大气压液体阴极辉光放电发射光谱检测水体中的铅

建立了一套基于大气压液体阴极辉光放电原子发射光谱（electrolyte cathode atmospheric glow discharge atomic emission spectroscopy,ELCAD-AES）的水中金属离子检测装置,并在该装置上对水中金属离子铅（Pb）进行了检测,随着Pb浓度的增加,Pb元素的发射光谱强度显著增强,Pb浓度在10-80mg·L-1范围内时,其发射信号强度与浓度呈现一定的线性关系。实验考察了放电电流、易电离元素对Pb发射光谱的影响,表明当电流增加到70mA时,Pb元素的信号强度最强,溶液中的易电离元素对Pb元素信号强度产生微弱影响。同时探讨了酸化试剂对Pb发射光谱的影响,发现用HNO3酸化溶液时Pb发射光谱强度最强,而降低pH值可以有效的提高Pb发射光谱强度。研究了等离子体内不同区间的原子发射光谱强度,结果表明金属原子Pb的发射光谱集中在靠近阴极的区域,因此获得了Pb元素的最佳探测位置。计算得到采用便携式光谱仪作为探测系统的水体Pb元素痕量检出限为0.7mg·L-1,相对标准偏差为1.7%,两种实际水样检测回收率分别为95%-106%,表明本方法有较好的准确性。研究结果为进一步开展水体痕量重金属元素液体阴极辉光放电光谱检测提供了方法。

大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法应用于血清中微量锂元素的测定

含锂药剂在用于临床治疗精神疾病时需要对患者血清中锂元素浓度进行监测以在控制正常药效的同时防止锂中毒事故的发生。目前临床医学检验血清中锂元素含量主要采用火焰原子吸收光谱和基于离子选择性电极的电化学技术。但火焰原子吸收光谱技术需要使用乙炔钢瓶和空气压缩机,存在仪器不能便携,对实验室条件要求苛刻等缺点;电化学方法存在电极处理与更换繁琐,分析效率相对偏低等问题。同时,仪器可便携、操作简单且对锂元素分析具有良好分析性能的液体阴极辉光放电-原子发射光谱技术尚未应用于医疗领域血清中锂含量的测定。因此,基于自制便携液体阴极辉光放电-原子发射光谱装置,建立了血清中锂元素的高灵敏度分析方法。系统考察了10～100倍血清样品稀释倍数对血清样品测试的干扰,结果表明,当血清样品稀释20倍以上时,未发现显著的基体干扰,可以较好地保证结果的可靠性。对影响锂元素分析性能的分析谱线、试液酸度等参数进行了系统优化,结果表明671 nm为锂元素最佳测试谱线;试液酸度对锂元素分析的灵敏度和稳定性影响显著,采用1%硝酸(V/V)试液酸度可以保证良好的分析性能。在优化的系统参数和实验条件下,锂元素标准曲线的回归方程为:Ie=7 299ρ_(Li)+400;R^2=0.998 3。当血清样品稀释20倍时,该方法对锂元素的检出限为0.2 mg·L^(-1)。对同一血清样品6次重复测试考察本方法的重复性,相对标准偏差小于5%。将本方法应用于血清标准样品(Trace Elements Serium L-2)中锂含量分析,测定值与证书标称值一致。表明该方法可以较好地应用于医疗检验领域实际血清样品中微量锂元素含量的测定。

大气压液体阴极辉光放电发射光谱法测定矿泉水中的锂

建立了使用大气压电解液阴极辉光放电发射光谱测定水中金属离子的检测装置,并建立了测定锂的实验方法。锂浓度在0.03125~0.5 mg/L范围内,线性关系良好,方法检出限为0.01 mg/L,浓度为0.05 mg/L和0.5 mg/L时的相对标准偏差分别为4.9%和2.2%（n=7）。测试了市售天然矿泉水中锂浓度,样品不同浓度水平加标回收率在100.0%~104.0%之间。测试了浓度为1%（V/V）的HNO3,HCl和H2SO4等不同种类酸化剂对发射强度的影响。HCl的发射强度低,H2SO4的稳定性差,HNO3整体效果较好。测试了加入浓度为1%的不同有机酸或溶剂,如乙酸、柠檬酸、抗坏血酸、甲醇及丙酮等对发射强度的影响,结果表明：除乙酸外,其他有机试剂对锂的测定干扰较为显著。

