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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量
被引量:
11
1
作者
杨帆
莫文电
+6 位作者
段玉林
韦志疆
黄兴振
容秀湾
覃振真
秦峰
陈桂良
《食品安全质量检测学报》
CAS
2019年第8期2247-2257,共11页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,GCB/NH2固相萃取小柱净化,...
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,GCB/NH2固相萃取小柱净化,洗脱液氮气吹至近干,用甲醇-水(1:9,V:V)溶液溶解,采用大气压电离离子(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)源,正负离子模式采集,多反应监测方式(multiple reaction monitoring, MRM)检测,基质匹配外标法,定性和定量分析氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素、丙酸睾酮、睾丸酮、甲基睾丸酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、醋酸甲地孕酮、炔诺酮、醋酸氯地孕酮、诺龙、康力龙、苯丙酸诺龙、群勃龙的残留量。结果 17种激素在2~200μg/L范围内线性兲系良好,相兲系数均大于0.99,定量限为1.5~3μg/kg;添加水平为5~15μg/kg,平均回收率在65%~100%,相对标准偏差为1%~9%。结论该方法简单、快捷,可作为水产品及其制品中17种激素的检测方法。
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关键词
大气压电离离子源
超高效液相色谱-串联质谱法
抗生素
性激素
水产品及其制品
下载PDF
职称材料
二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分
被引量:
18
2
作者
郭菲
王彦
+1 位作者
王刃锋
阎超
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第1期15-21,共7页
建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合...
建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合离子源,正负离子扫描。实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高。以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多。表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率。该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段。
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关键词
二维液相色谱-质谱联用
电喷雾
电离
/
大气压
化学
电离
复合
离子源
活性成分
葛根芩连汤
下载PDF
职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量
被引量:
11
1
作者
杨帆
莫文电
段玉林
韦志疆
黄兴振
容秀湾
覃振真
秦峰
陈桂良
机构
广西河池食品药品检验所
广西食品药品审评查验中心
广西医科大学药学院
上海市食品药品检验所
上海药品审评核查中心
出处
《食品安全质量检测学报》
CAS
2019年第8期2247-2257,共11页
基金
2017年国家食品药品监督管理总局食品补充检验方法项目~~
文摘
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,GCB/NH2固相萃取小柱净化,洗脱液氮气吹至近干,用甲醇-水(1:9,V:V)溶液溶解,采用大气压电离离子(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)源,正负离子模式采集,多反应监测方式(multiple reaction monitoring, MRM)检测,基质匹配外标法,定性和定量分析氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素、丙酸睾酮、睾丸酮、甲基睾丸酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、醋酸甲地孕酮、炔诺酮、醋酸氯地孕酮、诺龙、康力龙、苯丙酸诺龙、群勃龙的残留量。结果 17种激素在2~200μg/L范围内线性兲系良好,相兲系数均大于0.99,定量限为1.5~3μg/kg;添加水平为5~15μg/kg,平均回收率在65%~100%,相对标准偏差为1%~9%。结论该方法简单、快捷,可作为水产品及其制品中17种激素的检测方法。
关键词
大气压电离离子源
超高效液相色谱-串联质谱法
抗生素
性激素
水产品及其制品
Keywords
atmospheric pressure chemical ionization ion source
ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
antibiotics
sex hormone
aquatic products and their products
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
TS254.7 [轻工技术与工程—水产品加工及贮藏工程]
下载PDF
职称材料
题名
二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分
被引量:
18
2
作者
郭菲
王彦
王刃锋
阎超
机构
上海交通大学药学院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第1期15-21,共7页
基金
上海市科学技术委员会资助项目(No.061422005)
文摘
建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合离子源,正负离子扫描。实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高。以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多。表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率。该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段。
关键词
二维液相色谱-质谱联用
电喷雾
电离
/
大气压
化学
电离
复合
离子源
活性成分
葛根芩连汤
Keywords
two-dimensional liquid chromatography-mass spectrometry
electrospray ionization/atmosphere pressure ionization (ESI/APCI) combined ion source
active compounds
Gegen Qinlian decoction
分类号
O658 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量
杨帆
莫文电
段玉林
韦志疆
黄兴振
容秀湾
覃振真
秦峰
陈桂良
《食品安全质量检测学报》
CAS
2019
11
下载PDF
职称材料
2
二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分
郭菲
王彦
王刃锋
阎超
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008
18
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职称材料
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