大气压固体分析探头离子源(ASAP)的应用研究

大气压固体分析探头离子源(ASAP)是利用加热的氮气脱溶剂气体来蒸发样品以及利用电晕针放电来进行样品电离。ASAP显著优势为非破坏、分析流程简化、高灵敏度、环境友好的优点。通过与各种质谱仪器相结合,更好的发挥了ASAP的优势,提供了高分辨率、高灵敏度和更精确的质量测量,还可与其他技术进行相互佐证。文章将从ASAP技术工作原理、流程进行介绍,从农药兽药、工业产品、资源环境、生物医药等多领域出发,阐述在各分析领域中面临的挑战与前景,旨在为ASAP技术应用提供参考和新的视角。

大气压固体分析探头离子源-串联质谱法快速检测蔬菜中多种农药残留

将大气压固体分析探头离子源(ASAP)与多级质谱耦合(ASAP-MS/MS),在无需净化或浓缩等前处理及无需色谱分离的条件下,建立了蔬菜中13种农药残留的乙腈提取直接质谱分析方法,单个样品检测在数分钟内即可完成.针对常压直接分析质谱易受环境影响和上样精度差的问题,对ASAP电离源条件如脱溶剂气温度、电晕放电电流、样品溶液组成和进样模式等进行了优化;采用多反应监测扫描(MRM),通过产物离子丰度比进行定性,用内标标准曲线法定量;对韭菜、油菜和芹菜3种基质进行了考察,结果表明存在明显的基质效应.本方法在5.0～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均高于0.995,检出限为0.04～0.89μg/kg,精密度(RSD,n=7)为5.1%～13.0%.超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对实际样品的检测结果与ASAP-MS/MS的检测结果一致.该方法分析速度快,灵敏度高,无需有机溶剂且结果可靠,可应用于大批量农药残留的筛查和应急监测任务.

大气压固体分析探头离子源—串联质谱法测定生活饮用水中莠去津

目的建立生活饮用水中莠去津的大气压固体分析探头离子源-串联质谱测定方法。方法水样用移液枪直接上样,通过大气压固体分析探头离子源离子化,在大气压化学电离正离子模式下以多反应监测模式(MRM)检测,子离子确证模式(PIC)定性。结果莠去津线性范围为(0.6~50.0)μg/L,相关系数为0.999 6,检出限为0.2μg/L,定量限为0.6μg/L。低、中和高三浓度水平下,空白水样加标回收率在74.8%~84.4%之间,相对标准偏差在9.7%~14.9%之间。结论该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高,适用于生活饮用水中莠去津的快速筛查测定。

生活饮用水中灭草松的大气压固体分析探头离子源直接进样串联质谱测定法

目的建立生活饮用水中灭草松的大气压固体分析探头离子源直接进样串联质谱测定方法。方法水样用微量移液器直接上样,在离子源去溶剂气温度为500℃、电晕针电流为5μA、毛细玻璃管伸出探头长度为2.5 cm条件下,采用大气压固体分析探头正离子化模式,以多反应监测(MRM)方式进行检测。结果在1.5~50.0μg/L的线性范围内,所得灭草松的回归方程为y=374.1x+145.4,r=0.9992。方法的检出限为0.5μg/L,平均回收率为106.3%~113.5%,RSD为12.5%~13.8%。结论该方法快速、灵敏度高、准确,适用于生活饮用水中灭草松的测定。

大气压固体分析探头离子化技术在饮用水中乐果测定的应用研究

目的建立生活饮用水中乐果的大气压固体分析探头离子源-串联质谱测定方法。方法水样用微量移液器直接上样,通过大气压固体分析探头离子源离子化,在大气压化学电离正离子模式下以多反应监测方式检测。结果乐果线性范围为1.5~100.0μg/L,相关系数为0.999 7,检出限为0.5μg/L,加标回收率为73.4%~85.7%,相对标准偏差为9.4%~15.3%。结论大气压固体分析探头离子化技术与串联质谱联用,无需样品前处理和色谱分离即可对样品进行测定,分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于生活饮用水中乐果的测定。

轻纺消费品中增塑剂的ASAP-MS/MS快速筛查

将大气压固体分析探头离子源（ASAP）与串联质谱联用，即ASAP-MS／MS方法，应用于轻纺消费品中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速分析检测。通过将固态或液态样品直接上样，1min内完成增塑刊种类筛查。在ASAP-MS／MS定性定量方面，针对ASAP常压进样的特点，分别对脱溶剂气温度、电晕放电电流和样品溶剂等条件进行优化；采用多反应监测扫描（MRM），通过产物离子丰度比进行定性，外标法定量。在液态样品情况下，方法在5．0～1000 μg/L质量浓度范围内的线性相关系数均高于0．992，检出限为0．08～0．8p,g／L，精密度（RSD，n=7）为7．9％～14．3％，符合半定量要求。ASAP-MS／MS对实际样品的筛查检测结果准确，定量信息与标准方法的检测结果一致。该方法简便、快速、灵敏度高、消耗低，且结果可靠，可用于大批量轻纺消费品中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速筛查分析。

基于ASAP-MS的聚丙二醇快速分析方法

建立了大气压固体分析探头离子源(Atmospheric pressure solids analysis probe,ASAP)-四级杆-飞行时间质谱的聚丙二醇快速分析方法,即ASAP-MS(/MS)方法。优化了聚丙二醇(PPG)样品分析条件;确定了样品的单体结构为环氧丙烷(或丙二醇);计算其平均分子量及其分布,并与凝胶渗透色谱(GPC)、电喷雾离子源(ESI)测试结果进行对比;确定样品起始剂组成分别为丙二醇和甘油。结果表明,该方法操作简便,分析效率高,结果可靠,可应用于聚丙二醇的快速分析。

ASAP离子源及其在粮油产品快速检测中的应用

大气压固体分析探头离子源(Atmospheric pressure solids analysis probes,ASAP)是一项较为新型的离子源技术。这种技术在化学污染物分析中有着广泛的应用潜力,并在快速筛查领域逐步受到重视。介绍了ASAP离子源的原理、结构和特点,并分别对粮油食品化学污染物的定性筛查和快速定量进行举例介绍。从硬件设置和方法学角度对ASAP源的使用进行了讨论和分析。可以看出,ASAP离子源在快速筛查粮油食品中的残留化学品、掺伪和污染物方面有较大的实用价值。