大气压电解液阴极辉光放电发射光谱检测水体中的金属残留

水环境中的金属残留严重威胁人类的健康安全,急需快速、高效的金属残留检测技术。文章报道了自行建立的大气压电解液阴极辉光放电发射光谱装置。利用待测液体作为放电阴极进行大气压辉光放电实现了水体中金属离子的痕量检测。对配制的标准样品进行了定量测量,基于背景发射光谱的3σ计算,获得了大气压电解液阴极辉光放电光谱装置对Na,Li,Cu,Pb和Mn等5种金属元素的检测限,分别为0.008,0.005,1.1,2.06和1.95 mg.L-1。该装置在金属残留的实时在线检测领域具有应用前景。

大气压电解液阴极辉光放电发射光谱技术的研究进展及应用

近十多年来,大气压电解液阴极辉光放电系统在原子光谱分析中作为一种新兴的检测工具而备受关注。大气压电解液阴极辉光放电发射光谱技术兼具了光谱测量的稳定性、分析元素选择性和传感器测量方便、简洁性等优点。本文综述了基于等离子体的大气压电解液阴极辉光放电发射光谱技术的机理研究、仪器构建及改进和最新应用研究,并总结了该技术的优势及存在的问题,展望了其应用前景。

磁场辅助的液体阴极辉光放电测定溶液中铅的性能评价

以直流电源为驱动,锥形铂棒为阳极,铂丝环绕的毛细管顶端溢出的液体为阴极,利用外加磁场增强元素的信号强度,构建了一种磁场辅助的溶液阴极辉光放电(MF-SCGD)原子发射光谱微分析系统.研究发现,在磁场作用下,等离子体中的带电离子受到磁约束,使得其运动路径发生变化,进而减缓了等离子体的膨胀,增加了等离子体的温度、密度以及碰撞频率,从而提高了Pb的激发效率和原子化效率;磁场的引入可以提高溶液的蒸发率,降低阳极铂棒的红热程度.在放电电压为650 V、溶液流速为2.4 mL·min^(-1)、pH=1.0的HNO3为电解质时,加入0.5 T的磁场可以使Pb的信号增强1.5倍,灵敏度提高1.4倍,放电功率低于25 W,检出限(LOD)降低到0.17 mg·L^(-1).用MF-SCGD对环境标准样品(BW0610)和中药材中的Pb进行测试,发现测定值与标准值以及加标值基本一致,回收率为101%~105%,说明该方法对铅的测定准确可靠.MF-SCGD具有仪器紧凑、成本低、功率小、放电稳定性高等优点,是一种很有前景的微分析技术.

大气压介质阻挡辉光放电脉冲的阴极位降区特性及其影响因素的数值仿真

大气压介质阻挡放电常用于产生低温等离子体,其放电特性已成为当前的研究热点.本文针对大气压氦气介质阻挡放电结构建立了流体数值仿真模型,研究其辉光放电脉冲特性.从发光结构、粒子分布和电场分布等方面说明了该类型放电辉光结构的时空演化过程;分别从电子增长率和电场强度分布两个角度比较和分析了该类型放电中阴极位降区范围的定义,并探讨了发光最强点位置与阴极位降区边界的关系,认为利用电场强度分布来定义该类型放电的阴极位降区范围更加合理,且在电流下降沿内,光强最强点始终处于阴极位降区内部.研究了外施电压、阻挡介质二次电子发射系数γ和N_2含量对间隙电压、电流密度和阴极位降区特性等的影响规律.发现:在二次电子发射系数γ不变时,阴极位降区宽度与电流密度具有负线性相关关系;利用阴极位降区的伏安特性证明了该类型放电属于亚辉光放电靠近正常辉光放电的部分;主要考虑N_2与He的Penning效应时,电流密度和带电粒子密度在一定N_2含量下具有最大值等.

