机氮化合物含量较低;SPSL中的OSCs以噻吩为主,而SPXLT中的OSCs以硫醇为主。ASAP/TOF-M S可检测出热溶物中大量GC/M S无法检测出的较强极性和难挥发化合物;与SPXLT相比,SPSL中CHO和CHS族分含量较低,而CHN、CHNO、CHOS、CHNS和CHNOS族分含量较高;两种褐煤热溶物中化合物的碳数和双键数(double bond equivalent,DBE)主要分布在3-15和0-10,SPXLT中化合物的碳数和DBE分布相对集中。

ASAP-MS无损检测技术在靛蓝染纺织品文物鉴定中的应用

大气压固体分析探针离子源-质谱(ASAP-MS)技术是一种新型无损检测方法,可在大气压条件下实现样品的原位离子化,再进行质谱检测。以植物靛蓝染色丝绸为标样,故宫博物院院藏文物木镶铜镀马鞍坐垫的蓝色包边为测试样,分别采用超高效液相色谱-质谱(UHPLC-MS)和ASAP-MS两种方法进行检测。结果表明:在UHPLC-MS测试时靛蓝染色丝绸样品与马鞍坐垫样品中主要物质的保留时间都在6.60 min左右,于245、285和611 nm处有吸收峰,该物质准分子离子峰([M+H]+)为m/z 263.1,说明两样品中的主要物质均为靛蓝,即马鞍坐垫样品为靛蓝染制物品。ASAP-MS测试也均在两样品中检测到m/z 263.1准分子离子峰,与UHPLC-MS测试结果一致,表明在保护文物完整性基础上,ASAP-MS测试能够对靛蓝染色纺织品进行有效鉴别。

轻纺消费品中增塑剂的ASAP-MS/MS快速筛查

将大气压固体分析探头离子源（ASAP）与串联质谱联用，即ASAP-MS／MS方法，应用于轻纺消费品中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速分析检测。通过将固态或液态样品直接上样，1min内完成增塑刊种类筛查。在ASAP-MS／MS定性定量方面，针对ASAP常压进样的特点，分别对脱溶剂气温度、电晕放电电流和样品溶剂等条件进行优化；采用多反应监测扫描（MRM），通过产物离子丰度比进行定性，外标法定量。在液态样品情况下，方法在5．0～1000 μg/L质量浓度范围内的线性相关系数均高于0．992，检出限为0．08～0．8p,g／L，精密度（RSD，n=7）为7．9％～14．3％，符合半定量要求。ASAP-MS／MS对实际样品的筛查检测结果准确，定量信息与标准方法的检测结果一致。该方法简便、快速、灵敏度高、消耗低，且结果可靠，可用于大批量轻纺消费品中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速筛查分析。

保健食品中喹诺酮类药物常压质谱快速检测法

建立大气压固体分析探针(Ambient solid analysis probe,ASAP)质谱技术对保健食品中添加的喹诺酮类药物的快速分析方法。将保健食品样品超声提取后,用微量移液器将1μL样品处理液点加至大气压固体分析探针的毛细玻璃管封端,插入ASAP离子源进行快速热脱附,经电晕针放电离子化后,进入质谱分析。ASAP正离子模式下进行多级反应监测,去溶剂气温度500℃,电晕针放电电流0.7μA,得到15种喹诺酮类药物的准分子离子及子离子碎片等质谱参数信息进行定性分析。以水为溶剂,内标法定量,在0.50~25.0 mg/kg质量分数范围内线性关系良好,相关系数r均高于0.98,检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg,精密度SRSD(n=7)为10.1%~29.4%。ASAP质谱法只需简单的样品前处理,无需色谱分离即可对保健食品中15种喹诺酮类药物进行快速分析,简单便捷经济,适用于保健食品的快速筛查。