平板型与同轴型等离子体发生器射频大气压辉光放电特性分析

为了深入理解不同的等离子体发生器几何结构对其放电特性的影响规律,采用一维流体模型对平板型和同轴型两种不同结构等离子体发生器的放电特性进行了数值模拟研究,并对放电图像采用可见光图像处理技术进行了分析。数值模拟结果表明,平板型等离子体发生器所产生的等离子体主要参数(如电子温度和活性粒子浓度等)关于两电极中间平面对称,而同轴型等离子体发生器所产生的等离子体主要参数则呈现出非对称的分布规律,这与放电图像灰度值的空间分布规律定性一致。通过对等离子体中化学反应动力学过程的分析可知,不同结构发生器所对应的等离子体主要参数的空间分布规律依赖于不同电极结构所导致的放电区电场强度的空间分布。

用50Hz工频电压产生大气压下辉光放电

对电阻阻挡放电机理进行了分析并数值模拟了放电过程。在此基础上 ,选择合适材料 (ρεr=(10 9～ 10 1 0 )Ω·cm)作电极阻挡层 ,用工频电压实现了大气压下氦气中均匀辉光放电。

大气压短间隙Ar介质阻挡辉光放电的模拟分析

为了分析短间隙Ar介质阻挡放电(DBD)大气压辉光放电(APGD)的放电机理,建立了一维自洽流体模型,采用有限元法进行计算。得到了气体间隙压降、放电电流密度以及介质表面电荷的演化波形,及放电电流密度峰值时粒子和电场的分布。结果表明,该APGD为容性放电,每半个周期内发生一次击穿放电;表面电荷有着抑制当前放电,降低下一次放电起始电压的作用;依据场强与粒子分布可将放电空间分为阴极位降区、负辉区、正柱区及阳极辉光区,说明该放电为典型的辉光放电。在此基础上分析了材料介电常数ε对放电的影响,表明随着ε的增大,放电电流与表面电荷的幅值也相应增大,击穿时间略有提前。

等离子体表面处理与大气压下的辉光放电

与传统的方法相比,等离子体处理的高效、无毒、节能特性使得它在表面处理和灭菌消毒方面有着很好的应用前景,在上述工业领域,“经典”的大气压放电诸如电晕放电、介质阻挡放电以及电弧放电都不适用。然而,尽管低气压下的辉光放电已得到了很好的发展,大气压下辉光放电的实现还存在一些困难。目前,对大气压下辉光放电物理过程的探索集中在其物理机制、图像捕获以及大气压下空气中辉光放电的实现方面。

用大气压下空气辉光放电对聚四氟乙烯进行表面改性

通过放电的电气特性测量和发光特性观察,界定了空气中大气压下辉光放电(APGD)和介质阻挡放电(DBD)的不同放电特点.用扫描电子显微镜(SEM)观察、接触角测量和X射线光电子能谱分析(XPS)等手段,研究了空气中APGD和DBD对聚四氟乙烯(PTFE)表面进行改性的效果,并分析了APGD和DBD处理效果不同的原因.实验结果表明:PTFE表面经APGD和DBD处理后,其表面微观样貌和表面化学成分均发生变化,且APGD的处理效果优于DBD.APGD可以对PTFE表面进行更为均匀的处理,经APGD处理40s后,PTFE表面的w(O)从0增加到21%,表面的水接触角从118°下降到53°.

大气压射频辉光放电阻抗特性的实验研究

为研究大气压射频辉光放电过程中不同工作气体(氦气和氩气)对发生器等效阻抗的影响,基于等离子体的介电特性,建立了描述等离子体区域的"电阻-电容混联"等效电路模型;通过实验测量放电电压及电流,并基于等效电路模型来计算等离子体在放电过程中的电子数密度,从而得到等离子体发生器的等效阻抗。实验测量了大气压射频辉光放电的放电电压及电流,并基于等效电路模型得到了等离子体发生器的等效阻抗及放电区的电子数密度。实验结果表明:对氦气和氩气放电,在α放电模式下其电阻及电抗的绝对值均随着放电电流的增加而减小,而电子数密度则随放电电流的增大而线性增加;且在相同的放电电流条件下,氩等离子体的电阻和电容都比氦等离子体高。研究结论可作为等离子体在不同工作气体条件下放电阻抗匹配研究的参考。

大气压直流辉光放电装置的实验与分析

为了能减小放电装置的体积,以应用于便携式仪器,设计了线-筒型大气压直流辉光放电装置,放电间隙仅1.92mm。它主要由内线电极、外筒电极组成,线电极直径为0.16mm,筒电极直径为4mm。观察并说明了从电晕放电向辉光放电过渡的过程。通过放电波形和图像验证了其处于辉光放电状态。推导了利用氮气第二正带系计算振动温度和转动温度的算法,并利用光谱仪(Acton Spectrapro 2500i)采集所产生的等离子体的发射光谱,计算得到该等离子体的振动温度在2 360K左右,转动温度在830K左右。将该装置作为离子源应用于敞开式质谱中,实验结果表明,该直流大气压辉光放电形成的等离子体可以很好地离子化甲酸、乙酸、苯酚等物质。

大气压介质阻挡辉光放电等效电容及对放电参数的影响

等效电容是研究大气压介质阻挡放电的基本参数。按定义式计算电容值由于没有考虑杂散电容以及外加电压参数的影响,用于计算介质阻挡放电参数不够准确。丝状放电规则的平行四边形Lissajous图,在一定假设条件下可计算介质阻挡放电的等效电容,但大气压辉光放电是不规则平行四边形。此外,计算放电参数必须用同一电压下的回路电流和等效电容,但是测量回路电流就无法同时测量Lissajous图形。为此,基于大气压氦气介质阻挡辉光放电试验测量的外加电压和回路电流,提出了该外加电压下Lissajous图形的计算方法。基于该图形,提出了大气压辉光放电时等效电容计算方法:简化法和分段法。根据计算结果,研究了等效电容对计算放电参数的影响。研究结果表明,计算法得到的Lissajous图形反映了放电过程;简化法比定义计算法得到的等效电容用于计算放电参数更接近真实放电过程,而分段法可用于探讨放电过程中瞬态等效电容的变化;等效电容对计算放电电压和电流影响很大。

基于气隙伏安特性研究大气压氦气辉光放电的模式和机理

进行了单脉冲和多脉冲辉光放电试验,通过拍摄放电空间的ICCD短时曝光图像,研究了大气压多脉冲辉光放电的模式;通过测量外加电压和回路电流,计算了气隙的放电电压、放电电流、介质表面电荷和气隙放电的伏安特性曲线,探讨了多脉冲辉光放电的物理过程,研究了伏安特性曲线诊断大气压介质阻挡放电模式的可行性。结果表明:外加电压及其造成的放电积聚在介质的表面电荷,使辉光放电具有多脉冲的电流波形,外加电压升高促进放电,表面电荷积累抑制放电,但是起主导作用的是外加电压升高抑制作用不会超过促进作用造成放电熄灭,脉冲之间辉光放电并未熄灭;伏安特性曲线只能诊断多脉冲辉光放电的第一个脉冲的放电模式,即具有正特性时为汤森放电,具有负特性时为辉光放电,对后续脉冲伏安特性曲线不能用来诊断放电模式。

裸露金属电极大气压射频辉光放电研究进展

射频大气压辉光放电等离子体在等离子体辅助刻蚀、薄膜沉积、消毒灭菌、空气净化、战地生化清洗等领域有着非常广阔的应用前景。目前,采用具有裸露金属电极结构的等离子体发生器实现大气压条件下氮气、氧气以及空气等廉价气体的稳定射频辉光放电是一项具有挑战性的研究工作。本文以采用诱导气体放电法和局部电场强化法产生纯氮、纯氧及空气的大气压射频辉光放电等离子体以及大气环境下气体流动对等离子体放电特性的影响为重点,综述了裸露金属电极结构的大气压射频辉光放电等离子体电特性实验研究的最新进展。

大气压空气辉光放电

重点论述了大气压下辉光放电的研究现状、诊断方法和放电机理,探讨了大气压下空气间隙(>2mm)实现辉光放电的可行性,提出用降低放电电场强度的方法有可能实现大气压下较大空气间隙辉光放电。

大气压下辉光放电的产生

阐述了产生大气压下辉光放电的几种方法。在直流电场中,通过改变阴极的结构,抑制了辉光放电向弧光放电的过渡,从而实现大气压下辉光放电;在交流电场中,利用介质阻挡层和高频激励源,可获得稳定均匀的大气压下辉光放电。

大气压下的辉光放电

综述了大气压下辉光放电的研究现状 ,介绍了产生大气压下辉光放电可能的途径 ,分析了现存的问题 。